【国家标准(GB)】 饲料中水分、粗蛋白质、粗纤维、粗脂肪、赖氨酸、蛋氨酸快速测定近红外光谱法

1cx65.120
中华人民共和国国家标准
GB/T 18868 2002
饲料中水分、粗蛋白质、粗纤维粗脂肪、赖氨酸、蛋氨酸快速测定近红外光谱法
Method For delerminalion or noislure,crude proleincrude fat.crude Fibre,lysine and meihinionein feetls-Near infrarcd reflectance spectroscopy2002-09-24发布
中人民斐和国
国家质量监督检验检疫总局
2003-03-01实施
GB/T188682002
本标准是残立在经典方张基础上的例料中水分，幅发户质，租纤维、粗脂肋，费费酸和蛋氨靓的快迹谢定方达，对干外戴检轻应以经典方试为准：店调部典站尺指因家标准已越定的带趣方法，即GB6432—1994饲料中粗蛋自制定方法》(:B/T6483—1994*饲料轨脂防测定方法3.CE/F6424—194伺料中粗纤维测定力法>G/6435—784饲料水分的酒定方，H/TF5399--1994饲料中含复基酸测定方法离交换色增法和G比1215000料氮基酸的德定多。本标准中水分粗蛋口质粗纤维的定参考累用美国公职分析化学家协会（AOAC)方法（第十五，法的编号分别为589.3和9.01。本标准的附录A为规范性录。
本标准由会国词料工业标准化技术委品会提出。本标准出全国作料工.业标推化接术委员会归11.本标准起些单位：国家短料质量监督检验心（北点）本标准主安丞草人：杨曝朋、宋荣、张、苏晓鸡。1范围
饲料中水分、粗蛋自质、辑纤维，粗脂肪，赖氨酸、蛋毂酸快速测定近红外光谱法
GB/T18868—2002
本标准熙定「以近红外光谐快弹测定饲料中水分、出蛋白质、粗纤维，粗脂肪、赖氨和蛋氮酸的方法，刘于伸教检验应以经典对法为准。本标准适用于各种写料原料和配合饲料中水分.桩蛋凸资、粗纤维框脂肪，各种拉物性量白类间料原料中州氨酸和氮酸的测定，本方法的展低检出量为0.001为：2妞范性引用文件
下刻文件的条效通过本标准的引用而减为本标准的条款。凡尽并山期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括断误的内客》或修计版均不适旧于车标准，然而，载动根据本标准达成协议的务方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡起不法日期的引用文件，其最新版本适用丁本标准，G11/T432饲科中相蛋方测定力法GB/TS433何料脂影测定方法
GD/T6434饲料中相纤维测定方法GR/TM3-1S86料水分的测定力法
G/15399制料疏氨基股测定方达
GB/T1B246饲料中氨基酸的测定
3原理
近红外光借方法(NIR）用有机物中含有C-H.N-H、()-H.C心等北学键的泛翘拆动或转动.以漫反射力式获得在近斑外区的吸收范谱，通过主成分分析、偏最小二乘法、人汇神经网等现北化学和计量学的手展，纯立物质光潜与待测或分含量间防线形或线形模型，从而实现用物质近外光谱信息对待测成分含司的快速计量。
4术谱和定义
下列术诉和定义适同于本标准：4.1
标准分析误益(SRC或SEP)
样品的近红外光诺法滤实值与经典方法洲定值间残差的标准常，表达为，样品帮以SEC表示，检验+品常用SEF表采。4.2
相对标准分析误差[SEC(C)！
样品标准分析误差中知除病养的部分，表达为产心Bas。-1
，对于定标
GB/T188682002
残差()
样品的析红外光诺法测定值与典实值经典分析方法测定值>的差值，4.4
静差（Rias）
或券的半的值。
相关系敏(R或r)
近红外光法测定值经典法测定低的相关性，通节定标样甜相关系数以R表示，检验偿品相关系数以表小。
鼻常样品
样品近红外光塔与定标路差别过大，只沐表现为推品近红外光诺的马阶拉谛比斯（Mahalanabig）距离汀宜)大于.6，灿该样品裁找为异常拌品5仪器
5.1近红外光谱仪此内容来自标准下载网
带可连续打描单色器的漫反身型近红外光谱仪或其他类产品，光源为10W的卤灯，检测器为碰化销，扫描范用为1100m~250um，分辨率为0.70m，宽为10.信号的线服为(3被长准确度.：1被长的重现性为0.03m在2500nm处杂做光为1.08%.在1100r.ra处杂散光为n.a%。
5.2软件
为XS或WVXWS版本，该效件出心语音端写具有R光数据的收集存，工等功能5.3样品惠
流风磨，筛片孔径为0.12mm，或间类产品。5. 4样品血
长古彤样品楷，1心.×1cm×1cm，口为能透过红外线的石英玻枣，兰子为白色池沐塑料，可存纳烊品为bg~lbg
6试样处理
将样品份碎快之全部通注.4mm孔筛（内轻）并说合均。7分析步
7.1—般要求
每次洲定前应对收器进行以下诊断。71.1仪警噪声
32次（克多）扫挡议器内部网瓷参+以多次扫描光诺吸光度我差的标准差米应映仅器的噪声，减益的标准养差应控到在37-5(/代>10-以7.1.2诚长准确度和置现性
用加盖的聚乙训米测定仪然的波长难确度和重现性，改陶瓷参比做对熙，测定聚率艺烯上中案举乙婚的一个吸收单的位，即16%C.3am.21i4,、23M421m，该个驱收峰的作置的湿多应小于0.nm每个波长处漂移的标非老应小于0.05nm7.1.3位器外用博驿样品测定
GD/T1BB68—2002
将-个划料详品（通带为点箱)密封在样品种中作为位器外用检验样品，测足该样品中相蛋白质，粒针箍，差旧质和水分含量开做工检验，应无显著差异：7.2定标
NR分析的准确性在一定程度上报决于定标工作，定标的总期和释作见附录A，7.2.1定标模型的选择
实标模型的选托则为定标样品的NIR光谐能代表被测定样品的NR光造，操作上是比较它们光谱间的H值如采持测样品H供≤5.5则可选用该定标度型，如半待测样品门值>0.6，则不能选用该定标换型如果放有现有的定标费型，则需要别现有模等进行升验：7.2.2定标模型的升级
京标模型级的日的是为了使该模型在R光谐上能适应丁待测样品，柔作上是选择25个~4个当地样品扫描其NTR光谱.开用经典力法测定水分、粗蛋户压，塑纤维，粗脂肪赖氨膜和蛋美酸含量，然后将这其样熟加人到定标杆品中，用虚有的定杯方法进行计算，即获得升级的定标模型.7.2.3已立的定标获型
7.2.3.1饲料中水分的测定
定标样品数为101个，以改进的偏展小乘法（MPI.5)建.定标模型，费型的参数为：5EP=0.34%.3m=0.17%、MPL.5独立向量（Ter血)=3.光诺的数学处别为：阶导数每两8nm进行平滑运算，光的波长范周为1308nm~2352五m，7.2.3.2饲料中相逆自质的定
定标样品数为110个.以改进的偏成小一乘（MTPI.5）建立定标锁型.模型的参数为：5EP=,、Bia=0.29%、M1L5立向量（Term）7光诺的数学处划为：阶导数.年两nm进行平资运算，光落的波长范用为11nm250cnm.7.2.3.3词料中粗肪的测定
定标样品数为95个.以改进.为偏最小一乘法（MFLS)建立定标模型，模型的多数为：上P一14%，2=0.7%、MT1.5立向过(TIm=日光谱的数学处丹，阶导数年陷15n%进行平运算光谱的被长幕用为1508nm~2392nm了.2.3.4有科中粗纤的测定
定标样品数为1个，以改进的偏最小一乘法（M[S)建立定标模型模型的参数为P=0.11%.as=0.12%，MFL5独立向进(1erm）6.光满的数学处别，阶导数每网8m进行平滑送算，光诺的波长热国为11mm~232m。了.2.3.5植特性益自类间料中税式酸的测定定标样品数为93个，以改进的偏最小一剩法（MPI.S)建立定标模型，摄型的参数为：SEP=n.1%、Bias=C.C7MPLS灿立向盘(Term)-7.光诺的数学处理：.价导数.每4nm进行平滑运算光谱的波长范用1108nm2392nm7.2.3.6植物性蛋白类间料中蛋氢醚的测定定标样品数为了个.以改进的偏最小：乘法（MPIS）理立宠标慎型.模型的参数为：5EP=0.09%32=.0%、MI[S立向或1em=5光谱的数学处理为：-阶导数，每两4m进行平滑运算，光谱的长范围为11C8nm--2392nm7-3对来知样品的测定
据待测样品NIR光谱选用对应的定标模型，对其品进行打描，然进行待测样品>IR光培与定标样品间的比校，如果待测样品II值%0.，则仪踏将直接给出样品的水分、粗蛋白粗纤维、组脂防或氮酸和蛋餐牌含盘妞果待测样量伯6.说明该样品已起了该定标模的分析能为对十该定标模型，该择品被你为元常详品7.3.1异带样品的分类
GA/T18868·2002
异常样品可为“好”“坏“两类，“好”的异帝计品加人定标携塑后可增归成模型的分新能小而“述”的异带样品加人定标模型后，只能降低分析的弹确度。“好”、“坏\异诺样品的控别标准有一是H值：通常“好\的异满样品H值为C，6或H使，通常“坏\的异常样品H值二是以，通“好\的异举样品加人定标模数已，SEC不会显著潜加，耐\坏”的异学样品加人定标模型厉，SE将显著培加7.3.2异样晶的处理
N1R分析中发现分常样品后，要周经典方决利该样品进行分析：同时对该异常样品类型进行确定，属于“好”异带样品则保用，并加人定标按掌中，对定标模耐进行升级：刷于“坏\异带样品列放弃，8分析的允许误要
分析的充许误差见表1：
样品中渠分
辐氨政
225,s9 40
甲行弹间相对偏些
博定危与终典方法到定位之间的偏范小于
A.1样品的选择
附最A
（规范性附录）
定标的总则和租序
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学与定标的样品应具有北表性，即需合概将来所要分折样品的特性。创些个新的校正模型，至少需要收集50个样品，两书以79个~150个样品为.样品过少，将导致定标概型的欠纵合性；样品过多，将导致模测的过拟合性。
1.2稳定样品组
了使定标换望H有轻娅的激定性，即其预测性性能不变仪器本身波动和样鼠的温度发生变化的影响，在定标应加工温度发牛定化的样品和议器发生变化的样品。A.3定标样品送择的方法
定杯样品的选择应使用主成分分新PcA（prineipalcumponcutrulysis和案美分析（clusieAnalysis>根据果样品VIR光诺与其他样品光遇的相似性，仅选择其V1R光错有代表性的样品，去除光治非常按近的样品，
X于PcA力然，通常是选用前12个月标值(sccrevalue)用十选定标禅品组：或者从每一PCA中选样有最大和最小日标值的样品或者将年·PCA种的样品分为等同两组，从每一组中选挥等同数氏的代丧性样己参与定标。两种方法中以in/m法是最通带采用的方法。对于聚类分析为法，快用了哈拉诺比斯距离（成值）等压量样航光诺间的相似性，涵常选择有代表性择品的边界TI值为，.印如果某样所N1光增与其他样品的H统计值人十或等于0.6，则将其选择进人定标样品：如果某样品>IR光诺导其他植品的H统计值小于心6，则不将其选择进入定标。A，4定标样品真实值的测定
对丁定标样品需要知道其水分，粗蛋白质、祖纤维、柜脂防赖组曾和角氢整等含量的“其收“，在实：-际联牛中，通带以GH/T6432.G13/I6433.GB/T6434.CH6435.CB/T15399和GB/T18246前测定值代替。
A.5定标方法
A.5.1逐步回归（stepwlsemultiplellnearregression，SMLx）选择回归变划：产4量优回方程的-帅常用数学方法：它首先适过单波长点的时归校正，误差小的波长点的光诺读效就为多线性回归模型中的第一独立变量，以此为第一变最，进行一元回归型的比较，误差展小的被长所对应的光洺读数则为第二头立交基；以此类准获得第一…独立变量。但是变的总数录不应超过[（N/10）13N为庭标案中样品数量，否州将产牛按塑过适应性。A.5-2主成分间归法（principalcumpaoenlyreurtssion，pcR好果证山中应用所有的1个（NI！或个（NR）波长点光借的信息，这样在史立回模型时：案少需要！个成7】个样品建立，101个成01个线性程组。主成分分析可用于箱所需要的样品数量·时又应月光培所有的片息：它将商度相关的被长点归于一个独立变量（c10中，进而就以为数小客的独立变量纯文问方程，独文变量内高相药波长点可主成分得分（scO将其联系起来.内部的格冷(crossval:datian,Cv>用于防正过模型现象，3
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A，5.3偏最小二乘法回归法partilleustquareegression，PLR部分量小谢券回归法足别年代末应用到近红外光游分析上的。该法与PCR很相侧，夜是在输定测业变量时，不仅号退光借药俏良（至货量1，还步化学分析值[Y变量）。设活是自前近红外光析上应用最多的回门力法，在制定饲料中水分、帆蛋白、纤维、粗脂期、樊氢酸和签氢酸侧定的定标膜型时谦用此方法
A-6定标接型的更新
定示尼一个由小样车估计整体的计整过程，因此定标模型致馈能力的高取决于定标品的代表性。小于预测括品的不确定性，因此，很难一下选摔到合适的定杯样品。所以，在实标分析工作中，两带动变定环按型办法来解次这个问题：所谢动态定标模则办法就是在日常分析边分析边选择常样品：定期进行定格模型的升级，可概括为以下步瞬：定标设计
分析酬是
亲乐运算
实除氨测
常带散据轮查
再定标坡1
再分析测定
再定标运算
A.了对定标慎型的检验和选取职流验定标换型的检，共简单的方法尽直接比较.个有代表样品群的预测传（)和直实（F），以预测误老平办加权平均猎(S)来表示，MSE一E(Y：一)*/N。E
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