【国家标准(GB)】 纺织品 农药残留量的测定 第1部分：77种农药

1CS59.080.01
中华人民共和国国家标准
GB/T18412.1—2006
纺织品
农药残留量的测定
第1部分：77种农药
Textiles--Determination of the pesticide residues-Pant1.77pesticides
2006-05-25发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
数码蛎
2006-12-01实施
CB/T18112《纺织品农药残留量的测定包括以下部分：第1部分：77种农药：
一第2部分：有机氧农药；
第3部分：有机磷农药；
第4部分：拟除虫菊酯农药；
第5部分：有机氮农药；
-第6部分：苯氧羧酸类农药；
一第7部分：毒杀芬。
本部分为（GB/T18412的第1部分。本部分附录A为规范作附录，附录B、附录C和附录D为资料性附录。本部分由中国纺织工业协会提出。本部分由全国纺织品标准化技术委员会基础分会（SAC/TC209/SC1)归口本部分起草单位：吉林山入境检验检疫局、纺织工业标准化研究所。本部分主要起草人：牟峻、郑字英、王明泰、靳颖、刘志研、吴剑。客资源
仅供参考
CB/T 18412. 1—2006
纺织品农药残留量的测定
第1部分：77种农药
GB/T18412.1—2006
警告一—使用GB/T18412的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有贵任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
GB/T18412的本部分规定了采用气相色谱-质量选挥检测器（GC-MSD）测定纺织品中77种药（见附录A)残留量的方法。
本部分适用于纺织材料及其产品。2原理
试样经正已烷-乙酸乙酯（1十1>超卢波提，提取液浓缩后，经氟罗里硅土（Florisil)固相柱净化，洗脱液经浓缩并定容后，用气相色谱-质谱测定和确证，外标法定量。3试剂和材料
除另有规定外，所用试剂应均为分析纯。3.1正己烷，残留级，
3.2乙酸乙酯：残留级。
3.3丙酮：残留级。
3.4乙腈：残留级。
3.5甲苯：残留级。
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仅供参考
3.6无水硫酸钠：650℃灼烧3h，冷却后贮于干燥器中备用。氟罗里硅士(Florisil)固相柱：1.0g，或相当者。3.7
3.877种农药标推品,纯度≥97%,见附录 A。3.9标准储备液，分别推确称取适量的每种农药标准品，用少量丙酮裕解并配制成浓度为500μg/mL～1000 pg/mL的标准储备液。3.10标准中问工作溶液：分别准确移取一定体积的各农药标推储备液，可根据需要用丙酮稀释成浓度为5g/mL~50μg/mL的混合标准中间工作液。3.11混合标准工作溶液：准确移取一定体积的混合标准中间工作溶液，可根据需要用丙酮稀释成适用铱度的混合标准工作溶液。
注：标准诺备在0℃～4℃冰销中保存有效期为12个月，标准中同工作落液在0℃～4℃冰箱中保存有效期为6个月，混合标准工作落液在0℃一4℃冰箱中保存有效期为3个月。4收器与设备
4.1气相色谱-质谱仪：配有质量选择检测器（MSD)。4.2超声波发生器：工作频率40kHz。4.3旋转蒸发器。
4.4无水硫酸钠柱：7.5cm×1.5cm(内径),内装4cm高无水硫酸钠。4.5锥形瓶：具磨口塞，J00mL，4.6浓缩瓶：具磨口塞，100mL。1
GB/T 18412, 1—2006
5分析步骤
5. 1提取
取代表性样品，将其剪碎至5mm×5mm以下，混勾。称取2.0g（精确至0.0lg）试样，罩子100mL具塞锥形瓶中，加人50ml，正已烧-乙酸乙酷（1十1).于超声波发生器中提取20min。将提取液过滤。残渣再用30mL正己烷-乙酸乙酯（1十1）超声提取5min，合并滤液，经无水硫酸钠柱脱水后，收案于100mL浓缩瓶中，于40°C水浴旋转蒸发器浓缩至近千，加入3mL乙晴-甲苯（1+3）溶解残渣。5.2净化
用5mL乙腊-甲苯（1+3）预淋洗氟罗里硅土（Florisil）固相柱，将提取样液移人净化柱中，用2×2mL乙睛-甲莱（1+3）洗涤容器并人柱中，再用15mL乙睛甲苯（1+3）进行洗脱：收集全部洗脱液丁50mL浓缩瓶中，于40℃水浴中旋转浓缩至近于，用闪酮溶解并定容至2.0mL，供气相色谱-质谱税证和测定。
5.3测定
5.3.1气相色谱-质谱条件
由于测诚结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。a）色谱柱，DB-5Ms30m×0.25mm×0.1μm，或相当者；3℃/mim270℃(10min）
10℃/min
色谱柱温度：50℃(2min）
进样口温度：270℃
色谱-质谐接口温度：280℃
-180c(1min)
载气：氢气，纯度≥90.999%流速1.2mL/min；f）电离方式：EI；
电离能最：70 eV
测定方式：选择离子监测方式，定和定性检测参见附录B，定量测定的选择离子监测方式的h)
质谱参数参见附录C，
进样方式：无分流进样，1.5min后元阀，1
i）进样量:μ。
5.3.2气相色谱质谱分析及阳性结果确证根据样液中被谢物含量情况，选定浓度相近的标推工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定，标准工作溶液和待测样波中每种农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。迁：在上气相色谱-质增条件下，77种衣药标准物的参考保留时间参见附录B，气相色谱-质讲选择离子色谱图参见附录。
如果样液与标准工作溶液的选择离子包谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据附录B中每种农药列出的选择离子的种类及其丰度比对其进行确证。6结果计算
试样中每种农药残留量按式(1)计算，计算结果表示到小数点后两位。XI-AXGxV
武中：
X试样中农药i残留量，单位为微克每克(\g/g)：A,样液中农药的峰面积（或峰高)；Ai——标准工作液中农药的蜂面积（或峰高）；(1)
一标准工作液小农药主的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL.)；V—样液最终定容你积，单位为毫于（mL.)最终样液代表的试样量，单位为克（g）。测定低限、回收率和精密度
7.1测定低限
本方法对纺织品中77种农药残留量的测定低限参见附录B。7.2回收率
本方法对纺织品中77种农药的回收率为65%～110%。7.3精密度
GB/T 18412. 1—2006
在同-·实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对向一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。以大于这两个测定值的算术平均值的20%的情况不超过5%为前提。8
试验报告
试验报告至少应给出以下内容：a）样甜描述；
使用的标准；
试验结果；
偏离标准的差异；
试验日期。
网络资源
仅供参者
GB/T18412.1—2006
农药名称
甲胺碑
故敌畏
速炎酵
杀线戚
异丙崴
灭虫威
氧化乐聚
四点硝基苯
甲基内吸磷
丙线磷
杀虫咪
百治群
久效磷
氣乐灵
六六六
三基磷
六氮茉
克百威
六六六
六六八
五氯硝基萃
烯虫磷
二嗪麟
乙拌癣
8六六六
抗虾腻
甲基对硫磷
甲慕威
附录A
（规范性附录）
77种农药种类表
英文名称
methamidophos
dicklorvos
mevinphos
oxamyl
isoprocarb
methiocarb
Dmethoate
tecnazene
demeton mcthy
Aethoprophos
emordimfom
diecorochas
mopocrotophos
triturabin免费标准下载网bzxz
thiometon
hexachlorohenzee
dimethoate
carbofuren
B-REIC
lindiane
pentachloronitrobenzene
prapetaniplhos
diazinpn
disulfotan
pitimicarb
parathion methyl
carbaryl
entechlor
10265-92-6
62-73-7
7786-34-7
23135-22-0
2631-40-5
2032-65-7
1113-02-6
117-18-0
919-86-8
13194-48-4
6164-98-3
141-66-2
6923-22-4
1582-09-8
319-84-6
640-15-3
118-74-1
60-51-5
1563-66-2
319-85-7
58-89-9
82-68-8
31218-83-4
333-11-5
298-04-4
319-86-8
23103-98-2
298-00-0
63-25-2
76-44-8
化学分子式
C.H,NO PS
C.H,C.O.P
C,HnNsO,S
Ch, His NO.
Cu.Hi,NO,s
C HCLNO2
Cg Hhe Os IP'S
CaHiOS
CHiCIN
CraHiF,N,O,
CHisOPS
Cg Cls
C H.NO.PS
Ci Hin NO,
CoHaNO.PS
Cu Ha NaO, Ps
CTtaOPSs
C , Cl
CAHiNO PS
CuHnNO
CloH,Cl
农药名称
杀帜蔬磷
艾氏剂
马拉硫磷
倍酸磷
毒死樂
对硫磷
异艾氏
毒虫畏
环氧七氧
噻硫磷
Gis-氯丹
D+n-减滴依
乙基溴硫磷
e-硫丹
1rz15-丹
内溴磷
秋氏剂
力+-滴滴依
Dip-滴滴滴
异秋氏剂
β-酸丹
力，力-滴激滴
a,p-滴滴涕
脱叶磷
三唑癣
p-滴流递
苯硫磷
甲载滴滴梯
联萃菊酯
甲氨菊酯
保棉避
呋线威
灭蚊灵
表A.1续）
英文名球
feritruthinn
atdrin
melathion
fenthion
chlerpyrifos
parathion
isodrin
chlorfenvinphos
heptarhlur epoxide
quinalphas
cis-chlordane
OP'-DE
brornophas-ethyl
endosnfan(a-isomer)
oaobrphos
trans ohlerdane
protenafps
dieldrin
P·P-DDE
O,p-DLD
endrin
endasulfan(β isoner)
Pp'-DDD
Dp-DDT
S,S,S-tributyl phasphorutrithiontetriazopho5
edifenphos
methoychlor
bifenthrin
leapropathiun
azinphos methyl
furathiucath
122-14-5
309-00-2
121-75 5
55-38-9
2921-88-2
56-33-2
165-73-6
470-90-6
1024-57-3
13503-03-8
5103-71-9
3424-82-6
4824-78-6
115-29-7
961-11-5
5103-74-2
41198-08-7
60-57-1
72-55-9
53-19-0
33213-65-9
72-51-8
789-02-6
78-45-8
24017-47-8
17109-49-8
50 29-3
2104·64-5
72-43-5
82657-04-3
64257-84·7
86-50-0
65907-30-4
2385-85-5
GB/T18412.12006
化学分子式
C,HNO,PS
Cra IgCl.
Cin Hi. O PSa
C, H. Cl NO, PS
G.H+NO,PS
Ch H,Cl
ChH.Cl.O,P
CeHsClo
C: H: N, O, PS
Che H,Cle
Cr. Ht2 HrCI, O, PS
C, H, CI, O, S
C H,Cl,O.P
Ch: Hts RrCIO, P'S
CuHiaCl
CuaClO
C, H,ClsG, s
CaeHinCl
CreIyCl,
Cu Hg OPS
C H:s N.O, PS
Cht Hi O2 PSr
CuHaCl
C.Hi,NO,PS
CheHClO
CaHnCIF,O
Ca Hza NO.
ClaH N, O, PS
CiHaNO's
CloClhz
GB/T 18412.12006
农药名称
氯氟氰药酯(RS)
益棉磷
素丙葡酯
氮菊酯
氯鼠菊酯
氯硅菊酯
杀灭菊酯
鼠菊酯
氟氰菊酪
溴鼠菊酯
表A.1续）
英文名称
eyhalothrincRs)
azinphos-etbyl
acrinathrin
Fermethrin
coumephos
cyfluthrin
eypermethin
silauofen
fenveleratc
eslenvalcrate
Muvalinste
deltamethrin
91465-08-6
2642-71-9
103833-18-7
52645-53-1
56-72-4
68359-37-5
52315-07-8
105024 66-6
51630-58-1
66230-04-4
102851-06-9
52918 63-5
网络资源
仅供参者
化学分子式
C HgCIIgNO
CHNOPSa
C HrF, N
Cer Ha.CleOy
Cra Hie CIOs PS
Cza Hie Cl,IFNOs
CaH ClNOs
Ca, IIzg FO Si
C2, Hn CiNOs
Cas H2 CINO,
Cae Ha CIF,N, O
CzHBNO
农药名称
甲胺磷
敬故畏
邀灭磷
杀线威
异丙威
灭虫威
氧化乐果
四氮硝基萃
基内吸磷
两线麟
杀虫滕
百洛群
久效磷
舞乐灵
0-六六六
甲拌磷
六氯苯
克百威
3-六六六
-六六六
五氯硝基革
烯应藓
二嗪磷
乙拌磷
8六六六
抗蚜威
甲基对蔬磁
甲蔡威
附录B
【资料性附录】
77种农药定量和定性选择离子及测定低限表表B.1
保留时间/
特征碎片离子/amu
110.111.126
185187,222
164,193,224
177.205.220
121.122.103
109,153,169
141,181,213
169.142,107
143.169.230
158.168,290
152.168,181
127,192,237
127,164.223
203,215,231
264.290.335
158.185,217
142,214,249
87.143.229
131,149,164
181,183.217
181.183、254
237,249,265
194.205,222
248,276.289
142.153.186
181.183,254
138、166、167
200.233.245
115,116,201
GB/T18412.1——2006
测定低限/
丰度比
100:16:27=14
21 : 100 1 33 : 12
100:30130:0
100 : 7 : 17 : 26
45:1C0+10:8
100: 44 ±59: 10
100 :12186
72 : 100 186 : 12
100 : 50 14 : 18
24 : 100 + 14 : 39
1001387174
13:1008:10
16 =100:g: 4
100 : 72 + 11 + 10
72 : 100 # 94 : 59
100 ~ 80 - 30 10
100 + 21 = 13 + 23
59100-13:11
9113 :53-100
75 + 99 : 100 1 55
72100197-23
90 : 100 : 88 : 39
69 : 100 :10: 71
100 : 40 1 47 : 18
85 : 100 + 95 : 90
701100:92121
29 +10 + 100 + 10
1co11014t8
100±41 ±23:8
(pg/g)
GB/T 18412.1—2006
农药名称
杀螺硫磷
艾氏剂
马拉硫罐
倍硫磷
声死蝉
对硫磷
异艾氏莉
截虫畏(2)
毒虫畏(E)
环氧七氯
唑硕磷
cis-氨丹
o,b'-滴滴依
乙基溴蔬磷
杀虫畏
Irans-氯丹
丙溴酵
秋氏荆
，p-滴滴依
01p-滴滴滴
异获氏剂
β-硫丹
Dp-满滴滴
ap-滴滴涕
脱吁酵
兰喝菜
p+p-滴滴涕
苯硫磷
甲氧滴滴沸
联苯菊酯
甲鼠萄酯
保留时间/
表B.1(续）
特征薛片离子/amu
272,237.374
214,247.260
253,263.298
173.211.285
245.263.279
197,258,286
218235、261
193.263、293
257.269,295
317,388.263
225,24F.270
237、263.272
210.246,281
242,303,331
241.265.277
204.240,331
237263.272
269.297,374
277.345.380
246.281.316
199,212.320
263.281.345
237,265,277
199,212,237
199,121,246
202.226,314
208.285.313
[73,201,218
199,212,246
185.278.293
212.227,238
165.166,182
209、265,349
丰度比
23 #100 ~ 35 ↓ 13
100 + 8 1 6 + 55
3930:100+30
10 + 100 ± 9 1 6
100 7 : 7 : 13
71 : 100 : 43 + 28
100 1 10 : 16 : 14
7 : 100 : 46 : 6
69 : 100 : 66 + 24
10058915
100 1 22 ± 4B : 41
100-63130-37
48 ± 13 + 100 : 5
100 ± 33 1 81 + 35
45 : 100 : 70 : 81
100 + 8 = 10 + 98
100 + 64 : 22 : 60
100 + 45 1 44 1 40
100 * 86 ± 49 : 40
79 1 100 15 1 61
100 15:815
100 # 85 : 64 1 47
44:100:62:53
700 :11+8: 65
100:22+10:14
44 +100 1 44 : 19
100 + 67 + 74 ~ 33
74:100 :85 : 18
100 : 11 + 13 : 7
47 : 100 :10 1 8
6 +81 100 : 5
100 #25 -26 : 15
100 1 30 : 48 15
测定低限/
(jig/g)
农药名称
保棉磷
峡线感
灭蚊灵
氯斌氰菊酯(RS)
氰丙菊酯
氯菊酯（I）
酯（)
蛇毒磷
氧氨氰萄酯（I）
氧氯乱药酯（因）
氧氯氨菊酯(I）
氯菊酯（
氨菊酯（）
氯氰菊(Ⅱ）
氧氰萄酯（IY>
氯硅菊酶
杀灭葡酯
龍戊菊
氧胺鼠菊酯(I）
氟胺氨菊酯I）
溴氮菊酸
保留时问/
装 B.1(续）)
待征碎片离了/mu
125.132.161
163.194.325
237.332.404
197,208.225
132133.161
208,247.289
163.165.184
226,306,334
163,199,226
空客酒
163.208.29
共参考
179.199.258
209.225.119
209,225.415
209,250,252
209,251,253
GB/T 18412. 1--2006
测定低限/
丰度比
100 * 16 *75 * 12
10 : 100: 27 # 14
100 # 49 : 11 + 6
100 77 ±54 / 8
86 + 100 : 11 + 10
100 + 64 : 13 : 43
100:18-16:15
100 : 25 ~ 20 ± 15
100 # 58 + 14 : 14
76 : 100 ± 47 : 60
64 : 100 : 40 - 44
75 ± 100 = 46 + 59
63:100:38-43
88 + 100 : 22 + 31
75 : 100 :18 : 28
88 : 100 + 21 : 34
73 100 /17 -26
70 : 100 ±19 : 48
100:23 -90+65
100 ± 24 + 87 + 66
18 : 25 + 100 : 32
100 ↓ 26 : 48 * 94
(μg/g)
GB/T18412.1--2006
时间/min
附录C
（资料性附录）
定量测定的选择离子监测方式的质谱参数表C.1
选择离子/amt
141,192,223
125,136.142,156.168,192,193.196,205,219,221,236,238,242,261,274,285,205,304,306
144,256,253,277,278,291,293,314,337235,257,258263.298.310,317,318.320,323329,339,353,359,364,373160,181,183,272,274,323,362382181.206,286
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