【国家标准(GB)】 化学试剂 柠檬酸

中华人民共和国国家标准
柠檬酸
Chemical reagent
Citric acid monohydrate
UDC 54. 41:661
GB 9855—88
本标准参照采用国际标准ISO6353/2-1983《化学分析试剂-一第2部分：规格
“柠檬酸”。
第一批》中R 8
本试剂为无色结晶或白色颗粒，在干燥空气中易脱水，在潮湿空气中易吸潮，高温下易分解。分子式：CeH:OrH,0
分子量：210.14（按1985年国际原子量）主题内容与适用范围
本标准规定了化学试剂柠檬酸的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂柠檬酸的检验。2引用标准
GB 603
GB 619
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
GB6682
GB9723
GB 9737
滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备采样及验收规则
实验室用水规格
火焰原子吸收光谱法通则
化学试剂
化学试剂
HG 3—-119
3技术要求
易碳化物质测定通用方法
化学试剂
包装及标志
3.1柠檬酸(CHgO,H,0)含量不少于优级纯…
分析纯
化学纯
*99.5%；
.99.0%
3.2杂质最高含量(指标以百分含量计)见下表。中华人民共和国化学工业部1988-06-20批准1092
1989-04-01实施
没清度试验
水不溶物
灼烧残液(以硫酸盐计)
氟化物(CI)
硫酸盐(SOr)
磷酸盐(PO）
草酸盐（C20）
钙(Ca）
铁(Fe)
铜(Cu）
铅(Pb）
易碳化物质
4试验方法
4.1柠檬酸(CgHgO·H20)含量测定GB9855---88
优级纯
分析纯
化学纯
称取2.5g样品，称准至0.0001g。溶于100mL水中，加2滴酚指示液（10g/L），用氢氧化钠标准溶液Cc(NaOH)=1 mol/LJ滴定至溶液呈粉红色，保持3min。柠檬酸含量按下式计算：
:c X 0. 070 05
5×100
式中： X-
柠檬酸之百分含量，%；
氢氧化钠标准溶液之用量，mL，c-氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L，样品质量，
0. 070 05—
-每亳摩尔
4.2杂质测定
(CeH,O·H20)相当之克数。
样品须称准至0.018。
4.2.1澄清度试验
称取30g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于澄清度标准：优级纯
分析纯
化学纯
4.2.2水不溶物
2号：
·4号，
6号。
将测定清度试验的溶液，在水浴上保温1h，用已在105士2℃恒重的4号玻璃滤埚过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无酸性反应，于105士2℃的电烘箱中干燥至恒重。滤渣质量不得大于：优级纯·
分析纯··
.0.6mgm
...1. 5 mg
化学纯·
4.2.3灼烧残渣
GB9855—88
称取10g样品，置于已在650士50C恒重的埚中，先于电炉上缓缓加热至样品分解完全，冷却。加0.5mL硫酸，继续加热，至硫酸蒸气逸尽，于650土50C的高温炉中灼烧至恒重。残渣质量不得人于：
优级纯··
分析纯
化学纯
4.2.4氯化物
.1.0mg;
.2.0mg;
.7. 0 mg.
称取2g样品，溶于20mL水。加1mL硝酸溶液（25%）、1mL硝酸银溶液（17g/L），稀释至25mL，摇匀，放置10 min。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的氯化物杂质标准溶液：优级纯
分析纯·
化学纯
与样品同时同样处理。
4.2.5硫酸盐
0. 01 mgCl;
...0. 01 mgCl;
..0. 10 mgCl.
量取10mL溶液（化学纯取5mL，稀释至10mL），加0.5mL盐酸溶液（20%）。将0.25mL硫酸钾乙醇溶液与1mL氯化钡溶液（250g/L)混合（晶种液），准确放置1min，加入上述已酸化的溶液I,稀释至25mL，摇匀，放置5min。所呈浊度不得大于标准。标准是取10mL参比溶液12（化学纯取5mL，稀释至10mL），与10mL溶液「同时间样处理。注：1）溶液1的制备：称取7g样品，置于烧杯中，加0.2mL偏钒酸铵溶液（10g/L）、15mL硝酸，盖1丧而iⅢL，1水浴上保温1h，取下表面皿蒸干。加10mL硝酸，于水浴上加热蒸发。加5mL盐酸溶液（20%）.蒸发至「。残渣溶于50mL水中含有1mL盐酸(20%)的溶液中。必要时过滤。2）参比溶液1的制备：称取2g样品，加入下列数量的硫酸盐杂质标准溶液：优级纯·
.*.0. 10 mgsOs.
分析纯…
.... 25 mgSO..
... . O mgSO..
化学纯
按溶液！的制备方法与样品同时同样处理。4.2.6磷酸盐
量取10mL溶液1（化学纯取5.0mL，稀释至10mL），加2滴饱和2，4-二硝基酚指示液.滴加氮水（10%）至溶液刚呈现黄色，滴加硝酸溶液（13%）至溶液黄色消失。移入分液漏斗中，加10mL硝酸溶液（13%）及2mL钼酸铵溶液（100g/L），摇匀，放置20min。加10mL乙酸丁酯，萃取，静置分层，奔去水相。有机相用盐酸溶液(5%)洗涤两次，每次5mL,弃去水相。在有机相中加入0.2mL氯化亚锡-抗坏酸溶液，轻轻摇动，静置分层，弃去水相。于有机相中加入1mL无水乙醇，混匀。所呈蓝色不得深于标准。
标准是取10mL参比溶液1（化学纯取5mL，稀释至10mL），与10mL溶液I同时同样处理。注：1）参比溶液1Ⅱ的制备：称取2g样品，入下列数量的磷酸盐杂质标准溶液：优级纯
分析纯···
**.0. 05 mgPO..
..05 mgPO..
.... 25 mgPO.
化学纯..··
按溶液，的制备方法与样品同时同样处理。4.2.7草酸盐
称取0.2g样品，胃于25mL比色管中，溶于5mL水。加2mL盐酸、1.0g无砷锌，立即于沸水浴1094
GB 9855-88
中保温1min，取出静置2min，立即倾入装有0.25mL盐酸苯肼溶液（10g/L)的比色管中（勿使锌粒倒出）用水洗涤比色管三次（用吸管操作），每次1mL，将洗液并入盛有盐酸苯肼溶液(10g/L)的比色管中（此时溶液体积不得超过10mL)。在沸水浴中保温1min，在流水中迅速冷却，用盐酸稀释至25mL，加0.25mL六氰合铁（II)酸钾溶液（50g/L),摇匀（如果溶液混浊，可补加适量盐酸）。所呈红色不得深于标准。
标准是取下列数量的草酸盐杂质标准溶液：优级纯
分析纯·
与样品同时同样处理。
按火焰原子吸收光谱法测定。
4.2.8.1仪器条件
光源：钙空心阴极灯；
波长：422.7nm，
火焰：乙炔-空气。
4.2.8.2测定方法
+...0. 1 mgC,0:
...0. 1 mgC,O..
量取5.0mL溶液I（化学纯取2.5mL)，稀释至100mL。按GB9723第6.2.1条之规定测定。注：1）溶液U的制备：取第3.2.3条之灼烧残渣，加5mL盐酸溶液（10%），盖上盖，于水浴上加热15min，溶解，稀释至25mL。
称取2样品，溶于15mL水。加1 mL抗坏血酸溶液（20g/L）、5 mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~4.5）及1mL1，10-菲啰琳溶液（2g/L)，释至25mL，摇匀，放置15min。所圣红色不得深于标准。标准是取下列数量的铁杂质标准溶液：优级纯
分析纯
化学纯……
与样品同时同样处理。
4.2.10铜
按火焰原子吸收光谱法测定。
4.2.10.1仪器条件
光源：铜空心阴极灯，
波长：324.7nm；
火焰：乙炔-空气。
4.2.10.2测定方法
.*.0. 006 mgFe;
....0. 010 mgFe+
0. 020 mgFe.
量取5.DmL溶液11，稀释至25mL。按GB9723第6.2.1条之规定测定。4.2.11铅
按火焰原子吸收光谱法测定。
4.2.11.1仪器条件
光源：铅空心阴极灯；
波长：283.3nm；
火焰：乙炔-空气。
4.2.11.2测定方法
量取10mL溶液II，按GB9723第6.2.1条之规定测定。1095免费标准bzxz.net
4.2.12易碳化物质
GB9855—88
称取0.3g样品，置于25mL干燥的比色管中，加10mL硫酸，将此混合物于110℃（饱和食盐浴中）加热10min。溶液所呈颜色不得深于同体积H号标准色2。注：1）酸为优级纯，含量为95±0.5%。2）H号标准色的制备：按照GB9737之规定。5检验规则
按GB·619之规定进行采样及验收。6包装及标志
6.1包装
按HG3119之规定。
内包装形式：G2-1、Gz-2、Gz-3，外包装形式：W-1，
包装单位：第4、5类。
6.2标志
按HG3+-119之规定。
附加说明：
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由上海化学试剂研究所负责起草。自本标实施之日起，原化工部部标准HG31108—81化学试剂柠檬酸》作废。
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