【商检行业标准(SN)】 出口硼酸和硼砂 锰含量的测定

中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 0838.41999
出口硼酸和硼砂
锰含量的测定
Boricacid andboraxforexport
-Determination of manganesecontent1999-12-30发布
2000-05-01实施
SN/T0838.4-1999
本标准是对原专业标准ZBG120131988《出口硼酸和硼砂锰含量的测定》的修订。原标准技术路线合理，方法成熟可靠，能够满足出口硼酸和硼砂中锰含量测定的需要。本标准自实施之日起，代替ZBG12013—1988。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局。本标准主要起草人：韩大川。
1范围
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准》锰含量的测定
出口硼酸和硼砂
Boric acid and borax for exportDetermination of manganesecontent本标准规定了出口硼酸和硼砂中锰的检验方法。本标准适用于出口硼酸和硼砂中锰含量的测定。2引用标准
SN/T0838.4—1999
代替ZBG12013—1988
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文，本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T3723—1999工业用化学产品采样安全通则GB/T6678-—1986化工产品采样总则GB/T6679-1986固体化工产品采样通则GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法3试验方法
3.1方法原理
用甲醇蒸发去硼后，其残渣以三氯甲烷萃取锰和其他金属的二乙基二硫代氨基甲酸盐，使它们分离出来，用硫酸-过氧化氢混合物破坏二乙基二硫代氨基甲酸盐。通过形成硫氰酸盐，萃取除去干扰元素铁。在碱性溶液中形成锰甲醛有色络合物，于波长450nm处测量吸光度。3.2试剂
在分析过程中使用的试剂，均为分析纯；所用的水符合GB/T6682规定的三级水规格。3.2.1有机萃取剂：将等体积的戊醇(异构体混合物)和乙酸戊酯混合。3.2.2三氯甲烷：重蒸馅。
甲醇：重蒸馏。
盐酸：密度约1.19g/cm*。
氨水：密度约0.88g/cm*。
硫酸溶液：c(1/2H,SO,)约16mol/L。3.2.6
氢氧化钠溶液：c(NaOH)约6mol/L。硫氰酸氨溶液：100g/L。
盐酸甲醛溶液：60g/L。
过氧化氢溶液：500g/L。
盐酸羟胺溶液：100g/L。
注意：固体盐酸羟胺不能与皮肤接触。该溶液应用滴定管或移液管分取。3.2.12酒石酸钾钠溶液：100g/L。中华人民共和国国家出人境检验检疫局1999-12-30批准2000-05-01实施
SN/T0838.4--1999
3.2.13二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液：10g/L，溶解1g二乙基二硫代氨基甲酸钠于100mL水中，使用前过滤。
3.2.14锰标准储备溶液：用滴定管滴加45.51mL浓度恰为0.1mol/L高锰酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中（如所使用的高锰酸钾标准溶液不是恰为0.1mol/L，则按所需0.1mol/L，45.51mL用量按当量计算出应使用的溶液体积），逐滴加入饱和二氧化硫溶液至溶液呈无色澄清，加热煮沸，除去溶液中过量的二氧化硫，冷却。定量移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含锰100μg。3.2.15锰标准工作溶液：移取10.0mL锰标准储备溶液于100mL容量瓶中。用水稀释至刻度，混匀，临用时配制。此溶液1mL含锰10陷。3.2.16甲酚红溶液：0.2g/L。
3.3仪器与设备
分光光度计：带有4cm比色血。
3.4采样
3.4.1按GB/T3723、GB/T6678、GB/T6679的规定采取样品。3.4.2试样量：称取含锰量不超过25g的试样10.0g，置于250mL烧杯中。3.5分析步
3.5.1校准曲线的绘制
3.5.1.1标准比色溶液的制备
移取0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL锰标准工作溶液，分别置于一组25mL容量瓶中。3.5.1.2显色
向所有容量瓶中各加入约10mL水、2.0mL盐酸羟胺溶液、0.5mL盐酸甲醛溶液，混匀。加5mL氨水，用水稀释至刻度，混匀。放置10min后将部分溶液移入比色血中。3.5.1.3吸光度测量
以水为参比，校正仪器零点后于分光光度计波长450nm处测量吸光度。3.5.1.4绘制校准曲线
将标准比色溶液和试剂空白(标准比色溶液中的0.0mL)的吸光度相减，求出净值。以所得吸光度净值为纵坐标，对应的锰含量(ug)为横坐标，绘制校准曲线。3.5.2测定
3.5.2.1试样溶液的制备
在盛有试样的烧杯中，加20mL水、20mL盐酸。将烧杯置于沸水浴上小心蒸发至干。用5mL盐酸与50mL甲醇的混合液，将沾附在烧杯内壁上的固体冲下。继续在沸水浴上蒸发至干。用盐酸-甲醇混合液重复蒸干二次以上。在烧杯的残渣中加入1.0mL盐酸、100mL水，搅拌使残渣溶解，加热至沸。向沸腾的溶液中加入50mL水和2mL盐酸羟胺溶液继续煮沸5min。稍冷，加入5.0mL酒石酸钠溶液，5滴甲酚红溶液，在不断搅拌下，小心加入氮水至指示剂变为黄色，然后逐滴加入氨水直至指示剂刚好呈现红紫色。冷却至室温，立即加入5mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，混匀，放置10min。将溶液定量移入250mL分液漏斗中，每次用10mL三氯甲烷萃取，直至苯取层无色为止。将所有萃取液收集于盛有2mL硫酸溶液的锥形瓶后，置于电热板上加热至冒白烟，用移液管小心加入几滴过氧化氢溶液，冷却。小心加入5mL水，再次冷却。加入5.0mL氢氧化钠溶液、5mL硫氰酸铵溶液，混匀，移入100mL分液漏斗中，每次用10mL有机萃取剂萃取至萃取液为无色。将水相移入25mL容量瓶中。
3.5.2.2空白试验
测定时随同试样做空白试验。除不加试样外，加入相同量的所有试剂，以相同的步骤操作。3.5.2.3显色
除不加10mL水外，其余均按3.5.1.2条规定进行操作。2
3.5.2.4吸光度测定
按3.5.1.3条进行操作。
4试验报告与计算
4.1试验报告
报告应包括以下内容：bzxZ.net
SN/T 0838.4--1999
a）有关样品的全部资料，例如样品名称、批号、采样地点、日期、时间、天气情况等；b）本标准代号；
c）分析结果；
d）测定时观察到的任何异常现象的细节及其说明；e）分析及复核人员的姓名及分析日期等。4.2分析结果的计算
锰含量以mg/kg表示，按式(1)计算：Mn(mg/kg) = m)mz
式中：ml-
从校准曲线上查得试液中锰含量，ug；从校准曲线上查得的试剂空白中锰含量，ug试样量，g。
（1）
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