【国家标准(GB)】 贵金属及其合金对铂热电动势的测试方法

GB/T19198—2003
本标准等同采用了美国ASTME207一1988《同有相同电动势温度性能的二级标准器相比较测定单个热电偶材料的热电动势》标准的低温测量部分。本标准附录A为规范性附录。
本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由贵研铂业股份有限公司负责起草。本标准主要起草人：黄韶华、邱红莲、匡伯菊、杜军、刘瑞平。I
1范围
贵金属及其合金对铂热电动势的测试方法GB/T19198—2003
本标准规定了贵金属及其合金材料在0℃～300℃范围内对铂热电动势的测量方法。本标准适用于贵金属及其合金材料在0℃～300℃范围内对铂热电动势的测量，其他类型的金属及其合金材料对铂热电动势的测量亦可参照进行。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T5978-—1999电阻温度计用铂丝电阻比测试方法GB/T61471985精密电阻合金热电动势率测试方法GB/T8170--1987数字修约规则
JJF1059—1999测量不确定度评定与表示3方法提要www.bzxz.net
任一材料与充分退火的纯铂丝配成热电偶，以纯铂丝为比较电极。在（tto）温度区间每摄氏度所具有的热电动势，称为此材料的对铂热电动势。即：
式中：eputto)
epr(to) =
被测材料在（t～t。)温度区间的对铂热电动势，单位为微伏每摄氏度，（μV/℃）；Epe(ntg）—\-被测材料在（t~to)温度区间的积分热电动势，单位为微伏（μV)；t热端温度，单位为摄氏度（℃）；to——冷端温度，单位为摄氏度(℃);一般为0℃。4材料
标准电极：铂丝，直径为0.2mm~1mm，长度为800mm~1000mm。其纯度标志量W（100℃）1.3920，W（100℃）的测量按照GB/T5978进行。纯铂丝先用的盐酸溶液（3+7）煮沸15min，取出后用蒸馏水煮沸数次，直至溶液呈中性为止。将清洗干净的铂丝悬挂在通电退火装置中进行通电退火，铂丝退火时表面温度不得低于1100℃，时间不得少于2h。5仪器、设备
5.1低电势直流电位差计及其配套装置准确度不低于0.01级、分辨率不低于0.1uV的或具有同等推确度的相应电测仪器。
5.2精密恒温槽：控温精度不低于士0.1℃，液面有效深度大于300mm。在工作区域内，纵向和横向温差不大于0.05℃。
5.3水银温度计（二等）：示值范围：0℃～300℃，最小分度值为0.1℃。5.4测量端焊接装置：应保证焊接时对电极无污染。5.5冰点恒温器：用冰块经粉碎加水混合而成，恒温器有效深度应大于300mm。1
GB/T 19198-2003
5.6铂电极通电退火装置。
6试样制备
6.1取样：试样为线材时，其直径在2mm以下；试样为带（片）材时，将试样剪节成窄条，其宽度应小于3mm，长度为800mm~1000mm。
6.2试样清洗：试样用丙酮和无水乙醇擦去表面的油污和其它污物，或根据样品需要，采取适当的方式进行清洗。
6.3试样退火：试样可根据材料的性质和要求，采取不同的条件进行稳定化热处理。6.4试样制备：把试样一端与纯铂丝焊接组成热电偶，然后套上干净的绝缘套管，将其一并放人玻璃（或石英）保护套管中。
7试验步骤
7.1将试样置于精密恒温槽中，浸人深度不小于200mm。将试样及纯铂丝的另一端（参考端）与测量导线用水银或类似材料进行可靠连接后，插人冰点恒温器内，插人深度约100mm～120mm。测量导线的另一端与电位差计连接。示意图如图1所示。试样
水银温度计
精密恒温槽
标准电极
冰点恒温器
铜导线
电位差计
图1测量装置与试样连接示意图
7.2加热恒温槽（5.2）中的液态介质，使其逐渐升到需要的试验温度，温度值用水银温度计（5.3）测量。7.3连接好测量线路，启动电测装置对各设备进行预热。待恒温槽温度稳定及试样处于热平衡状态后开始测量。
7.4每个试样测量时必需在电位差计的正、反两个方向进行读数，读数不得少于4次。8测试结果的计算
8.1将测量值取其算术平均值作为被测材料在（t～t）温度区间对铂的积分热电动势Ep（t，t），将其代人（1)式，计算出被测材料在(t～to)温度区间的对铂热电动势ept（t,to）。8.2计算结果保留到小数点后两位，即0.01μV/℃，数字尾数的修约，按GB/T8170进行。8.3试样的极性：测量时，纯铂丝为负极，被测材料为正极。当所测得的热电动势为正时，说明该材料对铂具有正的热电动势，结果应为正；反之为负。9不确定度
不确定度的评定与表示按照JJF1059进行（具体示例见附录A）。2
试验报告
试验报告应包括如下内容：
本标准号；
试样名称和来源；
材料牌号、批号、规格、状态；测试温度；
测试结果及试样极性；
测试日期；
测试人员。
GB/T19198—-2003
GB/T19198—2003
A.1测量方法
附录A
（规范性附录）
不确定度的评定与表示
该测量方法是任一种材料与充分退火的纯铂丝配成热电偶，以纯铂丝为比较电极，在温度区间测量其产生的热电动势。
A.2评定模型
eprrtg
式中;epe)
Eptto)
Epttto
被测材料在（t～to）温度区间的对铂热电动热，单位为微伏每摄氏度（μV/℃；被测材料在（t～t。)温度区间的积分热电动势，单位为微伏（μV)；t-一热端温度，单位为摄氏度（℃）to——冷端温度，单位为摄氏度（℃）；一般为0℃。A.3方差
式中：ui-
被测量材料测量重复性引起的标准不确定度；电测设备引人的标准不确定度；二等水银温度计引人的标准不确定度；恒温槽温差引人的标准不确定度；冰点恒温器引人的标准不确定度。A.4标准不确定度评定
A.4.1A类标准不确定度评定
u1：对纯钯丝与铂丝配成热电偶后在100℃进行重复18次测量，测得值列于表A.1。表A.1
则：e=
Ze:=0.6530 mV
用贝塞尔公式计算实验标准差S为：S
= 0. 28 μV
u 的自由度为:vn1=17
A.4.2B类标准不确定度评定
GB/T19198—2003
uz：电测设备所带来的误差，0.01级电测设备的误差，以我们所测过最大值10mV计算，电测系统的误差为1.0μV,其估算值为均匀分布，故标准不确定度u2为：ua1%-0.58 av
估计值可靠性为25%，z=2×(25%）1
u3：由二等标准水银温度计使用不确定度引人，其扩展不确定度为：-30℃~90℃
95℃~200℃
200℃~300℃
钯-铂热电偶在100℃测量时为0.25℃，相当于1.63μV，属均勾分布，故标准不确定度u3为：u:
估计值可靠性为10%，故自由度=50。u4：恒温槽引人的不确定度：
- 0. 94 μV
由于标准规定恒温槽最大温差在0.1℃以内，钯-铂热电偶在100℃测量时，0.1℃的误差相当于0.64μV,且为均勾分布。
4=0.37μV
估计值可靠性为20%，故自由度V一12。us：冰点恒温器带来的不确定度：由于冰水混合物中杂质的影响，以及测量导线与参考端联接的影响，综合考虑最大为0.1℃，相当于0.64uV，按均匀分布得到此项的标准不确定度：us
估计值可靠性为10%，故自由度vs=50。A.5合成标准不确定度
以上各分量相互独立，相关系数为0，故：0.64
= 0. 37 μV
u-Vui+u+u+u+us
经计算，钯-铂热电偶在100℃时：uc — 1. 25 μV
A.6有效自由度
合成标准不确定度u。的自由度为：Uafy
A.7扩展不确定度
(ui/u)
Ues - tgs5(76) u. = 2. 02 uc对于-铂热电偶在100℃时的扩展不确定度为：2. 02× 1. 25 = 2. 52 μV
即 0. 025 μV/℃
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