【国家标准(GB)】 食用植物油煎炸过程中的极性组分(PC)的测定方法

GB/T7102.2—1994
中华人民共和国国家标准
食用植物油煎炸过程中的极性组分（PC）的测定方法
Methodfordeterminationofpolarcompoudsinediblevegetable oils used in frying foodGB/T7102.2—1994
1主题内容与适用范围
本标准规定了柱层析法测定食用煎炸油中的极性组分。本标准适用于煎炸各种食品的植物油、动物油及精炼油中的极性组分的测定。
2术语
极性组分：极性组分是食用油在煎炸食品的工艺条件下发生劣变，发生了热氧化反应、热聚合反应、热氧化聚合反应、热裂解反应和水解反应，产生了比正常植物油分子（甘油三酸酯）极性较大的一些成分，是甘油三酸酯的热氧化产物（含有酮基、醛基、羟基、过氧化氢基和羧基的甘油三酸酯）热聚合产物、热氧化聚合产物、水解产物（游离脂肪酸、一酸甘油酯和二酸甘油酯）的总称。3原理
经过煎炸的油脂通过装有吸附了一定水分的硅胶柱时，在流动相的洗脱下，其中的甘油三酸酯（即经煎炸未改变的油脂）首先被洗脱而流出色谱柱。挥去洗脱剂，称量，即为非极性组分的质量，用上柱样品的质量减去非极性组分的质量就是极性组分的质量（即经煎炸后发生了化学变化的油脂）。4试剂
4.1硅胶（柱层析用）：粒度范围60～100目，按下面的方法使其含水量约为5%；置硅胶于160℃烘箱中干燥24h后取出，置干燥器中冷却至室温，然后称取152g硅胶和8g水，放入500mL带有玻璃塞的磨口锥形瓶中，机械震摇1h，密封备用。
4.2石油醚（沸程30～60℃）+乙醚洗脱剂：87+13（V/V）。4.3海砂：通过锻烧和酸洗纯化。4.410%钼磷酸乙醉溶液显色剂。4.5高效薄层硅胶G板（无荧光）。5仪器www.bzxz.net
采用两种类型的层析柱，当实验室温度在25℃以下时，可采用A型（常用）层析柱；超过25℃时，采用带有循环水套的B型柱，见下图。中华人民共和国卫生部1994—01—24批准1994—08—01实施
GB/T 7102.2—1994
6操作步骤
6.1样品制备
内径20m
缓缓预热煎炸油样，充分混匀。如有杂质和水分可用滤纸过滤除去。用一小烧杯精密称取抽样约2.5g（准确至0.01g）。定量转移至50mL容量瓶中，用洗脱液定容后备用。
6.2装柱
为了防止柱内起气泡，当实验室温度低于25℃时，采用A型柱，当实验室温度高于25℃时，采用B型柱。采用B型柱时冷却水可采用高位瓶法将用冰块调成约20℃的水导入柱的夹套（如自来水温为20℃左右也可用自来水）以保证柱的温度低于25℃。
先在柱的底部放少许玻璃棉后，把30mL洗脱液加入柱中，如有气泡用玻璃棒搅拌赶掉气泡。
在100mL烧杯中称取35g硅胶（4.1）和加入80mL洗脱液（4.2），用玻璃棒不停搅拌，尽量使硅胶悬浮起来，缓缓倒入垂直层析柱中，使均匀沉降，用少许洗脱液清洗漏斗和柱壁，沉降后放出洗脱液至硅胶面10cm处，轻轻震摇，弄平硅胶，随后通过漏斗把4g海砂加到柱内，再放出洗脱液使其与海砂表面平齐。
6.3上柱
精确吸取制备油样20mL（6.1），沿柱壁缓缓移到层析柱上（6.2）。打开旋塞使样液与海砂面平齐。
6.4非极性组分的洗脱
把在103土2℃的烘箱中干燥过的400mL烧杯置干燥器内冷却至室温并平衡30min，在分析天平上称量其质量为m，置柱下，加250mL洗脱液（4.1）。洗脱速度约为2mL/min，洗至液面与海砂面平齐，然后用少量洗脱液清洗旋塞以下的外壁，收集在质量为m的烧杯中，为非极性组分。6.5蒸发称重
把上述烧杯中的洗脱液置温度为90℃的水中蒸发至干，然后精密称量其质量为m2。
6.6计算
X(%)=[m-(m-m)]/mx10c
式中：m上柱油样的质量，g：
一空杯质量，g；
中华人民共和国卫生部1994—01-24批准1994—08—01实施
GB/T7102.2—1994
X (%)-
mi+非极性组分质量，g；
极性组分含量。
附录A
极性组分的洗脱与薄层层析监控（参考件）
极性组分能大部分洗脱，但由于其吸附性较强，所以不能100%的被洗脱，其与非极性组分的分离情况可用薄层层析监控。极性组分的洗脱
如果需要洗脱极性组分，在洗下非极性组分后，可再用150mL洗脱剂把极性组分洗入质量为m3的烧杯中，如5.5蒸发至干，然后精密称量其质量为m4。可用下式计算极性组分的含量：X（%）=[m-(m4-m3)//mx100
-空杯质量，g；
式中：m3
-m3+极性组分，g；
-极性组分。
A2薄层色谱监控柱色谱
应用微量注射器把2uL左右从柱上洗脱下来的溶液轻轻点在离层析板下沿3cm处，使其点样的直径不大于0.3cm，等溶剂挥发后，置层析板于有展开剂（石油醚+乙醚+乙酸，70+30+2）的层析槽中展开约15min（约离原点10cm左右）取出层析板，挥散掉溶剂后用10%钼磷酸乙醇液均匀喷淋层析板，挥散乙醇，置120～130℃烘箱中加热至斑点呈色，根据极性组分和非极性组分的分离程度（即：R值）判断柱层析分离的好坏，薄层色谱分离图见图A1。图A1薄层色谱分离图
1一煎炸后植物油的油样；2一非极性组分；3一极性组分；4一未经煎炸的植物油样
附加说明：
中华人民共和国卫生部1994—01—24批准1994—08—01实施
GB/T7102.2—1994
本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由吉林省卫生防病中心分析测试研究所负责起草。本标准主要起草人高斌富、于峰、李槐春、丁家华、张唯。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。中华人民共和国卫生部1994—01—24批准1994—08—01实施
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