【石油化工行业标准(SH)】 闪点测定法(常闭式闭口杯法)

ICS75.080
中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0768-2005
闪点测定法（常闭式闭口杯法）Test method of flash point by continuously closed cup tester2005-10-10发布
2006-02-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布前言
本标准修改采用美国试验与材料协会ASTMD6450-99连续闭杯闪点测定法》本性根店40-99重税享
SH/T0768-2005
为了更适合我国国情，本标准在采用ASTMD6450-99时进行了修改，这些技术生差异用垂直单线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。本标准与ASTMD6450-99的主要差异：一本标准在来月ASTMD6450-99引用标准时，采用我国相应国家标准，对我国无相应标准的，在标谁中与人了引用的实质内容。为使用方便，本标准还做了如下编辑性修改。一重复性和再现性的文字表达按我国的习惯进行了修改。取消了ASTMD615099的关键词章
本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。本标准起章单位，中国石油化主股份行限公间土海高析分公司。本标准主要起草人：丁蕴、蒋形。1范围
闪点测定法（常闭式闭口杯法）SH/T0768-2005
1.1本闪点测试标准是一个动态方法，具有规定的升温速率。包括本标准在内的众多的闪点测试方法都是经验方法。
注：对于被测物质来说，内点不是一个不变的物理化学性质。与仪器设计，仪器使用情况及测试过程有关。因此仅能根据标准试验方法的术语来定义闪点。不保证不同方法或不同的测试仪器所得的结果具有普通有效的相关性。
1.2本标准适用于采用常闭式闭口杯法对燃料油、润滑油，溶剂油及其他液体的闪点的测定，测定所需试样量为ImLo
1.3本标准使用一闭合但不密封、可将空气引人测试室的样品杯1.4本标准适用于闪点为10℃250℃的样品。注：本标准可测定闪点低于10T股高29C的样品，但精密度简夫建立。15如果用户的产品规格指定的闪点测试法不是本标准，在没有得到对比数据和规格制定人认可的情况下，无论本标准还是其他任何标准都不可替代规定的标准。1.6本称准采用SI国际单位制单位括号里的数值仅供参考1.7本标准涉及集些有危险性的材料、操作和设备但并未对与此有关的所有安全同题都提出建议，因此标准使用之前有必要建立适当的安全和防扩措施，并建立适当的操作规程。特殊的危险性提示见第7章注。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标唯的引用面成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T4756石油液体手工取样法（GB/T4756—1998，uVISO3170：1988）GBT15000.3标准样品上作导则（3）标准样品定值的一般原则和统计方法(GB/T15000.3—1994,megISOGuide35:1989)CB/T15000.7标准样品工作导则（7)标准样品生产者能力的通用要求(GB/T 15000.7--2001 , idt [S0 Guide 34: 2000)3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1定义
闪点flashpoint
在规定的试验条件下，用火源引起试样蒸气间闪火的最低湿度（校正到101.3kPa压力下）。注：在闭合的测试室中，当热焰引起的间增压不少于20kPa时，确认试样已闪火。SH/T0768—2005
3.2本标准专用术语
动态dynamic
引人火源时试样上的蒸气和试样未达到温度平衡时的状态。4方法概要
比顿奶点至少低18C。特1主0.7m试样注大样品杯。或样和样4.1调节测试空盖手的温度，
如要可将其冷却。
与盖子形成持续闭合但不密封
品杯温度比预期闪点至少低
的测试室，总容积为4.0ml
拾升接品杯
的温度和盖子的温度差值应在1之内内盖了按规定的恒定速率加热。4.2关闭测试室后，试样
定能量的电弧按规定间痛在测室内放电。每次点火后，将1.5mL+0.5m的空气引人测试室内，为下一次闪火测试提供需
测试室内的压力应为
4.3年次电弧放电
录下来，作为未经
5意义和用途
内点是测是
质所有燃烧危险
5.2在运输和安
考有关的特殊法现
除了引人空气的短暂时间及达到闪点的时持续闭合但不密封的
临界值时，将温度记
TROCHEMI
品生现光风验水
下，试样起空气形成
点用于定义可燃物质和易燃物质势，它仅是评估物
的准确定义，应参
并不能用于描述和
5.3此测试方法用十
则量和描述在控制试验条件下，物质对热和火源的示ICA
评估物质在实际者炎条件下的火灾风险。在全面评估特殊门的使用的火灾可作为评估火灾风险世要
5.4 内点可用
油中混有少量的柴油活
6仪器
上挥发物或非男燃物质中是容存在高挥发S
本试验方法的结果
提性物质，例如润滑
闪点仪：（常内式#）
电于此测试方法的仪器需有一个用黄铜制成并有子控温的盖卡，盖子6.1
内装有两根用于分别测定试样温度和盖子温度的温度传感器，两根能产生高电弧的电子绝缘探针，和十根与盖子相连接的用于压力检测和空气导人的连接管，同时还停制测试空温度的电子装
羊温度的效了显示仪。仪器及其主要元件如图和2所示。置和一个能显示试样
6.1.1测试室：测试室面伴品杯和盖子组成，总容积为4.0m02ml盖子和样品杯间的金属接触但不完全密封以确保测试时测试室的为环境大气压。主要尺寸如图A.2是为了确保良好的热传导，
所示。当温度升高时，检测测就室内的压力。是中度密封会使行中
好试样的温度燕气压所引起的增压高于大气压。不良的热传导会导效试样和盖子的温度有很大差异6.1.2样品杯：样品杯可出镀镍的钻或其他具有相同热导率的物质制成，其总容积为4mL，能容纳1ml试样，要尺可和要求如图A2所示6.1.3试样温度传感器：试样温度传感器图4.1中的TS是一根百径为1mm的（NiC一Vi或类假的不锈钢热电偶，反应时间为t(90）=3s。其插人试样的深度至少为2mm，分辨能力为0.1℃，精度为±0.2℃，最好连接一个温度显示仪。6.14磁性搅拌：仪器需能对样品进行搅拌，样品杯外装有旋转磁铁，能使放人装有试样的样品杯中的-小块揽拌磁铁转动，搅拌磁铁的直径为3mn±0.2mm，长为12mun+1mn，驱动磁铁的旋转速度2
为250/mim-270r/ming
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6.1.5空气导人：仪器需能在每次闪火测试后马上导人1.5mL±0.5ml空气。由一小型薄膜空压机产生短暂哲的空气脉冲，将空气经连接管中的T型进口导人压力传感器。6.1.6在测试期间，用盖子的电加热和冷却来调节测试室的温度，温度控制精度为±0.2℃。6.1.7用高压电弧来点燃易燃蒸气，每个电瓶的能量应为3J±0.5J（3Ws±0.5Ws）/弧，电弧使用时间为43ms±3ms。
注：当试样中含有低闪点物质或试样的的点低于初始温度时，可能会使得叫试室中产生过饱和蒸气，国此在仪器设计时应能使仪器在测试室关闭后达倒初始点央温度新每10一次水6.1.8闪点压力测试传感器危连意年盖了内的连接臂上，工作范围为80kPa~177kPa，最小分辨率为10ms内测出高于大气压至少20k的厨可增压。0.IkPa，精度为±0.SkPa，
注！：检测高于大气压的
火焰体积：
儿种用于检谢鸿试室内闪火的方法之注2：在测试仪中可以
安装接2
读费务进
感器的解问压
可用符合精
7试剂与材料
7.1试剂纯度：
婴乐的移
y20kh的增压当于大约1.5ml.的
校随仪
PETROCHEMICAL
条所描述的步噪进行大气压校正的自动压可用6.1.8所述的压力传
或注射器来移取10mL±0.Iml
使用气更符合附录B中表B.1所要求的化学品。当所用他等级的
试剂。
确性时，可采用其
7.1.1未用醚。
注：易然并对健康
7.1.2正于二烷
注：易然并对健
据有关靓定来处理溶液和废弃物。保据有关规定来处理亲波和度弃求能更用
7.2清洗溶剂：
：甲苯、丙蘭
8取样
8.1根据 GB/T4756
地保存
8.2试样不宜长时
弃存放在密封性差的
利清洗样
并对健康有，
杯和盖了
和内面
依据有美规定来处理咨液和
器中至少采取50ml.试样
敢人下净
度不会影响测量准
密闲的餐着中，低温保存
如塑料瓶类的透气性容器内，因为挥发性物质会通过瓶壁扩散。应废器高
并重新取样
8.3应采取措施避免
试样湿度比预期内点至
发代物质
质的损失
以免得到的内点信高。
否购不要转移样品妞有可能
8.4非常粘稠的试样在测试前
可以缓慢地加热成适合的流体，低18℃
不安打开容器。除非
武样进行闪点测试。
其加热后的温度至少应比预期闪点8.5当样品中含有溶解水或清离水时可以用氯化钙脱水，通过定量滤纸过滤，或通过松疏干燥的脱脂棉过滤，样品充许缓慢加热，但不能过热，其温度至少应预期内点低18℃。则8.4条，8.5条所述步骤应手官略，注：如果样品被怀疑含有易挥发的成分9质量控制检查
9.1仪器至少每年用规定的有证标准物质（CRM）校正一次，标准物质见附录B，标准物质的闪点应接近被测样品的闪点预测范围。根裙本方法第11章对标准物质进行测定，按11.11条观察到的闪点，应按第12章所述对其进行大气用校正。对已列出的有证标准物质，所测得的闪点应在表B1所列的范围内。此内容来自标准下载网
9.2仪器完成校准后，可以测定工作标准物质（SWS）的闪点，其闪点值应在允许范国之内。以后可3
SH/T0768-2005
经常用工作标准物质对仪器进行校准（参见附录B.2）。使用当天应用工作标准物质对仪器进行检查。9.3当得到的闪点超过9.1条或9.2条所列的限值时，按仪器说明书对仪器进行清洗和维护，并对仪器的校准进行检查，要特别注意方法中所述的详绷的试验步骤（参见第10章），完成调节后，用一个新鲜样品重复9.1条或9.2条。
是注：如附录B中表B.1所列，单组分的技验物质，仅用于仪器校验，而不能校验整个试验方法及采样的精度。因为对于单组分的物质来说，由蒸发所引起的损失不会像多组分混合物中轻组分的蒸发损失那样影响肉点。
10仪器校准
压力传感器
10.11完成第9章的质量控制扮查后，如有需要可对压力传感器进行校准。用环境大气压作为参考对压力传感器进行校准。
10.1.2如果显示的大气压与环境大气压不同，调节传感器控制直至观察到适当的读数。环境大气压是试验者在测战时当地实际位置的压力。注：许多用于气象站和飞机场的金属气压计，已预先校正到海平面读数，这些气压计不能用于仪器准。10.2温度传感器：完成第9章的质量控制检查后，如有需要可通过检测样品温度来对温度传感器进行校准。可用溯源的标准温度计或传感器来校准温度传感器。11试验步骤
11.1试验前应彻底清洗盖子、电弧探针和样品杯，并进行干爆，确保除尽用于仪器清洗的任何溶剂。如果试样的预期闪点比前一个样品的闪点高15工，将空的千燥的样品杯与盖子一起加热，其温度至少比新的试样的顶期闪点高30℃。样品杯的干燥加热过程，可消除可能存在的来自于剩余蒸气的交叉污染。注
11.2预期闪点：设置初始点火温度，应比预期闪点至少低18℃，设置最终温度，应高于预期闪点。11.2.1未知预期闪点，如果不知道锁测物的预期闪点，设初始点火温度为10℃，按照下述方法进行测试，所得闪点是一个近似值。当用标准方法再次测定新鲜试样时，此数值可作为试样的预期闪点。
11.3设置加热速率：5.5℃/min+0.5℃/ming11.4设置点火频率：19。
11，5设置空气导人量：1.5mL，11.设置闪点检测压力临界值：20kPa，11.7按试验步骤开始测试。调节盖子的温度至初始点火温度，当仪器指示到达初始点火温度时，准备注人1mL±0.1mL试样。
11.8密封的试样和样品杯的温度应比预期闪点至少低18℃，如需要应进行冷却。打开容器前摇匀试样。用移液管或注射器吸取mL试样，密闭容器：将1mL+0.Iml.试样移入样品杯中。11.9放入搅拌磁铁以确保试样混合均勾。11.10将样品杯放入样品杯架上，并开始试验程序。升样品杯，紧贴盖子，盖子的温度为初始点火温度，比样品杯的温度高。当样品杯的温度和盖子的温度相同时，每隔10℃引人个设定的电弧（见6.1.7注）如果这些设定的电弧之一检测到了闪火，结束试验，度弃这个结果，用新鲜的试样重新测试，初始点火温度应比所检测到的闪火温度至少低18℃。试拥临11.11当盖子和试样间的温差不超过1℃时，开始真正的闪点测试。按程序规定的加热速率加热盖子，每升1引入电弧点火，检测100ms内的瞬间增压。当检测到闪火或达到最终温度时还没有闪火，停止测试。当闪火的出现使得瞬问增压超过20kPa时，此时试样温度为闪点温度。.SH/T 0768-2005
1112当检测到闪火时的温度比初始点火温度高26C以上或高于初始点火温度不超过10℃，这个结果被认为是个近似值。用一个新鲜试样重新测试，根据近似温度来调节下一个测试的预期闪点，这个新鲜试样的初始点火温度应比得到的近似闪点温度低18℃。11.13将检测到的试样闪点温度记录下来作为未校止的闪点温度。如果在测试温度范围内没有检测到闪点，就报告闪点高于最终温度。11.14试验结束后，待样品杯冷却至50以下，将其安全地取出。12闪点校正
靠乐研品时光用
12.1大气压校正：测试时观察并记录下环境大气压，当环境大气压不是101.3kPa时，按下式校正闪点。
校正的闪点=G+0.25（101.3-P）式中：
C——观察到的闪点，℃：
P-一环境大气压，kPa:
校正后的闪点修约至0.5。
注：此校正中使用的大气压应是测试时验室的环境大气压。许多用于气象站和飞机场的金属气压计，已预先校正可海平面的读数，在此不能使用。13报告
将校正后的闪点作为被测试样的闪点，精确至0.5℃。14精密度和偏差
14.1此精密度数据是由1996年合作试验程序中的10个实验室用三个纯化学物质、一个纯处类，三个燃料油，三个润滑油得出的，此精密度的重复性和再现性用于闪点为10℃250的样品，但不包括6号燃料油。
注：由合作测试程序所得，6号燃料油的精密度明显差于其仙试样，不得不假设第11章所述的试验步骤不适用于此类试群。
14.2精密度：按接下述要求判断试验结果的可靠性（95%置信水平）14.2.1重复性
同操作者，在同一实验室使用同一仪器，按方法规定的步骤，对同一样品进行重复测定所得两个结果之差不超出下列数值：
F=19℃
14.2.2再现性
不同操作者，在不同实验室，按方法规定的步骤，对同一样品进行测定所得的两个独立试验结果之差不超出下刻数值：
14.3偏着
因为没有可接受的标准物质，因此未测定偏差。5
SH/T0768-2005
附录A
【规范性附录】
仪器规格
A.1常闭式闭口杯闪点（CCCFP）测试室的装配，见图A.1ARD
福传感器：
康精或究
乐力传基器
加热盘：
增尔帖元件：
限花能铁
搅拌磁
SENSAN
CCCFP测试室的装配图
盖子/样品样
见图A.20
1一一盖子由黄常制成，装有流度传感器：2一样品杯，由復镍的智制成：
31ml.样品：
4样品温度传感器（NiCr-Ni热电偶）5——电弧针，由不锈钢制成。电强针之间有规定的长度。注：盖子与样品杯的金属接帜表面的间距为30msa
设计尺寸
5.5 ± 0.2
图A.2盖子/样品杯室的装配图
设计尺寸
附录B
（资料性附录）
用于仪器校正的液体
SIL/T0768-2005
B.1有证标准物质（CRM）一按照GB15000.3、GB/T15000由方法指定的实验室间确定了标准闪长的稳定短类或其他稳定的石B.1.1表B.1给出了一些标准物质经大气压修正后的闪点典型数据居及其限值（参见注1），有证标准物质的供应商（参见注3）应提
值打由本方法再现性计算
注表甲纯度
其他按GR/T1500
质。在使用前，
注2：注意：取用苯
注：有证标准物
标准物质。
大手09.5%
作为标准物
可作为标准
不同。
工作标准物
按规定方法测得的闪点检
验室间的影响，结集来
其他有证标准物质的限
家数腾公其限值是深用实验靠闻程厅，用不课验方漫测定，准物质的适用性而获得。R
直的物质也可作为标准物
15000.7生产并具有确定的纯度图点数据及其限北有料进行核类
要特别小心，不婴污染标准物质，便认后才能产生。山于这是本标准的第的是
摩尔分数
五。其也#
可质在
舒合方法精密度要求的苯甲醛（纯度大的数值。署一直没有经认证的有证标准物质，闯公
手册。
本，园此
（用分
CB/T15000.3和GE/T15000.7生产并耳有定前纯1要对这共园团
里标准
进行核实
明为母批有证际准物
的经光或由稳定的组分组成的！其宅稳定
CCCFP有证标准物质的闪点数据和限值物
苯甲醚
正十二烷
东分数）
大于99.7
大于99
不存在经认证的有证
））和正十二烷（纯度
的苯甲醛和正十烧
展及其限值的物质也
FHEMICAL
会随组分的不司面
达籍壁消种红督静范销
各类标准行业资科免费下载装
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