【国家标准(GB)】 橡胶中二氧化硅含量的测定

GB/T18174—--2000
本标准非等效采用ASTMD297-1993《橡胶制品化学分析标准方法》中第42章二氧化硅和不溶性物质含量测定方法。”
本标准与ASTM中相应方法比较，增加了硫酸氢钾熔融灰分的前处理步骤，以消除其他组分的影响，同时增加了滤液中可溶性硅酸的光度法测定方法，提高了测定结果准确性。本标准的附录 A 是标准的附录。本标准由中华人民共和国原化学工业部提出。本标准由全国橡标委通用化学试验方法分技术委员会归口。本标准负责起草单位：北京橡胶工业研究设计院、河南轮胎股份有限公司。本标准主要起草人：吴淑华、李志澄。本标准委托全国橡标委通用化学试验方法分技术委员会负责解释。866
中华人民共和国国家标准
橡胶中二氧化硅含的测定
Rubber--Determination of
silicon dioxide content
GB/T18174—-2000
警告一一使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题。制定相应的安全和健廉制度并确保符合国家有关法规是使用者的责任。1范围
本标准规定了橡胶中二氧化硅含量的测定方法。本标准适用于除含硅橡胶以外的各类橡胶中二氧化硅含量的测定。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T4498—1997橡胶灰分的测定（eqvISO247：1990）GB/T6379一1986测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性3原理
橡胶的灰分用硫酸氢钾熔融，再经盐酸溶解并过滤，使二氧化硅与其他组分分离。不溶物用氢氟酸处理，根据处理前后的质量差求得二氧化硅含量。以可溶性硅酸形式进入滤液中的二氧化硅用硅钼蓝光度法测定。以上两者之和为橡胶中二氧化硅总含量。4试剂
在分析过程中，只能使用分析纯试剂和蒸馏水，或纯度相当的水。4.1氢氟酸：40%（m/m）；
4.2硫酸氢钾：必须研成粉末状。如吸潮，先在200℃～250C加热2h，冷却后再研成粉末状；4.3盐酸溶液：1+5(V+V)，
4.4盐酸溶液：5+95(V+V)；
4.5硝酸溶液：1+1(V+V)；
4.6硫酸溶液：1+3(V+V)
4.7钼酸铵【（NH,),Mo,024·4H,0】溶液（50g/L）：称取50g铝酸铵溶于100ml水中，稀释至1000mL摇匀；
4.8草酸-硫酸混合溶液：将25g草酸（HzC2O,·2H20)溶于500mL水中，边搅拌边加入500ml.硫酸溶液（4.6），冷却至室温；
4.9硫酸亚铁铵（（NH.）2Fe(SO,)，·6H,O)溶液（60g/1.)：称取6g硫酸亚铁铵溶于100mL水中，加20滴硫酸溶液（4.6），贮于棕色瓶中；国家质量技术监督局2000-07-31批准2001-03-01实施
GB/T 18174--2000
4.10试剂空白溶液：称取4g硫酸钾，加15mL盐酸溶液（4.3），加水溶解后移入250ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
4.11二氧化硅标准溶液（0.03mg/mL）：准确称取0.1500g基准二氧化硅（先经850C~~900C灼烧30min以上）于铂埚中，加1.5g无水碳酸钠，置于850℃～900℃马福炉中熔融至反应完全，冷却后用沸水浸取熔块移入烧杯，加水加热溶解，冷却后移入500mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于聚乙烯试剂瓶中。移取10.00mL上述标准溶液于100mL容量瓶中，加1滴酚酥指示液（4.12）,滴加盐酸溶液（4.4)至无色，加水稀释至刻度，摇匀；4.12酚酸指示液（10g/L）：用95%乙醇配制；4.13硝酸银溶液（10g/1.）。
5仪器
5.1分析天平：分度值为0.1mg
5.2铂埚：30mL；
5.3分光光度计，可调至650nm波长；5.4马福炉，温度可调至650℃～900℃。6分析步骤
6.1称取约1g（精确至0.0002g)已剪碎的试样于瓷埚中，按GB/T4498—1997规定的橡胶灰分灼烧的方法进行灼烧。免费标准bzxz.net
6.2用玻璃棒将灰分压成细粉末，称取3g硫酸氢钾倒入瓷埚，用玻璃棒搅拌直至混合均匀，再称1g硫酸氢钾覆盖于灰分与硫酸氢钾的混合物上。取小块定量滤纸将玻璃棒擦净，将滤纸投入埚后移入650℃±25℃马福炉中熔融20min～30min。6.3试料熔融冷却后，往埚中加入适量沸水，待熔块与埚分离后移入100mL烧杯中，再向埚中加入15mL盐酸溶液（4.3），加热溶解残渣，一并移入烧杯，用沸水洗涤及盖，洗液并入烧杯。加热烧杯至微沸，使熔块溶解且不溶物分散均匀，冷却后用慢速定量滤纸过滤（接收瓶要于净，如透滤，需再滤一遍），以温水洗涤烧杯及不溶物至用硝酸银溶液检验无氯离子为止。所得滤液为滤液A，保留该滤液用于可溶性硅酸的测定。
6.4将不溶物连同滤纸移入铂埚中，先在电炉上炭化，再移入850℃～900C马福炉中灼烧至恒重。往铂埚中加入数滴硝酸溶液（以能湿润不溶物为限）及10mL氢氟酸，在通风橱中小火加热至近干，再加5mL氢氟酸，小心加热，蒸发至干。将铂埚移入850℃～900℃马福炉中灼烧至恒重。6.5滤液A中的可溶性硅酸按附录A（标准的附录)测定。7分析结果的表述
7.1橡胶中二氧化硅含量X以质量百分比（m/m）表示，按式(1)计算：X(%)=m=m2 ×100
式中：m1—-氢氟酸处理前铂埚及内容物的质量，g;m2-——氢氟酸处理后铂及残渣的质量,g;m--试样的质量，g。
·（1）
所得结果精确至两位小数。
7.2若按7.1中公式(1)计算结果小于3%时，可视对准确度的不同要求考虑附录A（标准的附录）部分的测定。按式(2)计算：
式中：m-
GB/T18174—2000
ml -m2 × 100 +
X(%) 一
氢氟酸处理前铂及内容物的质量，g；氢氟酸处理后铂埚及残渣的质量，g；标准曲线上查得的二氧化硅含量，mg；试样的质量，g；
光度法体积换算倍数。
所得结果精确至两位小数。
8精密度
二氧化硅含量
9实验报告
试验报告应包括下列内容：
a）本标准的编号；
b）测定结果和表示方法；
c）在测定过程中观察到的任何异常现象；d）测定日期；
e）试验人员。
重复性r
再现性
A1分析步骤
A1.1标准曲线的绘制
GB/T 18174—2000
附录A
（标准的附录）
滤液中可溶性硅酸的测定
吸取试剂空白溶液10mL共7份，分别移入50ml容量瓶中，用微量刻度吸管分别加入0,0.50，1.00，1.50，2.00,2.50，3.00mL二氧化硅标准溶液。加5mL钼酸铵溶液（此时可能出现白色浑浊，该沉淀可溶于草酸-硫酸混合溶液，不影响以下测定），放置10min以上至显色完全，加10mL草酸-硫酸混合溶液摇勾，立即加入5mL硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，停放15min～20min。在分光光度计上于650nm波长下用10mm吸收池，以试剂参比溶液调零点，分别测定标准溶液系列吸光度。以二氧化硅含量(mg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。A1.2滤液吸光度的测定
使用由测定步骤6.3得到的滤液A移入250ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准确移取10.00mL滤液于50ml容量瓶中，按A1.1操作步骤显色并定容。另移取10.00mL试剂空白溶液（4.10）于50ml容量瓶中，依次加入相同试剂溶液，用水稀释至刻度，制成试剂参比溶液。在分光光度计上于650nm波长下用10mm吸收池，以试剂参比溶液调零点测定试样显色溶液的吸光度，在标准曲线上查得二氧化硅的含量（mg)。870
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