【国家标准(GB)】 橡胶 铅含量的测定 双硫腙光度法

ICS83.06C
中华人民共和国国家标准
CB/T 98732002
代蓉GB/T96731988
铅含量的测定
双硫踪光度法
Rubber Delermination uf lead contentDithizone phulomolric method2002-10-15发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2003-04-01实施
GB/T 9873—20102
本标难对应于德国标准DIV535933)—1978生胶利硫化胶试验：铅奔展测定光座陆3与V53599的一致性程度为非等效，
本标代样GB/T95731988紧胶铅含量范阅定双础晾光度法3，本标准推根期DIN58bS3！1978重新起节，其技术件差分及原因如下，a测除IN标准中適人础化氢这部分内穿，四为硫化氢培有市气任，吸人一定行会早教先制除此步滕使结棠准确并诚少了误差，简化了操作步骤：5）称准液系列度19.0.05,0.25,0.0,1.0.2.,3.0,4.心/ml.改为0.C.20,*,0.6:.8%/mL，风为在(,0,2.0.4.0.6.3.3g/ml.范围内为曲线我形；选用一次入2rul.减性级冲液代替分次加入1ul.酒石酸钾销落液，签水游微，调节pH为9--11.一次性人可控制在911最适也巨，时感少了分散人还剂可适成客单上磁误片。
）在试剂的配置方面，由浓度为150名儿的盐酸整胺离液代替施和的盐酸羟咳，川质量分数为30%的立驾化氢代荐质量分数为505的过氧化氢，因为此依度的试剂三能满足试验条件：E）：在计算公式中.用稀释系数子代替V/V，。这样更简洁，为便于使月.本标准还做了下列编料件修改：）试剂和经器分成两部分书写：）琅样款在厂分析步聚的前面，本标准与前·版术相比主要变化如下：a）标准落瓶系列浓度由,04,C.5.1.2.1.6.2.0Pg/mT.改为0.0.2..4.0.60.g/mL(1S8年版的6.1:本版的6.=)
6）在分析步媒中处理试择时，对两次滤被进行合并<128年版的7.1，齐版的3.1），本标准由原国家石袖和化学工业品提出，本标准由全国标委通.化学试将方法分枝术要员会：TC品/S11)H1。本标准负查起草单位：燃林轮胎股价有限公。本标雅丰要款草人：尚旁博、划荐，刘让、炜雷、女丹拍。本标准所代格标准的压次断术发有情况为：GB/T 4873—1S$。
橡胶销含量的测定
双硫腺光度法
CB/T 9873—2002
备告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验：本标准并未指出所有可能的安全问翘：便用者有责任采用适当的安全和健康格施，并保证符合国弃有关法规双定的条件。1范围
承标准规定了以双硫踪为底法测定橡中钳含量的方车殊证运用丁铝含是不过1心g/g的牛胶.混炼腔和硫化收，对干金就史高或话的品可增过满整试性质量或试液的浓度进行演定，2规范性引用文件
下列文件中的杀款通过木标准的引用而成为本标难的条款。凡足注日期的引用文件，其随所有的修改单（个包据潮说的内容）或修讨版均不适用于本标准，始而，效顾根据本标准方成协设为各方研究是否可使用效华文洋的量新版不：儿是不延口期的引用文件其最新版本适用于本标准。R498橡没或的测是（cq1S27
(/T13.4天热合成生胶取样改制样方法橡胶的分用乙酸级势逆点评并过滤过滤残余物在550.工25元温度下的滤示，节快酸、消酸和过氧化氢准介液素谢过慧，像胶中的铅充分满解，合产两次独雅，在pH为9--11的率成中、解与双流踪作用生成色降合物。用盐陵破坏络含约，用分光光度计在7.5波次下测定与铝含量相当的离双能临的吸消母，其吸光度与高列标准探凌对比，计算试样中内铅含量：4试剂
除非另有说明，在分护中仅使碳认为分析纯的试剂乱薰瘤水或去丧子水或村当练的水4.1西期定罪
4.2梦晚：p1.18g/mI..
4.3磷酸p=1.42g/mL,Www.bzxZ.net
4.4酰酸:1.A1g/ml..
4.5盐醛带率.1+1(V，\V.)。
4.6哨酸熔疫：1+1(V-V,)。
4.76象落激1+：30+V)
4.8过或化盒：质量分数30%。
4.9氢水抢液：+100VV,1.
4.10盐酸经胺落液(150g/1.)：称收131)多盐酸羟胺溶于500ml.本中.烯格会1000ml.搭力。4.11粮寄液（180/L）：称取160g酸该溶500m1.水中，稀年至1300mL句G3/T 9373—2002
4.12鼠化钾籍液5g/1.)：称取5鼠化落1c3mL水中，稀释至1Mm1.,超勾：（注意剧毒）4.13双硫腺招液（3.：/L：称收0.1a双统腺落于10）ml.三载甲烧.稀整至1000ml.，探勾.感在掠色瓶内，成正冰箱中，如试剂不纯，可安下述步骤报纯：将效懂腺二氯甲偿南滚双不熔物后百于分液耐斗中，每改用20t山.氨水损取数次，自至水层无色。此时双踪进入水房，合并水层，然币征酸溶减中和，件用二氯中统举取，双流踪又转入三氯甲炭层，将此双硫踪-“氯中院溶液感在检色来巾。保存下冰箱中各H：
4.14双硫端穿（0.C1/L)，取4Vml.双硫瞻落获4.1A），用四氧化磁稀补率10心mL，当大配制。4.15双硫晚率来<093g/L）：称取<,03k双疏膝游液下100mL一轰中统中，需释至101m1.握。
4.16球性驱冲，称取_0）格整段了70m.水，加约100的氢水，冷，，0×氧化钾，30业请腺，溶解后如氨水卒0mT此时用双殖综一氯中惊熔液（4.二5)除价。分数次萃取，百至本取泌内无红翁色，仅量现双硫脉车身的绿色，邮表示帮已除尽再用三飘甲烧洗去落液内阅之双砸综举二素巾烷量无色透明为止，加500m.水，充分能勾即可，4.17估标满游液1n.11r/ml.：确称0.I000R碧粉（纯的比分数299，9兴）33m势界！！,面人2U！「.砖醛落液。训热游液后将离液转修到1I容量瓶中.用水释释至刻境，搭勾。4.18频准落液（10g/mL)：驱报标随落4.1>10.10ml.于100m容城瓶中，带水传释车剂庞梯约，
5收器
一般实验室变器及以下装置：
5.行天平：守度伯C.1g
5.2高盟扩，温度掉车CC士35T
5.3分池光意计：谨方4e17.5nm波长下进行吸爱的测定，并配21m%样品池6标准曲缆的绘制
6,1在品列10)11.分覆漏升中用移践管微次加人2.5.5,1.9,1.5,2.0mT.铅标注落策（1.3)（相应含有0513.1和2请>后人约m.微冲探勾使值为9~11雨加2L酸羟股率液，据匀，放5i后，各加人约2ml.双硫踪案液（4.14).6.2将上述培教分别装举取1min，果下层有机总早红色，则将红色有机层收集」5on.烧杯中这旧效动亲游渡（4.141举取，乳有乱层益双硫临的绿色为山。奔去上层错液，将规杯内的部双脉氯化债液移人原分液握升，每次加21L鼠化钟熔液进行洗涤，萃取，宜至微后的鼠化钾离该保持无件，，四氮化碳尽量强粉红色（即舒-双确踪络合物的颜任)为正。6.3内粉红色的结合物很不稳定所以将有机落液加约4滴盐既游液一起招动，此时内分新产小拍当铝量的双碗脉循丁川教化碳中，仍保持绿色，铅转移到盐酸扣中。将绎色的四亮化碳将液用漏斗对地到2311，穿盘振中（氢化版盐收疫通过滤缺以除长慧浮的水满）用川整化碳稀格牟支度，帮句6.4州品池在返为67.nm处，以纯匹需化碳外比，测吸光度。除空白兼的吸光女，以估部准落液的依质/山》做横标，以相定的估标准籍策的吸治度减纳些标会制标准山线。了取样
7.1生股按6H/T1K40的现造执行。7.2混源胶鲁照（GB/T1773的制定损行7.3像胶制战按心k/1书规定执行。2
8分折步
GB/T 9873—2C02
8.1如来试杆牛不含卤素，称取约2g已剪碎的试(精确乳0.1mg)丁就增摘小,在儿炉上完全炭化后，效入550士5心高温炉中购烧直至炭尽，以下按8.--8.5步累进行。8.2试样中卤宽，称取约已剪的试样（精确到0.1)于规无烧点！证1心m工~l硫秘，上面加一小谨斗在微微慈下使之分样，接若人约mT.硝轻，将混合加热熟至疏酸日白烟：如果成样分解不完全再确酸，继续使被册：复此换竹，直至试单完全分解：用硝酸波游解然后把滋合物移至密比中热发至千在士品源炉的燃.8.3均烧完余谢冷归，在损中加人约10m.T.乙酸铵落液.费详，月定量落低过滤，再用约1)m.乙雌铭率液分次对戏余物进行选被，建使和选资液收集有10上婴其瓶中：将他有或余购的能纸效同世中，经类化，在330二25心商温学次灼烧全B.4取出冷单后加1CmI.盐酸、5al.硝酸并避循加人Em.过氧化氧.防止溶液外.微础约10mi。冷却后，过滤于mL还牛·用水既除残余物址据，犹没并人烧环至水浴或浴上然至近1能朴中剩余小量落，但不能出现沉除H水率解后把液转移到上述109口存益瓶中,用水稀茎多变,摇列。
8.5，吸取5ml.证较下100ml.分液需准（也可恨端铅含量的不同进行落液的移取）.加201ml.或级冲落.据分.使pH值为9--11.再加2mL盐般险胺落液.搭勺.效置5m.加约2ml双硫踪游液144）以下按6.2和6.3步费进行，出到切样池在波长为617.5，以四氯化微作比：吸光，除究自落减的吸光度后，队标准典裁中谈出试滤的普含量，以.让日.如其试商的账光度大干都标准游液最大的吸光度，以适当稀释，便试袋的吸光质落在标准曲然的然形范固内，然呼测其吸光度
早分析范累的表述
极胶中的铝含量以质量分数X计·数值以必表示，按公式(1:计算：x%=
式中：
从标准山线中法山的试微铅书游微克/告升（品m）减择质克g）
稀格系数，
计解结果表示到小效点两位
10精密度
在同一实验室.出同一操作者使用相同设备.按相间的测试方法，形左时间内对间一鼓测对象料工治立过行测试获得的两款糖立即试呆的绝对差值不大于11%。11试验报售
试验报肯应包括下列内容：
a）本标准的编号：
h）副完结果和表示力法！
在测定过程中查到的任何异现象；d）测定日期；
试龄人员。
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