【国家标准(GB)】 化学试剂 草酸

中华人民共和国国家标准
Chemical reagent
Oxalic acid dihydrate
本标准参照采用国际标准ISO6353/2—1983《化学分析试剂R20\草酸”。
本试剂为无色结晶，在温热、干燥的空气中风化，可溶于水及乙醇。分子式：C2H20·2H20
分子量：126.07（按1985年国际原子量）主题内容与适用范围
UDC 54. 41:661
GB 9854-—88
第2部分：规格-
本标准规定了化学试剂草酸的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂草酸的检验。2引用标准
GB 601
GB 603
化学试剂
化学试剂
化学试剂
滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备GB619化学试剂
采样及验收规则
GB6682
GB9723Www.bzxZ.net
GB9737
实验室用水规格
化学试剂
火焰原子吸收光谱法通则
化学试剂
易碳化物质测定通用方法
HG 3—1191
化学试剂
3技术要求
包装及标志
3.1草酸(C2H202H20)含量不少于：优级纯…
分析纯
化学纯
..99.8%:
..99.5%.
3.2杂质最高含量（指标以百分含量计)见下表。中华人民共和国化学工业部1988-06-20批准第一批》中
1989-04-01实施
澄清度标推
水不溶物
灼烧残渣（以硫酸盐计）
氯化物(C1)
硫酸盐(SO)
总氮量(N)
钙(Ca)
铁(Fe)
重金属（以 Pb 计）
易碳化物质
4试验方法
4.1草酸(C2H20·2H20)含量测定GB 9854 --88
优级纯
分析纯
化学纯
称取0.2g样品，称准至0.0001g，溶于100mL含有8mL硫酸的水中，用高锰酸钾标准溶液tcG
KMnO,）=0.1mol/LJ滴定，近终点时加热至65℃，继续滴定至溶液呈粉红色，保持30s。同时作空h
白试验。
草酸含量按下式计算：
(VI- V2) · c × 0. 063 04 × 100X
式中： X
草酸之百分含量，%；
Vi——高锰酸钾标准溶液之用量，mL；V2-
-空白试验高锰酸钾标准溶液之用量，mL；高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/LC
0. 063 04-
样品质量，；
每摩尔
4.2杂质测定
（C2H20·2H20)相当之克数。
样品须称准至0.01g。
4.2.1澄清度试验
称取12g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于澄清度标准：优级纯
分析纯·
化学纯·
4.2.2水不溶物
·2号；
.3号；
·5号。
称取50g样品，溶于400mL沸水中，冷却至室温，用已在105士2℃恒重的4号玻璃滤埚过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无草酸盐反应，于105士2C电烘箱中干燥至恒重。滤渣质量不得大于：优级纯
分析纯·
..1.0mg;
化学纯
4.2.3灼烧残渣
GB 985 4 --88
..5.0mg。
称取10g样品，置于已在650士50℃恒重的埚中，缓缓加热，直至样品完全碳化。冷却，用0.5mL硫酸湿润残渣，继续加热至硫酸蒸气逸尽，于650士50℃高温炉中灼烧至恒重。残渣质量不得大于：优级纯
分析纯
化学纯·
4.2.4氯化物
..2.0mg;
.5.0mg.
称取2g样品（化学纯取1g），溶于25mL水中，加5mL硝酸及1mL硝酸银溶液（17g/L），摇匀，放置10min，所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的氟化物杂质标准溶液：优级纯
分析纯
化学纯
与样品同时同样处理。
4.2.5硫酸盐
.0. 01 mgCl;
..0. 04 mgCl;
...0. 05 mgC1.
称取2g样品（化学纯取1g)，置于蒸发血中，加2mL水、0.5mL无水碳酸钠溶液（50g/L）、3mL30%过氧化氢及0.5mL硝酸，盖上表面血，在水浴上保温1h，蒸干。加5mL盐酸溶液（20%）再蒸干。残渣溶于20mL水中（必要时过滤），加0.5mL盐酸溶液（20%）。将0.25mL硫酸钾乙醇溶液与1mL氯化钡溶液（250g/L）混合（晶种液），准确放置1min。加入上述已酸化的样品溶液，稀释至25mL，摇匀，放置5min，所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的硫酸盐杂质标准溶液：优级纯
分析纯
化学纯
与样品同时同样处理。
4.2.6总氮量
..0.02 mgs043
...0. 04 mgsO4;
..0. 05 mgsO..
称取2g样品，置于凯氏仪中，加140mL水溶解，加5mL氢氧化钠溶液（320g/L）、1.0g定氮合金，静置1h，加热蒸馏出75mL，用盛有5mL硫酸溶液（0.5%）的100mL比色管接收。加3mL氢氧化钠溶液（320g/L）、2mL纳氏试剂，稀释至100mL，摇匀，所呈黄色不得深于标准。标准是取下列数量的氮杂质标准溶液：优级纯
分析纯…
化学纯·
与样品同时同样处理。
....0. 02 mgN;
...0. 04 mgN;
..0. 10 mgN.
称取1g样品（优级纯取2g），置于铂埚中，加1mL硫酸，加热至样品全部摔发，于800℃灼烧20min，冷却，加5mL盐酸加热溶解，在水浴上蒸干，残渣溶于50mL水。取10mL，加10mL95%乙醇、0.5mL混合碱及1mL乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液（2g/L），放置5min，用5mL三氯甲烷萃取（温度不超过30℃），立即比色，有机层所呈紫红色不得深于标准。标准是取下列数量的钙杂质标准溶液：优级纯
分析纯
....0. 004 mgCa;
..0. 006 mgCa;
化学纯··
GB 9854—88
-0.010mgCa
稀释至10 mL，与同体积样品溶液同时同样处理。4.2.8铁
称取2.5.g样品，溶于40mL水中，加2mL5-磺基水杨酸溶液（100g/L），摇匀，加8mL氨水，摇匀，所皇黄色不得深于标准。
标准是取下列数量的铁杂质标准溶液：优级纯
分析纯
化学纯
与样品同时同样处理。
4.2.9重金属
..0. 005 mgFe.
..*0. 013 mgFe;
...0. 050 mgFe.
称取5g样品，置于蒸发Ⅲ中，加3mL水、5mL硝酸及5mL30%过氧化氢，盖上表面耻，在水浴上保温1h，蒸干。加2.5mL硝酸及2.5mL水，再蒸干。残渣溶于20mL水，用氨水溶液（10%）调节溶液pH值至4,加0.2mL乙酸溶液（30%），稀释至25mL，加10mL新制备的饱和硫化氢水，摇勾，放置10 min。所暗色不得深于标准。标准是取下列数量的铅杂质标准溶液：优级纯
分析纯
化学纯
与样品同时同样处理。
4.2.10易碳化物质
..0. 010 mgPb;
..0. 020 mgPb.
-0. 050 mgPb.
称取1 g样品，置于干燥的蒸发血中，加10mL硫酸，加热至硫酸蒸气开始逸出，冷却。溶液所呈颜色不得大于标准色。
标色是取下列体积的P号标准色：优级纯·
分析纯
化学纯
0.8mLP号标准色，
·1.2mLP号标准色
·2.0mLP号标准色。
用盐酸标推溶液【c(HC1)0.1mol/L)稀释至10mL。注：1）P号标准色的制备：按照GB9737之规定制备。5检验规则
按GB619之规定进行采样及验收。6包装及标志
6.1包装
按HG3119之规定。
内包装形式:Gz-2、Gz-4,
外包装形式：W-1
包装单位：第4类。
6.2标志
按HG 3—119之规定。
附加说明：
GB9854-88
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由重庆化学试剂厂负责起草。自本标准实施之日起，原化工部部标准HG3—988--76《化学试剂草酸》作废。
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