【国家标准(GB)】 茶中有机磷及氨基甲酸酯农药残留量的简易检验方法 酶抑制法

ICS_67.G40.10
中华人民共和国国家标准
GB/T 18625--2002
茶中有机磷及氨基甲酸酯农药
残留量的简易检验方法酶抑制法Method for simple determination of organophosphorus andcarbamale pesticide residues in tea--Enzvme inhibition mieihod2002- 01 -28 发布
华人民共和国
国家质量监督检验检疫总扇
2002-06-01实施
本殊准在制定过程中主要券考了以下标准：言
CB/T18625—2002
关国公职分析化学师协金A0AC12423.04920.055食品中有机农药设乳测定制该3.
本标庭的对常A是规范性附录。
车按准由江宁查质率技术临督局握出本标准由比阳农业大学，沈阳市质量技术监督局苏家屯分局负起草。木杯准主要起草人：殿老明、商双英、张会竭王晓光、李充旁、果小琳、牛态，阻磁抑
1范围
茶中有机磷及氯基甲酸酯农药
残留量的简易检验方法酶抑制法GB/T18625—2002
本球准现定了用悔抑制法测定茶中有机博衣药及氨基中龄断衣药残解的简易检验方法。本标准迈用于茶中有机碘农药及氨基甲度菌农药留的测定.2原理免费标准下载网bzxz
有乱磷农药受氨基甲酸醛类农两对胆碱酶的浩性有抑制作用，在一定条件下，其抑制率取决于农药种类及其含盘
在pH的落获.牌化依代乙酰起诚被胆诚酯酶水解，生成放代胆鼓，碰代胆诚具有达原性，时使蓝色的2.心二靠萨时超色：起色提度与减酯静活能正相关.可在6(0nm比色测定+酶活性宽高时，吸光度值愈低，当样品提取滋有一定量的有机磷求药或基甲教脂类农药孕在时.醇活性受刻押制，坚光度值则按高。抵此可料断样品中有机确农药或氢基丰酸气类农两的残留情况。样品提取液用氧化剂氧化，可提高某此市机销表药的抑制率，因而可提高其测定灵做度，过章的率化病再月述原剂还原.以免干扰测起：
3试剂
3.1必物溶液：2%缺化杭代乙酰胆破水落液&填化流代乙酷胆减：加經冲兼落解并定客至50mL，3.2叶被
Hs的三经甲基氨基甲烷(Tris)-盐酸短冲皱：5raE.0.7mel/.T:is切29.2iL0.1rul/盐酸加水定咨至100l.。
3.3显色·剂：0.C4浆2.5-二氧旋酸水铬、3.4氧化剂，D.5%次氯酸钙水落液3.5还源测：11%业硝酸钙水溶液，3.6感醉滋：0.3%酸粉（其测签力法见附示A)10㎡1.规冲液落解3.了脱色别，活性炭：
3.8丙雨，分析站。
3.9炭酸钙：分析纯
4使器
分光光计、
5分析步聚
5.1样品提取
取心.5多茶盘于10rI.烧杯中.加5mT.丙翊误泡5mie，求时垢揭，再加C.2g破酸钙，注：以二率作应在15～3%（以度下进行。1
GB/T18625—2D02
5.2氧化
取0.ml.丙雨提取液于：ml.烧柄中，次十层0.3mL级汁腋率解，邮人氧化剂0.1mL据勾后收量10min。再加人还原剂0.3m.据。5.3鲜
加人液4.2L，摇勺，放置1min，再加人赚物择滋0.2mL显色剂0.1mL，效置5mn后渔定.
分光池理计波长调至600m+其按常规择作，读取测定值。6结果
6.1测宽结果的传用
当测来值在，心以下时：为未检出。当测定值在上.0--1.3之间时，为能检出.但强图量较低。当测定值为1、5以上对-为检出，测定值与衣药驾曾量正相关，测定值超高时，说农药费留量越高。6.2方法录低检出浓度
本为法最低检出然度见表1.
表1量低检出浓度
敌敌典
甲基对锐硬
幸敬子
内吸烫
乙乱甲烫
以响丹
抗蚜战
效低控由液度
对疏群
有化来理
战杀麟
西雄出
单位为毫克拆下克
是低孕出浓度
A.1试养
A.1.10. 1mel/L pE6.D磷酸绿冲液附录人
（规范性附录）
胆酯酵粉的制备
GBT18625—2002
1rr1.裤玺一钠裕：175g磷酸氢二NaHP0,2H010CCm太中，5.1mol/L磷酸二激钠液，13.8Cg磷膜二氢钠(NaH,PO，2H.O)溶于10UmL水中，将12.3mL1mcl/账酸包二纳溶减与87.mL,1ml/磷酸会钢溶液泥合，即为c.1mol/1pH5.0磷酸级冲获
A.1.2C.C05mol/I.pltE.C磷醛冲液取50mL0.1mol/LpH6.0醇酸滤冲落(A.1.1),加水稀释至1U0mL。A.1.30.5mol/L氧化钠-0.5mul/L飘化钠溶减1.001/室复化纳瓷液，取4氢氧化的游于1000ml.水中。1.0m/1.款化钢落：取59.56化钠率干1000ml.水中.将上两液11混合，却得.5rol/L熟氧化钳.0.5mol/L暴纳接波。A,1.4.5mul/L盐盈-0.5mol/L氯化钠溶液1.0rt:rl/1.盐胶溶液，取83.23nu.嵌盐酸熔于1co9mL水中。1.Cmo!/L盐酸落减与1.0mol/L氯化等疲11强食，即得C.5mDl/1.然酸U.5mal/L率化钠羧。
A.1.5购甲基维费[CWI纤维宽}干粉A.2装T
A.2.1梯混合器，两瓶境通式，每瓶容单200rT.，A.2.2层析系统1:5×401ml丧璃层折柱，流量可达2al./min靠动家。A.2.3冷冻干梯机：
A.3视库
A.3.1频甲基纤雄需的处理
取0R发基纤编素（CM纤维末）干粉需十烧杯中，人1CCmL0.5moi/l.氢载化钠0.5mcl/L氧化钠奔爽，混匀.静需15mit后.用布长能斗拍法，水洗踏链至中性：将此饼再悬浮于mm]/盐酸溶波中泥.静置1m厚再用行[漏油滤，水流泄饼率性，楼滋饼浮于100mL0.5rul/.盐酸-0.ma./L.第化钠济滚中，说匀，静置15mia后用布氏满斗拥能，永战滤饼至中性，将滤详忌浮于0.005mof/LpH6.0晚晚缓冲液（A.1.2)中.A3.2胆减需两的提取
取5）8新鲜食用面轻骨二角施中2（1rl.蒸滴水，派落30mi:静置3-min以取消微经5/:n商心min。收案上清液用降冻下燥机浓至2比L左右，为册能制摄按，保在于冰箱中等纯化.A.3.3胆减雷酶粗凝湾的纯化
将处理好的按其纤维索浮波加人层析柱中，圳1Sm..00mal月.pT6.C能酸强冲被GA/T 18625—2002
(A.1.2)于度准合器的切始液瓶中，加15JmL0.1ma1/LpH6.0牌单履冲箍(A.1.1)于梯度混合器的高浓度液航中，连接柱层析装置.以2ml./min流速懒梯度选脱收巢后1/2顽出液。A.3.4冷冻于燥
将A.3. 3中的统出减用冷冻干燥机干渠成干粉以0.2g/封装于安部中各用，于4亡冰箱中可保存年有效，
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