【国家标准(GB)】 日用陶瓷原料差热分析方法

中华人民共和国国家标准
日用陶瓷原料差热分析方法
Standard test method for differential thermal analysisof raw materials of domestic ceramicUDC 666.31
GB 6297—86
本方法适用于陶瓷原料的差热分析。也可供其他尤机原材料进行差热分析时参考。1方法概述
差热分析是将试样和参比样置于以定速率升温（或降温）的相同温度和气氛状态的环境中，测出它们之间的温度差，并将其对时间或者温度作图，从而获得差热曲线，根据差热曲线对物质进行分析鉴定。也就是说，它是在程序控温下，测量试样和参比样之间温度差与温度关系的··种技术。2仪器设备及性能要求
2.1差热分析仪
2.1.1温度控制系统应能使炉温按给定的速率均匀稳定地升温或降温，并保证其速率有良好的直线性。
2.1.2温度记录仪的精度不得低于0.5级，热电偶每年至少校验·次。2.1.3空白试验。即试样和参比样均用α－A1203，在量程为100μV时，基线漂移允许在±5%以内。应经常用空白试验来检查差热基线，以判断仪器是否符合上述标准。2.2样品若十个。
2.3分析天平台，感量为0.1mg。2.4玛瑙研钵－只。
2.5筛网孔为0.154mm的标准检验筛-只。3仪器的温度标定及分辨率检查
3.1温度标定
可根据需要选择下表所列十种物质中的·种或几种进行1000℃以内温度的标定。3.1.1
125～1000℃的温度标准
平衡温度，℃
DTA哟温度，℃
外推起始温度点
128±5
154 ± 6
230±5wwW.bzxz.Net
299±6
424 ± 7
571±5
582±7
-665±7
808 ± 8
928 ±7
峰温度点
135 ±6
159±6
237±6
309 ±8
433 ±7
574±5
588±6
673 ± 6
819±8
939±9
注：表中给出的物质为国际热分析联合会标准化委员公推荐，共分为以下组：NBSICTA758：KNO：、国家标准局1986-05-09发布
1987-03-01实施
GB 6297—86
1n、Sn. KCIO,.AgzSO NBS-ICTA759: KCIO Ag2SO,.SiO2、K,SO4.K2CrO,NBS—ICTA760：SiO2.K，SO、K，CrO.、BaCO.SrCO每组五个标样，其标样可向美国国家标准局购买，也可用化学纯剂或更高纯度的间类物质代替（细度参照样品细度）。3.1.2进行温度标定时，参比样用α－A1203，制法见4.1.2。试样必须在干燥器内用硅胶（或MgCIO.）等「燥剂F燥24h以上。3.2仪器分辨率的检查
3.2.1取化学纯或更高纯度的Si02与K2S04，按重量比为4：1的比例均匀混合后作差热曲线。仪器应能明显地分辨出两个热效应的反应峰。4试样及参比样的制备
4.1试样制备
4.1.1按四分取样法则，取试样约15g，在实验室风干后，再从中取约2g，用玛瑙研钵研细至全部通过孔径为0.154mm的标准检验筛，然后将已研细的试样置于盛有适量Mg（NO3）2*6H2O饱和溶液的「燥器内半衡至少4d。
4.1.2对低烧结、低熔点、收缩大、反应前后热容变化较大及热效应过大的试样，可用适量的α-Al,Oa加以稀释，稀释时必须均匀混合。4.2参比样制备
用α－A1z0：作参比样，将化学纯剂或更高纯度的Al20置电炉内，于1450℃以上高温焙烧2～3h，然后用玛瑙研钵研细至全部通过孔径0.154mm的标准筛，保存在磨口瓶内备用。5操作步骤
5.1根据仪器所需样品量的多少，称取适量的参比样（精确到o.1mg），分次装人参比样，每次添加后将地埚在工作台上轻轻地囊敲数次。5.2按试样量装人埚后的体积与参比样的体积基本相等的原则，取适量的试样，并对试样称量（精确到o.1mg），按参比样同样的方式装人试样埚。试样的装填方式应尽最减少因试验过程中试样导热性能发生变化给差热曲线带来的影响，若试样反应前后热容变化较大，引起明显基线漂移时，建议在试样装填后再在其表面覆盖…薄层参比物，以减弱上述影响。5.3仪器的程序控温速率，可在5℃/min至20℃/min的范围内选定，--般取10℃/min。试验般在空气介质中进行。
5.4根据仪器的类型和试样热效应的强烈程度调整差热量程，以保证能完整地记录热效应的反应峰形，般可取量程50～100μV。
5.5根据仪器的类型和分辨率的高低，选择好仪器的走纸速度。5.6按仪器的操作规程启动仪器。5.7记录差热曲线。
6结果分析
试验结果的分析，可将试样的差热曲线与有关文献中给定的标准（或纯矿）的曲线进行对比，根据曲线的特征，吸热与放热峰的温度和峰的形状等，对试样作出分析鉴定。7报告内容
7.1试样的编号、名称、来源。用量及试验前后的色泽。7.2所用参比样的名称及来源。若试样经α-A12O：稀释，则应注明稀释比例。了。3仪器型号、地材质、差热电偶的材质与形状。7.4程序控温速率，差热量程和走纸速度。112
GB 6297-86
7.5试验气氛。如是动态，
应注明气体流量。
7.6试样的差热曲线。
7.7差热曲线的分析结果。
了.8其他需要说明的情况。
附加说明：
本标准由中华人民共和国轻工业部提出，由轻工业部陶瓷工业科学研究所归口。本标准由湖南省陶瓷研究所负责起草。本标准主要起草人宋建平、李秋桃。113
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