【国家标准(GB)】 橡胶 酸消化溶解法

TCS B3. 060
中华人民共和国国家标准
GB/T18866-—2002
Rubber
酸消化溶解法
Dissolutiun by acid digestion(IS0 9028.1989,MOD)
2002-10-15发布
中华人民共和国
国家质量监督检骏检疫总网
2003-04-01实施
本标准足传改采用国际标准1S0081想胶酸消化落解法制定的本标准根据1509028：1939至新起草，其技术件差异及原因如下：GB/T18866—2002
a：本标准增加了在消化探作过理中即飞的措施，在举作理序上我作偿改印可既正飞山现，免事故的发生；
b本标难适月对象由牛胶、整胶制品改为牛胶，胶乳、温炼咬及疏化胶。固为能化疫包含核胶制品·使适月范围更全面
）本标准持恢胶制品的妆样改为碗化胺的收样方决及混炼胶梦服硫化胶的嵌样力法进行取杆。因为证用对象的政变，取样方达也作相应调整，同时在用标准时也比123：1989多引用广GB/T177836硫化橡胶样品和贰烊的制备化学试验》和ISU123。l）4标准7.1.1中，\格取约2g（料确到0.1mg)..\,1509028:989为粘确到2nig.这样做可架作仆强，
）本标准，1.1对消化过程的现象描述与IS0明28，1U89有所不同，本标准更自观埋.为便于使用，木标准还做了下列编辑性修改：a）体积年位由cm收为mI.。
木标准出京国家石油和化学工业局提白，本标由伞国整胶与核胶制品标准化技术委员会通用化学试验方法分技术委员会（TC35/SI1)好
木标准起草单价：青岛黄海橡胶乐叫、东风金轮胎有限公叫，本标谁主要起中人，刘的，甜方，带跟芳麟胶酸消化溶解法
GH/T18B66—2002
警告：便用本标准的人员应有正规实验查工作的实践经验，本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有声任采取适当的安全和健乘措施并保证符合国衣有关法规规定的条件。范围
木标准规定「用硝酸或码酸和酸的混合酸消化收乳、生改、滋炼胶，斑化橡胶的方法本标准适用于橡胶和橡校制品的俏化降解：山于本标举作中源度较低，可减少些潜在挥发性素或挥发性元来的组合（如ASbBi和Zn-.Cu十及+l)的择发损失，当试件存在这些潜在挥发性元京或挥发性元素的组合时，可采用本标渠。如果口B/T44橡股灰分的刚定不适用，建仪快用本方法制备待测金属离子的落被如作为微量分析用），本方法可以防止诉发性会回衍物的制大或不作金属础酸盐的形成尘下法灰化含锌的均化橡胶戒育有一氧化硅的试样吋，可携出现这种情况）：2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引月而成为本标准的条款。凡是注口期的以用文件，方随后所有的修改单（不包括勘误的内穿）或够订版均.不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的用文件，其录新版木置用于本标准，GB/T4498快胶充分的测定vS247）GB/T82U8浓缩大然胶总制体含盘的定（eqV[S(）12）GR/T15840人然，合成生胶取样反制样片位(idt18O1795)GB/T17783碗化橡胶样和减样能到化学试验(idtIS门2661·2)SH/T1154合成橡胶股流总固物青量的惯定（V15121)ISO133移胶乳胶取样
1501042实验室致端器具类
单标线容盘瓶
3服理
3.1方法A
在散口提密中，试栏带疏酸消化后吗用码醛氧化如果有或健胶盐存在，为了情所有的硅都以硅的化物形代泽发掉，升生成金与硫酸益，应用硫酸和氢策酸处理。
3.2方适E
在内衬案国氧乙烯的力穿器中，用研龄消化率解恢胶如果有减或科教盐存在、为了使所有的硅幅以持的氧化彻形式摔发掉，并生成金质硫酸盐，应用统单和氧氟酸处理。
4试荆
除非为有说明，在分析仪快用确认为分折纯的亢剂和热幅水或云离子水或相当纯度的水。4.1统酸(e1.34Rml.)
GB/T18866--2DC2
4.2需酸(a,18 g/mE:
43盐酸溶恢1+2(V.1V,)
4.4氢款酸（m=1.12g/m)质量分数为38%~4u%）4.5硝醛(0-1. 12g/ml.)
4.6过氧化直（质分数为30%
5仪婴
实验案常卫仪券以及
5.1天半：分度但为0.1mR5
5.2容量瓶：00mL，与1S）1042中A类的要求扫符含5.3铂圾：50ml.1
5.4铂转；
5.5自热加热器，
5.E凯民氏老瓶250trL,Cml
5.7调斗：
5.8移激管：分另j为1ml.,5ral.,10ml.20ml，其中5mL移液管是塑料的月来吸氛氯毁：5.9正力答益：由非性的高尝度的.不锈钢制成.穿积20mL~50L，内案四家之烯，井附带由聚四妞包的做持样温计
5.10加热装配的电磁搅器。
6取样
整个详品制备对强应不要污染详品。6.1政乳：款T828，1/T114S0123现执行。6.2生股：安G/T153.10现完热行：6.3准炼腔：梦服GB/177定改行此内容来自标准下载网
6.4值化胶安CB/T17783规定护行。7操作步
消化反底应在通风断内或消化集工进行，以免酸雾进入实除室空间。7.1方法A
在散口烧短中消化
7.1.1称约2g（精确狗0.1m>前的试拉，胃=25umL凯民烧来中，加2mT.统联，在凯尺烧瓶上放个小漏斗，在中热权或调温电炉上缓没如然尘试样完全裂解，冷却至查温，小心加人5m上情轻如总反成过于剧烈，则应将训烧敢入盛择求的构杯中冷却，并在室满下故胃单少25以再重新加热：
有些品种的梦胶能起明显性飞溅，如果出规这情况，应换一个5m，的凯民滤瓶重新进行成险：币统醛降冷制行再加酸。且切人硝融启应放胃更长时间（例如：放置过夜).然后再加热，一卫初始反应平静下来，缘偿则热便合物直至小冉兰激烈反应，即没存大量综红色气体迄出然后了与盟度臣有少量白色纳等出冷却，加1Tm.销酸，缓性加热直至不再发生做烈发应·后高温度全与少量广色烟客已出，年度上进探作，卢至消化液变成无色成混黄色，进一步升高道度·直至消化被颜任不再交深或货黑为止，如果消化据作对间教长，再小以约」础酸，以质止凯氏虑旅内的及应物折出.7.1.2如乐消化中设有不声物.冷.0.Fm1.过至仁系和2编销酸并加热至有少量色烟率肾2
GB/T18866—2002
出。重效上还换直至箱的就它不再帮色为止，10T，水辆释，再加热至有少录内色烟需出，冷却带被，加20ml.盐酸溶液：将酸消化液转移到1Cml，穿量瓶中，用本满涤凯以烧二次，单次用5L，洗漆液净人容战粒市，择用水释至测度。
7.1.3如果消亿辣中含有不落物，玲却，将消化液连间残范转移到钥均瑞中，用水沉涤凯氏境瓶二次。每次用号，说涤液并人的扫端中并车电热变调温电炉上小心蒸农全干，然后提尚加热温生，点到有的嵌消耗为止。
某些元素如汞和神有可能因择发示损失，如采成栏中含有这些元求，则后不能完全加热至下。冷，加几滴就酸渐湿残渣，加人m.氢氧酸，在心热板或山炉上同铂摔揽拌并蒸发至十，主定这一染作二次。冷却均和残余物，加入2C自盐酸将滤，如果落液足凝消的，则将落液转移到1心ⅡL容量地十，月水洗染步二次，每次用5五洗涤批人溶尽瓶中，用水稀释至刻：如果溶足诈油的，谢将游过到1(Ioml.容量瓶宁.用水选染措蜗五次，每改用5ml.将洗游液也过滤到咨量瓶，然后用水稀种至刻度、
7.2方法B
在压力容器中消化
誓告：在据作过中，压力客器应该安置在合适的保护屏后面7.2.1款职势[0ms试择（特确到0.2m.放人力弃需中放人磁挑群摔划人ml.情醛，3mJ矿度，按服非小奔器均操作要求，关洲压打窖器，插入福变计，把臣力容船改在业加热装百的递力搅拌器上，当加熟到-3下~14=七时：开始搅拌，并在该湿度下连续搅1，燃后，将压力奔器冷单至室温拨于压力奔器,打开。
7.2.2在大多教情况下试拌将被完全拍化确解。但如果试样没有全部落解，则继续按7.1.3给出的步骤在放口铂堆中进行操作
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