【石油化工行业标准(SH)】 工业用异丙苯中过氧化物含量的测定 分光光度法

ICS 71.080.15
中华人民共和国石油化工行业标准SH/T1746—2004
工业用异丙苯中过氧化物含量的测定分光光度法
Cumene[ Isopropylberzene] for industrial use-Deterininalion of content of peroxikesSpcctrophotometric method
2004-04-09 发布
中华人民共和国国家发展和改革委员会2004-09-01实施bzxz.net
STI/T17462004
本标准接改界用M上299-9（2002）有机落剂中做量过氧化物含主别定的际准证验法革本标根据ASIM上299-97(2A2)重新起草，标准于A5TE299.97(2002)的+要差开如下：1本标准仅道用于工业用外内苯中过氧化物含量的测定，并且就定过氢化物以以氧化氧导山茶(CP计：
字.本标准仅采月了A5151上299-9202)中低告毕（活性或4斤)测定的相关内容，但益点推荐使用专用反应吸收论(编择附本A)，将划完范带扩展为活性氧0~管，相当于让CHP含为145me/ke-
2.采用广自行确定的差性限（，)，4.规范性引用文件中采用离国应国家标准，车标准的附示为期虑性附录。
本标准由中国石独化工股有限公司都由本标准由全国化学标追化技术委员会石油化学分技文委员会（5AL/163/S4)ILI本标准起原单位：二海石油化工研究院。本标准三要起草人：高琼，英烯、冯缸安：1范围
SH/T 174G2004
工业用异丙萃中过氧化物含量的测定分光光度法1.1本标准适用十工业用异内萍中过氧化物含盘的测定，衡定范用以过氧化氢异内苹(CILP)计为145mg/kg
1.2在1试样中的氧化性和逆原准物质将产生T扰，1.3本标准并不是自在说明其使用有关的所有安全间题，因此，使用者有责许采取适当的安全与恒速措施，并操证符台家在关法规的规定。注：过我化怎的英文名称为nnrair.Hrtmprririrk，称:HP。2规范性引用文件
下列文件叶均承款过标准的，用而成为本标难的条款，凡是决明口期的引用文件，其随后所方的悠改单（小包桥却误的内容）或修订版均不适州干本标准，然而，鼓励根据本标准适成协议的各方讲究是否可使川这此文件的量新版本。凡层不注明日期前非用文件，共最新版本适用卡本标弹。GB/T3723-1999工业用化学产品来样安全通则idt5>3165:1976）CR—196能体化工产品采择通则
GB/T 66B21992
GB/T8170—1987
3方法提要
分析实验室历水规格和试验方法（[303696：1997）数消候约现则
将适量试样解上酷醇一敏仿混介胶中，通人氢气以脱除溶液中的游解氧。益后加人确化钾渐激，让此混介物在陪划反惠30min，以释放出定来的碘。用分光光迎计于波长410mm性创定辫液的吸光度，根据碘测得的校准曲线查得相当的心HP的台量，4器
4.1分光光度计：摘度±0.001A，配胃1cm的疫编吸收施4.2电了天平：量0.1mg：
1.3定时券；
4.4刻送量简：弃量500mlT.和50mT4.5客瓶：100ml和25m，宗色：
4.6刻度移液告：1ml和5ml.
6试痫
5.1成剂纯度：除另有注明外，均使用分析试剂。名独所其他级别的试剂，则以其纯度不会降低划实型质发准。
5.2水的纯：除导有注明外，所用的水均符合GB/T6682一1992中观定的三级水的规格5.3酷较-熟伤溶剂(2+1)：取2述积酷漫与]体!氧仿混和。5.4错酸-氯仿游问（含4需的水）：在按5.3制备的IL落削中加人40mL水55破标诈忙备溶液：游羚0.16G8%碘」酷酸-氯伤箱剂（5.3)宁，再转移至100ml.容民瓶中，用SL/T1745—2004
醋龄-第仿剂（S.3希释至刻度，该榨箍含快1.668m/mL，相当下含活性氧105.15g/rm，或CHF1000.2pg/uriLm
注：CH：rg/ml.=活性单：g/ml.×4.512S式中：
9.512——
特活性()慎算成P/)的传换因
5.6标准溶减：移取10m缺标准烂备降液（5.5)丁100m容量册中，斤用磷酸一氧伤剂（5.3)格释空刻度，该碎凌相当于含CHP100.g/mT5.7映化评游液(0.5/g)：落解典化的水在伙用前先用氮气鼓泡几分针以除去水中的落解氧：该试剂必须在使用前款鲜制备：
6.8氮气：L业氢一级。
6采样
按FB/T3723—1999和CE/T6680—1986厦定的安全和术要求采取样，+战底直接置于避光密团容器中，并必快分折，
7剩定步彝
7.1校准曲裁的绘
7.1.1在六、！！25m.穿量放中.依次转取典标难熔疫（5.6)0.00，1.400、2.0J、3.00，4.00和5.0档当于含CH分别对0.，101,0、200.0，300.0、400.0和500.04g用醋酸-熟箔剂(5.4)稀释至刻度：并充分据对。
7.1.7使用皮下注射用注射针将乱气许入落孩教3mim，灿入0.8mL噢化钟落按（5.7)该通数气较泡3min，具缺，摇勾。
7.1.3用1cm圾璃吸收池，以水为争比，」缺长410m处测定每一个潜箍的吸光度。7.1.4以每一个碘标准溶綫的净吸光度（扣除空白摔液的吸光度刘每25nl.率夜中的CIIP量（)综制校准曲线。
7.2试样分折
7.2.1够取异丙苯试拉4.00m于25m基瓶。7.2.？用假-系仿资剂[5.4)确解，希舜坐刻，并充分据勾/.2.3拍氯气人溶鼓池3mm，加人0.8m碘化钾溶微（5.7），井继续通氢气池3mm座摇勾，在暗处效置30min
7.2.4用1u胶璃收收池，以水为参比，于歧长41mm处，测定率液的吸光效，7.2.5同时按7.2.2~？.2.4步骤，做穿。7.2.6报试拌的净吸光度，在校准曲线上查得25mL箔液中的CHP量g。：点气说量般需人TSmT/mn，同时以逆抱时落该不满出为限，载忘时间可币定时器位剂：测定落根性吸光反时己气保，为成少气中的影响，离进这操作，以仅解刚显示的超定试效为有，同付尽账也每个落减持科死吸收池的时间保持一致。
B结果计算
试样中心HP的质分数函，数值以表示，按下刻公式计算：式中;
t———校准由线合得的 CHP 的民，g:开两试的变，l；
一--异再举试样的成样年，mL
9板告
SH/T 1746—2004
分析结果的数估，按GB/817U—1987的规定进行修约，精确尘n.【mg/g，并以限伙重复谢定结英的算术平均伯表示其分协结果，10密度
10.1至复性
在间实验弃，由间损作者促用相同设备，按相同的测成方法，并在短时间内对同被测对象吨立进行测试统得的为次立别试结果的绝对值，本应超过下列重复性限（），以随过重复性限的情况不超效5为前
CHIP/m/kg
>101 -0
为其平均值的
为其半均值的20%
为共均值的10
SH/T1746--2004
A1专用反嗮收池规格
附录A
规范性附录”
使用专用反应吸收池的测定步紧专用改应吸收池规格如图1所示，分光光度计试样室及池架马解作相应变更，9号期门室
活*：无轻：t
外轮：Bng
传我璃4
外色mn
图1专用反应呕收池
A2副定步源
42.1恢准曲线的绘料
A2.1.1在六只25mL穿量瓶，依次移取典标准举液（5.6)0.00，0.75、1.50、2.25、3.00租3.75ml，翊当=官CHP分别为0.0，75.0，150.0，225.0、300.0和375.0g，用醋酸-氛防济剂（5.4）稀释至例度，并充分癌内。
2.1.2分别以每-子标难熔孩中取出部分落流至专用友应吸收他中，让忽气从·边的女管进人较疱3min.
A2.1.3加5商新解制备的经脱气的碘化钾溶披（5.7），松松的益上墨了，继续再通氮气鼓泡3mimA2.1.4：盖紧赛子，关用进气带上的活墨，使溶滤保持轻微的效气正压，A2.1.5以另一个配对的专用反应吸收池中新盛的水为参比，于波长410m处测定每一个前准溶液的吸光。
A2.1.6同7.1,4.,
A3过样分折
A3.1按7.2.1，7.2.2步骤配制试样搭。A3,2从试样溶滤中圾出部分落液至专州反应吸收池中，止氮气以一边的堂管进人鼓池3min，然店按42.1.3，A2.1.4步骤操作，井让试样在处效置3hminc4
按A2.1.3步骤所逆测定试样滤的吸光度A3.3
A3.4同时做一空。
A3.5间j 7.2.6,
SR/T 1746-- 2004
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