【石油化工行业标准(SH)】 工业用1－丁烯中微量甲醇和甲基叔丁基醚的测定 气相色谱法

ICS 7*.080.10
中华人民共和国石油化工行业标准SIVT 1547—2004
代替sH/1547—1999
工业用1-丁烯中微量甲醇和甲基叔丁基醚的测定
1-ButeneFor industrial tise
气相色谱法
-Dctcrmination of trace metharrol and methyf tert-butl etherGas chromatographic methodwww.bzxz.net
2004-04-09 发布
中华人民共和国国家发展和改革委员会2004-09-01实施
SH/T1647—2CC4
木标准是对5H/T1547—1993工业1-」诺中微盘中醇和甲基报丁禁酬的测定气相包谱法的惨订。
本标准代SH1547—1993。
本标准与SIL/T1547：1993析比主要变化斯下：1.推荐使用1.2.3-三(2-素乙氧两烷〖TP)毛细盘色谱色代替源标准城充色谱杆：？进十力式增加了采用液体进样的液态点接进样，片将准态试详连续化的气体过择方试收进为小量液态样品完全汽化疗式3.重新规定了承性限（r)
本标准由中国正油化1股份有限公司提出，本标准山全国化学标准化技术委员公存油化学分技术表员会（5A心/TC%3/4)H本标准起中单位：太津右油化工公川行油化工厂本标准士要起草人：学朽、安丽琴本标准所代替标准的历次版本发布情说为：SH/T 1547--1993
1范围
SHT' 1547-2004
工业用1一丁烯中微量甲醉和甲基叔丁基醚的定气相色谱法
11六标划宗了币气相色谱法测定工业用1怪中激量中式中基权」基的含，标准活用于，业月1-」谛4含望不小干0.02原（沐积分效的用醇和中禁拟下基第测定。1.2本标准并不是旨在说明与其使片有关的听有安全尚题。用者有表任灵取运当的策企百促乐招施，保证符合国家有关共规的款定2规范性引用文件
下文件中的来款覆对本标准的引H成为本际准的条款，比无注明期为而文件，其随后所有的修收单，不包括断误的内容或梦订版与不追用于本标准，然而，战刷振据本标准这成协议的各方列究是否印使月这些文件书展新版本。比无小控期H期的归用文扩，其最新版本适用本标准。GT5/3723—1999业用化产品采详安全通测（id303165：176）CH/191701987数当期用
5IT1142—1992（2000）1业用双解碳川筱态柔作法3方法提要
在车际准规定的系件下，将定东试性和外标物分训注人色消发进行分析。测量试样中每一杂危和标物的详面积，由式单中杂质峰：自相和外标物峰面积的比负计算每个杂质的含量，谢定结果以休分数表小，
4试剂与封料
1.1载气：气，纯性59.%（体积分数）。4.2辅助气：施气，第质的9吸（体积分数）4.3标消试：甲降和尚米救丁基，供配制外标样用：其与度点小低了99%（用量分教）：5器
5.1气相色请仪
配置载火格查子化检须带（上ID）拍气和色谱仪：该仪盛定车示准所规定的朵低激定额度的杂质所产生的蜂高应至少大于噪音的两倍。5.2色灌柱
本标准推荐的落培及典型柔作条一死表！，典型色潜图见图1。能达到同等分高效采和定量构展要求的其他色落林心可性而。5.3进样港罩
5.3.1液体进样阀[定量管容积1,5ul.]或含这的其他准体进样装互凡能满足以下要求的液体过样阅可快月：在不低于使用温度时的1-丁烯饱和蒸气下，能将1一丁端以液述状态重复逃样，满是色语分离恶求。SH2T 1547—2004
托内径/aon
微厚度/m
我气配连L/uria）
挂温”
进样器祖/%
投器源量/9
进拌早/山
表1色谱柱及典型操作条件
1,2,3（2-之丙烷)）
.5(限意）
国1典型色谱围
较体进杆装置降新程示意图见图2，企酒过滤带中的不频解燃结砂芯孔径为2-4em，以能除中可能在的机根杂质，保护进样阅，进样阅出口安装适当长座的不识创手细普战诚玉降，以避免样品汽化，追成失真，影削更发非。进样时，将来橙钢师出口每开启，用液您偿品冲洗定量管，待效空管出口处有不含气泡的态成样流出后，即可操开进样啊，将试样注人色谱仪，然后关闭瓶出二闽
5.3.2气体进样阀（走量管客积1ml.]气体进群必刻果用图3所示的小鼠谦态样品汽化装置，以完个地充化样品，保证样品的代表性。首光在E处询下穿积约为1700L的进样钢距，并抽其空（0.3kP），然后关闭阀B，开启阀口相D，再领慢卡启阀乃，控制寇态样品流人答进制瓶，并阀B处有偿定的液态拌品游出，此立即深样钢滴
金周过德券
随体通行图
图2渡体进样装量的滚程示意图
其空玉力表
不期非
的700
小游新道购
o和Erm空厚
1.4m, b:020mm)
实架合
图3小量液态样品的汽化装置示意压依次关闲阅H、心和音适钢瓶中御取得了小液盛样器。SH/T1547200M
将山推的进样钢瓶再连接下E处，先开府烟、再开阅、侦消盗样品光全放化于进群假概，近接，选样钢服上的其空玉力表应措示在S0。100kP范固内。最后关附阅4，卸F进样铜瓶连接于色谱议的代体进样例上如可进行分析。；感液念些品的谢脱在安坠室卫放贯足时问，业减击并品的说资与牢领达到平衡后再划行证操作：井口当好当时来改得小银样品后，成尽快兴成汽化操，进免流码依忘样品的咨多瓶随洋定时问增灿烘婴的可管生，
5.4记装置
1分仪或色措数据处理机。
按GT37231999利SITT11421992(200)规定的安全与技术要求采取品和定步事
71标准样品的制备
学和中基权基浓的液态标样出市场购实证你样或川让法自行制备，标样3
SH/T 1547—20J4
醇和中其派1基能浓度座与待测成样相近。感改标样的调改底待S2LT11421902（3X净的支未需求：制务时便用的1一丁病本实扩车先在本标准规定条件1进行检查，应在询重组分处无其机张质毕治出，否见应于以格山。
7.2仪器准备
色拦仪启动进必要的调节，以送表1所列的条计或涡足同等分声节儿他冶了条件，设程稳定后肌可进衍测定。
7.3试样测定
用符合5.3要求的进栏款置，将同等体积的待测试拜初外殊格分别注人包详仪，净酬必外示物及试性牛醇和指疯丁拓随的色谱怪面限杯样两次重两定的峰而以之券忘不大了其平均问的5%，取其平均值供是以计算用，7.4计第
试中齐个东质的林积分数，数值以需表示，萨式（一节W,·A.
式·:
一一外标详中组分（的体积分数，%；A。一外弥样中用分的峰而积：
4：~一式中杂质组分的峰面积：8分析结果的表述
6.对于任一试样，分析结粘的数值修约按CB/T8170[987裁定进行，并以用次或复测定行果的第术平均低表小其分析绍米。
H.2报告个东质含量，应情确兰0.(X11%（积分数）9精密度
9,1 重复性
在同一实购案，举作金使讲同改垒，这相形测试为法，牛企时闻内对一被测对案相互独立进行建试就得的两次独立测试结界节绝别者，不应超理，列查意性出，以超过重复性限[的情近不运过S为前提，
杂质组分管量
0.0010%（体以分数）
>（.0%（体积分微）0.05)%（体积分数）10报告
根告应包站下烈内率：
为其中均值的30%：
为其平均值的20，
日.有关样品的全货料，例如样而名称、批号、采样地点、采样H期、又样时间等：.本标济代学。
C.办折结禾。
.测定户观案到的任例异密现象的组并及其谱哦。\，分衍人的姓名及分析H期尝，4
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