【商检行业标准(SN)】 进出口酱油中脱氢乙酸的测定

中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T0859—2000
进出口酱油中脱氢乙酸的测定方法Method for the determination of dehvdroaceticacid in soybean sauce for import and export2000-06-22发布
2000-11-01实施
中华人民共和国国家出人境检验检疫局发布SN/T 0859—2000
本标准是按照GB/T1.1一1993标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定编写的。本标准是对原专业标准ZBX660441988出口酱油中脱氢乙酸的测定方法》的修订。
本标准从实施之月起.同时代替ZBX66044一1988。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标谁由中华人民共和国上海出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：褚庆华。
1范围
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口酱油中脱氢乙酸的测定方法Method for the determination of dehydroaceticacid in soybean sauce for import and exportSN/T 0859 - 2000
代转 ZB X66 044—1988
本标准规定了用紫外分光光度计测定进出口酱油中脱氢乙酸含量的方法。本标准活用于进出口酱油中锐氧乙酸含量的测定。2测定方法
2.1方法原埋
样品中脱氢乙酸在酸性条件下经水蒸气蒸馏和有机溶剂萃取后,用紫外分光光度计在308 nm波长处测定吸光度，与标准比较定量：2.2试剂
除有特殊要求外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水。2. 2. 1 氯化钠
2.2.2（1十9)盐酸:将1份体积的盐酸与 9份体积的水混含。2. 2. 3 酒右酸:15岁(m/V)。
2.2.4硅氧树脂：工业级，作消泡用。2.2.5无水酸钠。
2. 2. 6 盐酸-氯化钠溶液:吸取 50 mL(2 mol/L)氯化钠溶液和 1 mL(2 mol/L)盐酸溶液,混合后用水稀释至 200 ml.。
2.2.7碳酸氢钠:1%(m/V)。
2. 2. 8脱氢乙酸标准溶液:精确称取100 mg脱氢乙酸于 6 mL(0. 1 mol/1.)氢氧化钠溶液中,加水稀释至100ml.,此液为1mg/ml.的储备液。使川时川水配成20μg/ml.脱氢乙酸的标准工作液。2.3仪器
2. 3. 1紫外分光光度计。
2.3.2水蒸气蒸馏装置。
2.4测定步骤
2.4.1栏品处理
准确称取10.0g均匀样品于100ml.烧杯中，用100ml.水分数次将样品全部转入500mL圆底烧璇中，并用15%酒石酸溶液调节样液全pH(2～3),加入50氯化钠、2滴硅氧树脂、数粒玻璃珠，切水至总体200mL，连接水蒸气蒸馏装置进行蒸馏，以每分钟妆集10ml.馏出液的速度收集蒸馏液200 ml..吸取蒸馏液(50～100)ml.于分液漏斗中，加入4ml.盐酸（1+9)和10g氯化钠，而30,20和20mL乙醚进行提取，合并乙醚提取液。2.4.2标准曲线的绘制
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SN/T 08592000
精确吸取20 μg/mL 的脱氢乙较标推溶波 0.5.0,10.0,15.0,20. 0和 25. 0 mL,分别移入各分液漏斗中，加水至总体积（50100）ml.，然后分别加入4ml.盐酸（1+9）10g氯化。用30)，20和20mL乙醚进行提取，合并乙醚提取液，用1%碳酸氢钠溶液20,10 和10mL 提取三次，合并碳酸氢钠提取腋,置水浴上小心地加温,待乙醚挥发后,以盐酸(1+9)中和,分别移入 5ml.容量瓶中,加水稀释至刻度。分别取10ml脱氢乙酸标准液于比色管中，加入2mL盐酸-氯化钠溶液，加水至20mL，播匀。然后于308 nm波长处，以试剂空凹调节零点，测定吸光度，绘制标准曲线。2.4.3测定
将试样液的乙魅提取液用1%嵌酸氧钠溶液用 20,10和10 mL提取三次。以下操作步骤标准曲线的绘制，从标准曲线上得到样液中脱氢乙酸的质量，3结果计算
按式(1)计算样品中脱乙酸的含量：A ×1 000
mx(V,/V)x1000
武中：X样品中脱氢乙酸的含量,mg/kgtA——测定用祥液中脱氢乙羧的质量，g：m样品质量，g：
V,一：样品提取液的总体积,mL;V,测定用液的休积.mI..
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