【国家标准(GB)】 化学试剂 氧化镁

中华人民共和国国家标准
Chemical reagent
Magnesium oxide
本标准参照采用国际标准IS06353/2—1983《化学分析试剂R17\氧化镁”。
本试剂为轻质白色粉未，弱碱性，溶于酸及铵盐溶液，不溶于水。分子式：MgO
分子量：
（按1985年国际原子量）
主题内容与适用范围
UDC 54. 41:661
GB 9857--88
第2部分：规格
本标准规定了化学试剂氧化镁的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂氧化镁的检验。2引用标准
GB 601
GB6682
化学试剂
滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备化学试剂
化学试剂
化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备采样及验收规则
实验室用水规格
化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB9723
HG 3—119
包装及标志
化学试剂
3技术要求
氧化镁(MgO)含量不少于：
分析纯
化学纯
..98. 0% :
.97.0%
3.2杂质最高含量(指标以百分含量计)见下表。中华人民共和国化学工业部1988-06-20批准一第一批》中
1989-04-01实施
清度试验
盐酸不溶物www.bzxz.net
水溶物
灼烧失重
氟化物(CI)
硫酸盐(SOA)
磷酸盐（PO）
总氮量(N）
碳酸盐（以CO2计）
钠(Na)
钾(K)
钙(Ca)
铁（Fe)
铜(Cu）
锌(Zn）
砷(As)
和锶(以 Ba计)
重金属（以 Pb 计）
4试验方法
4.1氧化镁(MgO)含量测定
GB 9857—88
分析纯
化学纯
称取1g样品，称准至0.0001g。加少量水湿润，滴加盐酸溶液（25%）至样品完全溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度。量取25.00mL，用氨水中和，加1mL氨水及50mg铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液【c(EDTA)=0. 1 mol/L)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。氧化镁含量按式(1)计算：
V. c X 0. 040 30
式中： X
—一氧化镁之百分含量，%，
V—乙二胺四乙酸二钠标准溶液之用量，mL，C
-乙二胺四乙酸二钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；样品质量，名；
每毫摩尔MgO相当之克数。
4.2杂质测定
样品须称准至0.01g。
4.2.1清度试验
?（1)
称取5g样品，加50mL盐酸溶液（20%）至样品完全溶解后，稀释至100mL。其浊度不得大于澄清度标推：
分析纯
化学纯
4.2.2盐酸不溶物
GB 9857 -- 88
4号；
6号。
称取20g样品，溶于40mL水及150mL盐酸溶液（25%）中，加热至沸，冷却至室温，用已在105士2C恒重的4号玻璃滤过滤（保留滤液），用热水洗涤滤渣至洗液无氯离子反应，于105士2℃的电烘箱中干燥至恒重。滤渣质量不得大于：分析纯
化学纯
4.2.3水溶物
10mg。
称取3g样品，加90mL水，加热至沸，过滤。取60mL滤液置于已在600℃恒重的埚中，在水浴上蒸干，于600℃高温炉中灼烧至恒重。残渣质量不得大于10mg。4.2.4灼烧失重
称取0.5g样品，称准至0.0002名。置于已在800℃灼烧至恒重的中，于800℃的高温炉中灼烧至恒重。减轻之质量不得大于：分析纯
化学纯·
4.2.5氯化物
.10mg;
15mg。
称取0.2g样品，溶于10mL水及2.5mL硝酸溶液（25%）中，稀释至20mL，加1mL硝酸溶液（25%）及1mL硝酸银溶液（17g/L），稀释至25mL，摇匀，放置10min。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的氟化物杂质标准溶液；分析纯·
化学纯
....0. 02 mgCl-
.0. 06 mgC1.
稀释至20mL，与同体积样品溶液同时同样处理。4.2.6硫酸盐
量取1.0mL溶液[，加10mL水，用氨水中和，稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液（20%）。将0.25mL硫酸钾乙醇溶液与1mL氯化钡溶液（250g/L)混合（晶种液），准确效置1min，加入上述已酸化的样品溶液，稀释至25mL，摇匀，放置5min。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的硫酸盐杂质标准溶液：分析纯
化学纯
.... 0. 02 mgsO4;
.-..0. 10 mgSO..
稀释至20mL，与同体积样品溶液同时同样处理。注：1)溶液「的配制：将测定盐酸不溶物（第4.2.2条）中的滤液用氨水调节溶液pH值为3，稀释至200mL。4.2.7磷酸盐
称取0.5g样品，用少量水湿润，滴加硝酸溶液（25%）至样品完全溶解，加2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，用氨水溶液（10%）调至黄色，滴加硝酸溶液（25%）至黄色消失，稀释至20mL。取8.0mL，置于分液漏斗中，稀释至10mL，加10mL硝酸溶液（13%），加2mL钼酸铵溶液（100g/L），摇匀，放置20min。加10mL乙酸丁酯萃取，静置分层，弃去水相。有机相用盐酸溶液（5%）洗涤两次，每次5mL，弃去水相。于有机相中加入0.2mL氮化亚锡-抗坏血酸溶液，轻轻摇动，静置分层，弃去水相。于有机相中加入1 mL无水乙醇，混匀。所呈蓝色不得深于标推。标准是取下列数量的磷酸盐杂质标准溶液：分析纯
化学纯
....0.006 mgPOk;
..0.020mgPO4。
加少量水，加2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液（25%）至黄色消失，稀释至10mL，与同体789
积样品溶液同时同样处理。
4.2.8总氮量
GB9857-88
称取1g样品，用少量水湿润，加8mL盐酸溶液（25%)至样品完全溶解，用无氨的氢氧化钠溶液（320g/L）中和，置于凯氏仪中，稀释至140mL。加5mL氢氧化钠溶液（320g/L）、1.0g定氮合金，静置lh。加热蒸馏出75mL，用盛有5mL硫酸溶液（0.5%）的100mL比色管接收。加3mL氢氧化钠溶液（320g/L）、2 mL纳氏试剂，稀释至100 mL，摇匀。所呈黄色不得深于标准。标准是取下列数量的氮杂质标准溶液：分析纯
化学纯·
..0. 01 mgN;
..0. 03 mgN.
置于凯氏仪中，稀释至140mL，与同体积样品溶液同时同样处理。4.2.9碳酸盐
称取1g样品，置于支管烧瓶中，量取30mL氢氧化钠溶液(c(NaOH)=0.1mal/L)置于吸收瓶中，按下图所示装好蒸馏装置。由分液漏斗滴加80mL硫酸溶液（16%），加热煮沸10min。取下吸收瓶，于吸收液中加5mL氯化钡溶液（250g/L），放置15min。加2滴酚酞指示液（10g/L），用盐酸标准溶液【c（HCI）=0.1mo1/L）滴至溶液红色刚刚消失（V1)，再加2滴甲基橙指示液（1g/L），继续滴定至溶液呈橙红色(V2)。同时作空白试验。
二氧化碳含量按式(2)计算：
X = (V2- Vo) -cX 0. 022 0
式中： X--
一二氧化碳之百分含量，%；
V2—滴定碳酸盐含量时盐酸标准溶液之用量，mL；V3—空白试验滴定碳酸盐含量时盐酸标准溶液之用量,mL；C -—盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol /L;-样品质量，8；
0. 022 0——每襄摩尔
一CO2相当之克数。
4.2.10钢
一支管烧瓶；2—分液斗；3一冷凝器；4—吸收瓶；5—钠嵌管（2)
按火焰原子吸收光谱法测定。
4.2.10.1仪器条件
光源：钠空心阴极灯；
波长：589.0nm；
火焰：乙炔-空气。
4.2.10.2测定方法
GB 985788
称取0.2g样品，用少量水湿润，滴加盐酸溶液（25%）至样品完全溶解，稀释至100mL。取10mL，共四份，按GB9723第6.2.2条之规定测定。4.2.11钾
按火焰原子吸收光谱法测定。
4.2.11.1仪器条件
光源：钾空心阴极灯；
波长：766.5nm；
火焰：乙炔-空气。
4.2.11.2测定方法
称取2g样品，用少量水湿润，滴加盐酸溶液（25%）至样品完全溶解，稀释至100mL。取10mL，共四份，按GB9723第6.2.2条之规定测定。4.2.12钙
按火焰原子吸收光谱法测定。
4.2.12.1仪器条件
光源：钙空心阴极灯；
波长：422.7nm；
火焰：乙炔-空气。
4.2.12.2测定方法
称取5g样品，用少量水湿润，滴加盐酸溶液（25%）至样品完全溶解，稀释至100mL，取10mL，共四份，按GB9723第6.2.2条之规定测定。4.2.13铁
量取5.0mL溶液1.稀释至15mL，加1mL抗坏血酸溶液（20g/L）及5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH～4.5），加1mL，10-菲多啉溶液（2g/L），稀释至25mL，播摇勾，放置15min。所呈红色不得深于标准。标准是取下列数的铁杂质标准溶液：分析纯
化学纯·
0. 025 mgFe;
..0.050 mgFe.
稀释至15mL，与同体积样品溶液同时同样处理。4.2.14铜
按火焰原子吸收光谱法测定。
4.2.14.1仪器条件
光源：铜空心阴极灯；
波长：324.7nm；
火焰：乙炔-空气。
4.2.14.2测定方法
称取20g样品，加少量水湿润，滴加盐酸溶液（25%）至样品完全溶解，稀释至200mL。取40mL，共四份，按GB9723第6.2.2条之规定测定。4.2.15锌
按火焰原子吸收光谱法测定。
4.2.15.1仪器条件
光源：锌空心阴极灯；
波长：213.9nm；
火焰：乙炔-空气。
4.2.15.2测定方法
同第4.2.11.2条。
4.2.16砷
GB 9857-88
量取50mL溶液1，置于定砷瓶中，加20mL氯化亚锡盐酸溶液、5mL碘化钾溶液（150g/L）、1mL硫酸铜溶液（20g/L）及4mL盐酸，摇匀，于暗处放置35min。加5.0g无砷锌，立邸将塞有乙酸铅棉花及盛有5mL吸收液（二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氯甲烷溶液）的吸收管装在定砷瓶上，反应30min（避免阳光直射）。取下吸收管（勿使吸收液倒吸），用三氯甲烷将吸收液补充至5mL，混匀。所呈紫红色不得深于标准。
标准是取0.005mg砷（As）杂质标准溶液，稀释至50mL，与同体积样品溶液同时同样处理。4.2.17钡和锶
量取10mL溶液1,稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液（25%）。将0.25mL氯化钡乙醇溶液\与1mL硫酸钠溶液（400g/L)混合（晶种液）,准确放置1min。加入上述已酸化的样品溶液，稀释至25mL，摇勾，放置10min。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的钡杂质标准溶液：分析纯…
化学纯
... 0. 05 mgBa;
.0. 10 mgBa.
稀释至20mL，与同体积样品溶液同时同样处理。注：1）氯化钡乙醇溶液的制备：称取0.020g氯化钡（BaC12·2H20），溶于乙醇溶液（30%（V/V)］中，用乙醇溶液C30%(V/V))稀释至100 mL。
4.2.18重金属
量取10mL溶液1（化学纯取5mL），加0.5g氯化铵，用氨水溶液（10%）节溶液pH值至4，加0.2mL乙酸溶液（30%），稀释至25mL，加10mL新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10min。所呈暗色不得深于标准。
标准是取下列数量的铅杂质标准溶液：分析纯
化学纯
..0. 03 mgPb:
**- 0. 05 mgPb。
加0.5g氯化铵及0.2.mL乙酸溶液（30%），稀释至25mL，与同体积样品溶液同时同样处理。5检验规则
按GB619之规定进行采样及验收。6包装及标志
6.１包装
按 HG 3—119之规定。
内包装形式：G-2、Gz-2；
外包装形式：W-1、W-3、W-4,
包装单位：第4、5类。
6.2标志
按HG 3—119之规定。
附加说明：
GB9857
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标推由北京化学试剂总广归口。本标准由北京化学试剂总厂负责起草。自本标准实施之日起，原化工部部标准HG3—1294-80《化学试剂氧化镁》作废。
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