【国家标准(GB)】 食品中氯化钠的测定方法

中华人民共和国国家标准
食品中氯化钠的测定方法
Method for determination of sodium chloride in foodsGB/T 12457-90
本标准参照采用国际标准ISO1841—1981《肉与肉制品中氯化钠的测定》和ISO3634—1979《蔬菜制品中氯化钠的测定》。
1主题内容与适用范
本标准规定了使用容量法或电位滴定法测定食品中氯化钠的方法。本标准的容量法适用于肉禽制品、水产制品、蔬菜制品、腌制品、调味品等食品中氯化钠的测定，不适用于深色食品；电位滴定法适用于上述各类食品中氯化钠的测定。2容量法（铁铵钒指示剂法）
2.1原理
样品经处理、酸化后，加入过量的硝酸银溶液，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。根据硫氰酸钾标准滴定溶液的消耗量，计算食品中氯化钠的含量。2.2试剂
所用试剂均为分析纯；水为蒸馏水或同等纯度的水（以下简称水)。2.2.1冰乙酸(GB676)。
2.2.2蛋白质沉淀剂
试剂1：称取106g亚铁氰化钾（GB1273)溶于水中，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。试剂Ⅱ：称取220g乙酸锌（HG3-—1098)溶于水中，并加入30mL冰乙酸，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
2.2.3硝酸溶液（1：3)：量取1体积浓硝酸(GB627)与3体积水混匀。使用前须经煮沸、冷却。2.2.480%乙醇溶液：量取80mL95%乙醇(GB679)与15mL水混匀。2.2.50.lmol/L硝酸银标准滴定溶液：称取17g硝酸银（GB670)溶于水中，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，置于暗处。2.2.60.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液：称取 9.7g硫氰酸钾(GB648)溶于水中,转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2.2.7硫酸铁铵饱和溶液：称取50g硫酸铁铵（GB1279)溶于100mL水中，如有沉淀须过滤。2.2.80.1mol/L硝酸银标准滴定溶液和0.1mo1/L硫氰酸钾标准滴定溶液的标定：称取0.10~0.15g基推试剂氯化钠（GB1253）或经500～600℃灼烧至恒重的分析纯氯化钠（GB1266），精确至0.0002g，于100mL烧杯中，用水溶解，转移到100mL容量瓶中。加入5mL硝酸溶液（2.2.3），边猛烈摇动边加入30.00mL(V,)0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液（2.2.5)，用水稀释至刻度，摇匀。在避光处放5min，用快速定量滤纸过滤，弃去最初滤液10mL。取上述滤液50.00mL于250mL锥形瓶中，加入2mL硫酸铁铵饱和溶液（2.2.7），边猛烈摇动边用0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液（2.2.6)滴定至出现淡棕红色，保持1min不褪色。记录消耗硫氰酸钾国家技术监督局1990-08-02批准1991-03-01实施
标准滴定溶液的毫升数（V2)。
GB/T 12457—90
取0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液20.00mL(V3)于250mL锥形瓶中，加入30mL水、5mL硝酸溶液（2.2.3)和2mL硫酸铁铵饱和溶液（2.2.7）。以下按上述标定步骤操作记录消耗0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的毫升数（V.）。计算：
根据硝酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标准滴定溶液的体积比（F），计算硝酸银标准滴定溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液的浓度（c1、C2）：F
V,2 V,F
Ci C2· F
式中：F硝酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标准滴定溶液的体积比；-硫氰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；Ci -an
C2——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，,mol/L；mo
氯化钠的质量，8；
VI——标定时加入硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；V2滴定时消耗硫鼠酸钾标准滴定溶液的体积，mL；V3—一测定体积比（F)时，硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；Va
0. 058 44-
一测定体积比（F）时，硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，mL；（1)
（2）
（3）
-与1.00mL硝酸银标准滴定溶液【c（AgNOs）=1.000mol/L)相当的氮化钠的质量，g。2.3仪器、设备
实验室常用仪器及下列各项：
2.3.1组织捣碎机；
2.3.2研钵；
2.3.3水浴锅；
2.3.4分析天平：感量0.0001g。2.4试样的制备
2.4.1固体样品：取去除不可食部分并具有代表性的样品至少200g，在研钵中研细，或加等量水在组织捣碎机中捣碎，置于500mL烧杯中备用。如干制品或半干制品，则将200g样品切成细粒，加2倍水置于500mL烧杯中，浸泡30min，然后在组织捣碎机中捣碎，置于500mL烧杯中备用。2.4.2固液体样品：按固液体比例，取具有代表性的样品至少200g，去除不可食部分，在组织捣碎机中捣碎，置于500mL烧杯中备用。
2.4.3液体样品：取充分混匀的液体样品至少200g，置于500mL烧杯中备用。2.5试液的制备
2.5.1肉禽及水产制品：称取约20g试样（2.4），精确至0.001g，于250mL锥形瓶中，加入100mL70℃热水沸腾后保持15min，并不断摇动。取出，冷却至室温，依次加入4mL试剂1和4mL试剂Ⅱ（2.2.2）。每次加入后充分摇匀，在室温静置30min。将锥形瓶中的内容物全部转移到200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用滤纸过滤，弃去最初部分滤液。260
2.5.2蔬菜制品
GB/T 12457—90
2.5.2.1蛋白质及淀粉含量较高的试样（如蘑菇、青豆）：称取约10g试样（2.4），精确至0.001g，于100mL烧杯中，用80%乙醇溶液（2.2.4）将其全部转移到100mL容量瓶中，稀释至刻度充分振摇，抽提15min。用滤纸过滤，弃去最初部分滤液。2.5.2.2其他蔬菜试样：称取约20g试样（2.4），精确至0.001g，于250mL锥形瓶中，加入100mL70C热水，充分振摇，抽提15min。将锥形瓶中的内容物全部转移到200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用滤纸过滤，弃去最初部分滤液。2.5.3腌制品及调味品
2.5.3.1腌制品试样：称取约10g试样（2.4），精确至0.001g，于250mL锥形瓶中，加入100mL70℃热水。以下按第2.5.2条步骤操作。2.5.3.2调味品试样：称取约5g试样（2.4），精确至0.001g，于100mL烧杯中，加入适量水使其溶解（液体样品可直接转移），全部转移至200mL容量瓶中。以下按2.5.2条步骤操作。2.5.4淀粉制品及其他制品：称取约20g试样（2.4），精确至0.001g，于250mL锥形瓶中，加入100mL70C热水。以下按第2.5.2条步骤操作。2.6分析步骤
2.6.1沉淀氯化物：取AmL试液（2.5），使之含50~100mg氮化钠，于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸溶液（2.2.3）。边猛烈摇动边加入20.00～40.00mL0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液（2.2.5），用水稀释至刻度，在避光处放置5min。用快速定量滤纸过滤，弃去最初滤液10mL。当加入0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液后，如不出现氯化银凝聚沉淀，而呈现胶体浴液时，应在定容、摇匀后移入250mL锥形瓶中，置沸水浴中加热数分钟（不得用直接火加热），直至出现氯化银凝聚沉淀。取出，在冷水中迅速冷却至室温，用快速定量滤纸过滤，弃去最初滤液10 mL。2.6.2滴定：取50.00mL滤液（2.6.1）于250mL锥形瓶中。以下按第2.2.8条步骤操作，记录消耗0.1mol /L硫氰酸钾标准滴定溶液的毫升数（Vs)。2.6.3空白试验：用50mL水代替50.00mL滤液，加入滴定试样时消耗0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液体积的二分之一，以下按第2.6.2条步骤操作。记录空白试验消耗0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的毫升数(Vo)。下载标准就来标准下载网
2.7分析结果表述
食品中氯化钠的含量以质量百分率表示，按式（4)计算：X(%) = 0. 05844×cl ×(V V) ×K × 100式中：X.---食品中氯化钠的含量，质量百分率，%，Vo-空白试验时消耗0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，mL；Vs---滴定试样时消耗0. 1 mol /L硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，mL;K，—稀释倍数；
m—试样的质量，g。
计算结果精确至小数点后第二位。2.8允许差
同一样品的两次测定值之差，每100g试样不得超过0.2g。3电位滴定法
3.1　原理　
（4）
GB/T12457
样品经处理、酸化后，在丙酮溶液介质中，以玻璃电极为参比电极，银电极为指示电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定试液中的氯化钠，根据电位的“突跃”判断滴定终点。按硝酸银标准滴定溶液的消耗量，计算食品中氯化钠的含量。
3.2试剂
所用试剂均为分析纯；水为蒸馏水或同等纯度的水(以下简称水）。3.2.1蛋白质沉淀剂：按本标准容量法第2.2.2条配制。3.2.2硝酸溶液：按本标准容量法第2.2.3条配制（用前不需煮沸）。3.2.3丙酮(GB686)。
3.2.40.01mol/L氯化钠基准溶液：称取0.05844g基准试剂氯化钠（GB1253），或经500～600C灼烧至恒重的分析纯氯化钠（GB1266），精确至0.0002g，于100mL烧杯中，用少量水溶解后转移到1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。3.2.50.02 mol/L硝酸银标准滴定溶液3.2.5.1配制：称取3.40g硝酸银（GB670),精确至0.01g，于100mL烧杯中，用少量水溶解后转移到1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀，置于暗处（或转移到棕色容量瓶中）。3.2.5.2标定（二级微商法）：吸取10.00mL0.01mol/L氯化钠基准溶液（3.2.4)于50mL烧杯中，加入0.2mL硝酸溶液（3.2.2)及25mL丙酮（3.2.3)。将玻璃电极和银电极浸入溶液中，开动电磁搅拌器。先从滴定管滴入V毫升硝酸银标准滴定溶液（所需量的90%），测量溶液电位（E）。以后每滴加1 mL测量一次。接近终点和终点过后，每滴加0.1 mL测量一次。继续滴定至电位改变不明显为止。记录每次滴加硝酸银标准滴定溶液的体积和电位。3.2.5.3确定终点
根据滴定记录，按硝酸银标准滴定溶液的体积（V）和电位（E），用列表的方法算出下列数值。表1
硝酸银标准滴定溶液滴定氯化钠基溶液记录表V
注：1）AE：相对应的电位变化值。AE
2）AV:连续滴入硝酸银标准滴定溶液的体积增加值。AV 2)
-级微商\
(AE /AV)
二级微商\
3）级微商：单位体积硝酸银标准滴定溶液引起的电位变化值，在数值上相当于E与AV的比值。4）二级微商：在数值上相当于相邻的一级微商之差。b当一级微商最大、二级微商等于零时，即为滴定终点，按式(5)计算滴定终点时硝酸银标准滴定溶液的量（V6）。
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Ve Va +
式中：Vs--一滴定终点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；二级微商为零前的二级微商值；a
二级微商为零后的二级微商值；在a时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；AV
\a与b之间的AW值，mL。
（5）
例如：从表中找出一级微商最大值为850，则二级微商等于零时应在650与一350之间，所以a=650，b- - 350,V.-4. 8 mL,AV - 0. 10 mL。V = Va-
)= 4.8 + [650 65~- 350) × 0. 01]650
4. 8 + 0. 065 = 4. 87(mL)
即滴定终点时，硝酸银标准滴定溶液的用量为4.87mL。3.2.5.4浓度计算
式中：c4硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；C3
氯化钠基准溶液的浓度，mol/L；V6—--同式(5)。
3.3仪器、设备
实验室常用仪器及下列各项：
3.3.1pH计：直接读数式，测量范围014pH，精度士0.1pH；3.3.2玻璃电极；
3.3.3银电极；
3.3.4电磁搅拌器；
3.3.5滴定管：10mL。
3.4试样的制备
按本标准容量法第2.4条制备。
3.5试液的制备
（6）
按本标准容量法第2.5条制备。其中第2.5.2条中的80%乙醇溶液改为：用水转移到100mL容量瓶3.6分析步骤
取AmL试液（3.5），使之含5～10mg氯化钠，于50mL烧杯中，加入0.2mL硝酸溶液（3.2.2)及25mL丙酮（3.2.3）。以下按第3.2.5.2条步骤操作，并按3.2.5.3条求出滴定终点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积(V)。
分析结果表述
食品中氯化钠的含量以质量百分率表示，按式(7)计算：Xa(%) = 0. 058 44 c4 : Vr · K2 ×X 100:
GB/T 12457---90
式中：X：——一食品中氯化钠含量，质量百分率，%；V，-—-滴定试样时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL;Kz稀释倍数；
m2 --—试样的质量,g;
c4——同式(6)。
计算结果精确至小数点后第二位。3.8允许差
同一样品两次测定值之差，每100g样品不得超过0.2g。264
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附录A
铬酸钾指示剂法
（参考件）
本附录参照采用1SO1841—1981《肉与肉制品中氯化钠的测定》第二法。A1原理
样品经处理后，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定试液中的氯化钠。根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量，计算食品中氯化钠的含量。A2试剂
所用试剂均为分析纯；水为蒸馏水或同等纯度的水（以下简称水）。A2.1蛋白质沉淀剂：按本标准容量法第2.2.2条配制。A2.280%乙醇溶液：按本标准容量法第2.2.4条配制。A2.30.1mol/L硝酸银标准滴定溶液A2.3.1配制：按本标准容量法第2.2.5条配制。A2.3.2标定：称取0.05~~0.10g基准试剂氯化钠（GB1253），或于500~~600℃灼烧至恒重的分析纯氯化钠（GB1266)，精确至0.0002g，于250mL锥形瓶中。用约70mL水溶解，加入1mL15%的铬酸钾溶液（A2.4），边猛烈摇动边用0.1.mL/L硝酸银标准滴定溶液（A2.3.1)滴定至出现红黄色，保持1min不褪色。记录消耗0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液的毫升数(V）。计算：
cs = 0. 058 44 × Vs
式中： cs
硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；.-滴定时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，m.一一氯化钠的质量，名。
A2.45%铬酸钾溶液：称取5g铬酸钾（HG3918），溶于95mL水中。A2.50.1%氢氧化钠溶液：称取1g氢氧化钠（GB629），溶于100mL水中。A2.61%酚酸乙醇溶液：称取1g酚酞溶于60mL95%乙醇(GB679)中，用水稀释至100mL。A3仪器、设备
同本标准容量法第2.3条。
A4试样的制备
按本标准容量法第2.4条制备。
A5试液的制备
按本标准容量法第2.5条制备。
A6分析步骤
A6.1pH6.5~10.5的试液：取AmL试液（A5），使之含25~~50mg氯化钠，于250mL锥形瓶中。加265
GB/T 12457—90
50mL水及1mL5%铬酸钾溶液（A2.4）。以下按第A2.3.2条操作，记录消耗0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液的毫升数(V。)。
A6.2pH小于6.5的试液：取AmL试液（A5），使之含25~～50 mg氯化钠，于250 mL锥形瓶中。加50 mL水及0.2mL1%酚酸溶液（A2.6），用0.1%氢氧化钠溶液（A2.5）滴定至微红色。再加1mL5%铬酸钾溶液（A2.4）。以下按第A6.1操作，记录消耗0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液的毫升数（Vg）。A6.3空白试验
用50mL水代替AmL试液。加1mL5%铬酸钾溶液（A2.4）。以下按第A6.1条操作。记录消耗0.1 mol /L硝酸银标准滴定溶液的毫升数(V1o)。分析结果衰述
食品中氮化钠的含量以质量百分率表示，按式（A2)计算：X(%) = 0. 058 44 ×c(V -Vio) Ks × 100m4
式中：X，
食品中氯化钠含量，质量百分率，%；V.滴定试样时消耗0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；V1o——空白试验时消耗0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；K，稀释倍数；
试样的质量，名，
硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L。计算结果精确至小数点后第二位。A8允许差
同一样品两次测定值之差，每100g样品不得超过0.2g。附加说明：
本标准由全国食品标准化技术委员会提出并归口。本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人徐清渠、龚玲娣。266
（A2）
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