【国家标准(GB)】 纺织品 农药残留量的测定 第3部分：有机磷农药

ICS 59.080.01
中华人民共和国国家标准
GB/T 18412.3-2006
纺织品
农药残留量的测定
第3部分：有机磷农药
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Textiles-Determination of the pesticide residues--Part 3.0rganophosphrous pesticides2006-05-25发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
乾肉防镜
2006-12-01实施
GB/T18412《纺织品农药残留量的测定》包括以下部分第1部分：77种农药：
第2部分：有机农药；
第3部分：有机磷农药；
第4部分：拟除虫酯农药：
第5部分：有机氮农药；
第6部分：苯氧羧酸类农药；
第？部分;市杀芬。
本部分为GH/T18412的第3部分。CB/T 18412.3—2006
本部分附录 A 为规范附录,附录 B,附录 C、附录 D和附录 E为资料性附录。本部分出中国纺织工业协会提山。本部分由全国纺织品标准化技术委员会基础分会(SAC/TC209/SC1)归口。本部分起草单位，告林出人境检验检疫局、纺织工业标准化研究所。本部分士要起草人：王明泰、吴剑、牟峻郑宇英、赵庆松。网络资源
仅供参者
纺织品农药残留量的测定
第3部分：有机磷农药
GB/T18412.3-2006
一使用CGB/T18412的本部分的人员应有芷规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所梦告一
有可能的安全间题。使用者有贵任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
GB/T18412的本部分规定了采用气相色谱-火焙光度检测器（GC-FPD）和气相色谱-质(GC-MS)测定纺织品中80种有机磷农药(见附录A)残留量的方法。本部分适用于纺织材料及其产品。2原理
试样经乙酸乙酯超声波提收，提取液浓缩定容后，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪（GC-FPD）测定，外标法定量，或用气相色谱-质谱（GC-MS）测定和确证，外标法定录。3试剂和材料
除另有规定外，所用试剂应均
3.1乙酸乙酯：残留级。
3.2两酮：残留级。
3.3无水硫酸钠650℃C炒烧3h
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压手干燥器中备用参考
3.4有机磷农药标准品：纯度≥98%附录。3.5标准储备溶液：分别准确称取适量的每种有机磷农药标准品，用丙酮分别配制成质量浓度为100Pg/mL的标准储备液。
3.6港合标准工作溶效，根据需要再用丙酮逐级稀释成适用浓度的系列混合标推工作溶液。注：标准储备游液在0℃～4℃冰箱中保存有效期为12个月，混合标准工作落波在0℃～4℃冰箱中保存有效期为6个月。
4仪器与设备
4.1气相色谱仪：配有火焰光度检测器（FPD)，526m磷滤光片。4.2气相色谱质谱仪：配有质鼠选择捡测器（MSD)。4.3超声波发生器：工作频率40kHz。4.4旋转蒸发器。
4.5无水硫酸钠柱：7.5cm×1.5cm（内径），内装4cm高无水硫酸钠。4.6钮形瓶：具磨口塞，100mL。4.7浓缩瓶：具磨口塞，100mL。5分析步骤
5.1提取
取代表性样品，将其前碎至5mm×5mm以下.混匀。称取2.0g（精确至0.01g）试样，置于100mL具塞锥形瓶中，加人50ml.乙酸乙酯，于超声波发生器中提攻20min。将提取液过滤。残渣再用30mL乙酸乙酯超声提取5min，合并滤液，经无水硫酸钠柱脱水后，收集于100mL浓缩瓶中，于1
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40C水浴旋转蒸发器浓缩至近干，用丙耐落解并定容至$.0mL.供气相色谱测定或气相色谱-质谱确证和测定。
5.2测定
5.2.1气相色谱-火焰光度检测器(CC-FPD)测定5.2.1.1气色谱条件
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。色谱柱：HP-530mx0.32mm×0.1μm，或相当者：a）
3C/min-270C(12 min);
1aC/aim-180C(1 min)
色谱柱温度：50℃（2min）-
进样口温度：280℃；
检测器温度：300℃
载气、尾吹气：鼠气，纯度299.999%，流速1.2ml/min，尾吹流量50mL/min；e)
燃气：氢气，流量75mL/min:
助燃气：空气，流晟100mL/min
h）进样左式：无分流进样，1.5min后开阀：i）进样鼠：1L
5.2.1.2气相色谱分析
根据样液中有机磷农药合最情况，选定浓度相近的标确工作溶液，对混合标谁工作溶液与样液等体有机群农药的响应值均应在仪需检测的线性范困内，外积参播进样。标准工作较和待测程中种标法测定。
注，在上还气相色谱条件下，30种有机碎药核理物的参考保留时间同参见附录，气相色谱图餐见附录刀.5.2.2气相色谐-质盘选择检测器（GMSD测定修北店
5.2.2.1气相色谱-质谱条件
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱-质谐分析的通用参数。设定的参数应保证色谐测定时被浏组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。a）色谱柱：DB-5Ms30m×0.25nmX0.1μm或相当者：b)色谱柱温度:50℃(2 min)10/miz-180℃(1 min)/mz270(8 min);进样口温度：270℃；
色谱-质谱接口温度：280℃；
载气，氨气，纯度≥99.999%，流速1.2mL/minf）
电离方式：EI：
）电离能量：70eV
测定方式：选择离了监测方式，定和定性检捡测参见附录B；定量追的选择离子监测方式的h)
质谱参数参见附录C；
进样方式：无分流进样，1.5mia后开阀；j）进样量:l μL。
5.2.2.2气相色谱-质谱分析及阳性结果确证根据样液小被测物含盘情况，选定浓度相近的标工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定，标准工作落液和待谢样液中每和有机磷农药的响应俏均应在仪器检测的线性范围内。注：在上逆气相色谐-质谱条件下，30种有机磷农药标准物的参考保留时间参见附录B，气相色谐·质谱图参见附录E
如果样液与标准工作溶液的选择离了色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据附录B中2
每种有机磷农药选择离子的种类及其丰度比对其进行确证。6结果计算
试样中每种有机磷表药残留量按式（1）计算，让算结果表示到小数点后两位。A, X XV
戏中：
-试样中有机磷农药1残留量，单位为微克每克（g/g）：X
A，—样液中有机磷农药的蜂面积（或峰高）标推工作液中有机磷农药：的峰面积（或峰高）C
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-（1)
标准工作液中有机磷农药i的质氧浓度，单位为微克每堂升（g/mL)；样液最终定容体积，单位为毫升（ml.);最终样液代表的试样巢，单位为克（g）。7测定低限、回收率和精密度
7.1测定低限
本方法对纺织品中30种有机磷农药残留量的测定低限参见附录B。7.2回收率
本方法对纺织品中30种有机磷衣药的回收率为75%~110%。7.3精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设城
五独立进行的测试获得的两欲独立以大于这两个测定值的算术平均值口8试验报告
试验报告至少应给出以下内容：样品描述：
使用的标谁；
采用的方法；
试验结果：
偏离标推的差异！
试验日期。
按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。的情况不超过5必为前提。
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农药名称
甲胺磷
敌敌妥
速灭麟bZxz.net
氧化乐果
甲基内吸磷
丙线磷
百治群
久效磷
甲基乙拌麟
三嗪磷
乙拌磷
甲基对硫磷
茶硫磷
马拉铲磷
倍硫麟
对硫磷
静虫畏
座硫磷
乙些漠硫磷
杀虫畏
丙漠瓣
脱叶醉
敌痘磷
苯硫磷
保棉磷
益棉磷
蝇静瞬
附录A
（规范性附录）
30种有机磷农药种类表
英文名称
methamidophos
diehlorves
mevinphes
omethoate
demeton methyl
ethoprophos
dicrutopho
monocrotophos
thionetan
parathion-mcthyl
fenitrothion
malathipn
fenthion
Parathion
chlorfenvinphos
quinalphos
bromophos-ethyl
teirachlorvinphos
profenofos
S,S,$trihutyl phosphorotrithioatcTriaxophok
edifenphns
azinphoy methyl
azinphos-ethyl
coutaphos
10265-92-6
62-73-7
7786-34-7
1173-02-6
919-86-8
13194-48-4
141-66-2
6923-22-4
640-153
60-51-5
81218-83-4
333-41-5
298-04-4
208-C0-0
122-14-5
121-75-5
55-38-9
56-38-2
470-90-6
13593-03-8
4824-78-6
961-11-5
41198-C8-7
78·48-8
24017-47-8
17109-49-8
2104-64-5
86-50-0
2642-71-9
56-72·4
化学分子式
CHANOS
C,H,Cl.a,P
CILaN,S
Ce H.O, PS.
CH1s OzPS
C,HiNO,P
Cs H,NO, PS,
ChH2oNO, IS
CzHN,O,FS
CHs O,PSe
C.H..NO,PS
Ci, H:O.PS2
Cn His O, PS
C,HuNOPS
C.H.Cl,O.P
Ct2lIs N,O, Ps
C. HiBrCh O. Ps
CH, CL O,F
Cu His BrCIO, PS
Gin H+OPSs
ChNO,Ps
CHi,O,PSa
CuH.NO.PS
Cr HaNO. PS2
Ci ITia Ns O,PS?
CuHCIO,PS
农药名称
甲胺磷
敌敌畏
速灭磷
氧化乐果
甲基内吸磷
丙线磷
百洽磷
久效群
甲基乙拌磷
烯虫磷
二嗪磷
乙拌碟
印基对硫磷
杀蝶硫磷
乃拉硫磷
疮蔬磷
对疏磷
虫畏(2)
毒虫畏（E)
喹硫磷
乙基溴硫磷
茶虫長
丙溴磷
脱叶磷
三唑磷
敌瘟謢
苯硫磷
益棉磷
附景B
（资料性附录）
30种有机磷农药定量和定性选择离子及测定低限表表B.1
保留时间/min
GC-FPDGC-MSD
特征碎片高了/amu
110,111,125
185,187.222
164,193.224
141、181.213
143,169,230
158,168.200
127,192,237
127,164,223
158.185.217
87,143.229
04,2052235
248.276.289
142153.186
200,233,246
214,247,260
173.211、285
215.263.279
218.23.261
267.269.295
225.241、270
212.303.331
204、240.331
269、297、374
202,226、314
208.285.313
173.201.218
185.278、293
125,132、161
132.133,161
226,306.334
丰度比
GB/T18412.3--2006
测定低限/<8/g）
GC-FPDJGC-MSD
10016127114
21 : 100 + 33 + 12
100 : 30 + 30 + 9
100 1 12 1 8 * 6
100:50:14-18
24 : 100 = 14 + 39
13100:8:10
16 ±100 :0 : 4
100803010
100 : 13 1 11
100:10:71
100-40+47:18
3100195-90
100:10 F14 8
100:8:655
10 ±100 = 9 : 6
100:7+7: 13
100 : 10 + 16 - 14
69 # 100 1 66 - 24
100 ± 22 : 48 / 41
100 1 33 - 81 35
100 :8:10: 98
100 : 45 + 44 + 40
44 = 100 * 44 +19
100:67:74:33
74-100:35=18
47110011018
100 : 15 : 75 ± 12
86 : 1C0 : 11 10
100 1 58 : 14 : 14
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150pA7
1——.甲胺磷:
2—致敢畏；
3——速灭磷！
4—舞化乐；
5—甲基内吸磷;
G—丙线磷：
7—百治磷：
8-久效磷：
附录C
【资料性附录】
定量测定的选择离子监测方式的质谱参数表c.1
吋间/min
141，220
选择离了/amu
142,156,102,193.229,236,242,246,263,274,304256,258,277,278,291,298,323,329,339.359160.257，310.323，362
附录D
（资料性附录）
有机磷衣药标准物气相色谱图（CC-FPD)网络资源
仅供参考
甲基乙拦磷；
10———乐果；
一烯虫磷+
二糜磷：
13-—Z拌瞬
14甲基对碰磷
15-—杀烘碰磷：
马拉蔬磷；
倍硫磷；
对硫磷：
毒虫畏（2)
噻硫磷；
-乙基澳硫磷
虫妆1
-丙浇磷：
图D.1有机磷农药标准物气相色谱图（GC-FPD)30
一脱叶群
兰唑磷；
一敌癌群！
苯硫磷
保棉磷；
-益棉磷；
一蝇毒磷。
220D0J
200 000
J40000
120 000
40 000
20 000
10. 00 12.00 1L00
甲峻磷；
-敌敌畏；
速灭磷；
氧化乐果；
甲基内吸磷
丙线鳞：
一百抢群：
久效磷：
附录E
（资料性附录）
有机磷衣药标准物气相色谱-质谱图（GC-MSD)17
20.00 22. 00 24 00 26. 00 28. 00 30. 0018. 0018. 00
倍硫磷！
18年对硫碎元
甲基对硫解：
15—\杀惧硫磷，
马拉硫研，
GB/T18412.3—2006
36. 0038 00 40. 00
32.0034.00
20-（E）
呼硫磷：
乙基浪硫麟
杀虫畏，
丙溴磷：
有机磷农药标准物的气相色谱-质谱图（GC-MSD）脱叶磷；
三唑磷；
-敌瘟磷；
苯硫藓
保榜磷：
益棉磷；
蝇季磷。
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仅供参者
华人民共和国
国家标准
纺织品农药残留量的测定
第3部分：有机磷农药
GB/T 18412.3—2006
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2006年12月第一版
200G年12月第一次印刷
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