【国家标准(GB)】 粮食、油料检验 灰分测定法

中华人民共和国国家标准
粮食、油料检验灰分测定法
Inspection of grain and oilseedsMethodsfordeterminationofashcontent本标准适用于商品粮食、油料灰分含量的测定。1550℃灼烧法
1.1仪器和用具
1.1.1高温电炉；
1.1.2分析天平：感量0.0001g；1.1.3瓷：18~20ml；
1.1.4备有变色硅胶的干燥器；
1.1.5钳：长柄和短柄。
1.2试剂
0.5%三氯化铁蓝墨水溶液。
1.3操作方法
GB/T5505-85
1.3.1埚处理：先用三氯化铁蓝墨水溶液将编号，然后送入500～550℃高温炉内灼烧30min至1h，取出放在炉门口处，待红热消失后，放入干燥器内冷却至室温，称重，再灼烧、冷却、称重(W0)，直至前后两次重量差不超过0.0002g为止。1.3.2测定：用灼烧至恒重的埚称取粉碎试样2～3g(W，准确至0.0002g)，放在电炉上错开盖，加热至试样完全炭化为止。然后把埚放在高温炉口片刻，再移入炉膛内，错开盖，关闭炉门在500～550℃温度下灼烧2～3h。在灼烧过程中，可将位置调换1～2次，灼烧至黑点全部消失，变成灰白色为止。取出埚冷却至室温，称重。再烧30min至恒重(W1)为止。最后一次灼烧的重量如果增重，取前一次重量计算。1.4结果计算
灰分(干基)含量按公式(1)计算：W1-Wo
灰分(干基%)=
X10000
W(100-M)
式中：wo—埚重量，g;
W1——埚和灰分重量，g；
W—试样重量，g;
M—试样水分百分率，%。
双试验结果允许差不超过0.03%，求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后第二位。
2乙酸镁法
2.1仪器和用具
2.1.1细口瓶：100ml；
2.1.2移液管：50ml；
2.1.3玻璃棒；
2.1.4其余同1.1。
2.2试剂
乙酸镁乙醇溶液：1.5g乙酸镁溶于100ml95%的乙醇中。2.3操作方法
2.3.1埚处理：将埚编号后在800~850℃温度下灼烧30min冷却称重，再灼烧冷却称重至恒重(WO)。
2.3.2测定：用称取粉碎试样2～3g（W)，加入乙酸镁乙醇溶液3ml，静置2～3min，用乙醇棉点烧，按照1.3.2方法进行炭化，将送到高温炉膛口预热片刻，再移入炉膛内错开盖，关闭炉门，在800850℃温度下灼烧1h，待剩余物变成浅灰白色或白色时，停止灼烧，取出置于炉门口处，待红热消失后，移入干燥器内，冷却至室温，称重（W1)。2.3.3空白试验：在已恒重的埚(W2)中加入乙酸镁乙醇溶液3ml，用乙醇棉点烧并炭化后，同2.3.2进行灼烧，取出冷却，称重(W3)。2.4结果计算
灰分(干基)含量按公式(2)计算：(W1-WO)- (W3-W2)
灰分(干基%)=
式中：Wo一一埚重量，g;
W(100-M)
W1一一灰分和埚重量，g;
W2—一空白试验埚重量，g;
氧化镁和埚重量，g；
试样重量，g；
试样水分百分率，%。
双试验结果允许差和小数位数同1.4。X 10000...2)
注：3ml乙酸镁乙醇溶液的氧化镁重量约0.0085～0.0090g,应以空白试验所得的氧化镁重量为依据。此内容来自标准下载网
附加说明：
本标准由中华人民共和国商业部提出。本标准由商业部粮食储运局负责起草。本标准主要起草人高修吾、杨浩然、吴艳霞、吕桂芬。国家标准局1985-11-02发布
1986-07-01实施
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