【石油化工行业标准(SH)】 汽油中硫含量测定法(能量色散X射线荧光光谱法)

5：02
中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0742--2004
汽油中硫含量测定法
（能量色散X射线荧光光谱法）
Siandard test method for sulfur in gasoline by crergydispersive X-ray fluorescence spectrometry2004-04-09发布
中华人民共和国国家发展和改革委员会2004-04-30实施
SHI/T 074220H01
本标准整改采去国诚验村料协会标准151445-9能放射宽光光谱法测定气中硫金款的标准成监方法》：
本标准根据ASMD6445~99平新克
为了史造合我国国请，本准在表用TMD6445，的9时进行了改。这些技术性差压三直单线标识在它们所涉总的录款的以边事产上，标满与4STMM5-9的上要差异下：引用标准采H了我国壶的家标将和石油化行业标准。为使卫方使，车标准还故，妇下消些性怪改：一年性和现的文享天述接找国的寻惯进行了修议。取消M1445-99中的关讯洲率
本标准出中右油化案区公司绿山本标准中中巨告汕化L股份为限公司石冲化工科·学研究院归一，本标准起草总位：中回石注无然气股份有限公可消常泄列究开发中心。本标推工要起草人：T辉，该佳响。1范围
SHL/T0742—2504
汽油中硫含量测定法能量色散X射线荧光光谱法1.1本标准规定广用曾出色敏X射线炎光光谱仪测定汽油中硫含的试验方法，本标准适用于能汽油和加有含氧化含物的汽油，含量测定范压为481000mg/kg1.2木标准采用国际单位制.ST单位：1.3本标准涉及某比有失的材料、桑作和设备，但尽无点对与此有关帕所右安全问题都握出议因此，用产在使用交标准之前应建立适当的安会和防护措施井确定自道成性的管移制宽。对丁特殊的预随克明犯第5和第了章，
2规范性引用文件
列文性中的条款通过木标准的引用而成为术标准的系款，尺是注H期的引用文件、其随后所有的接改些（不包勘识的内溶或懂订版均不适用下本标准，范而，鼓励根势本标准达成协改的各方列究足叫使出这当文件的最新版不。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用十本标难：GB/T4756石汕液体手上表洋法（GB/T4756—1998，50317U：1988，eq）SIL/T0253轻所不油产品中总含量测究法（电量法！3方法概要
试样经X射线服射，激发高特析X射线、测风激发出的特征X射战计数，并与预先制备好的按准标样的计数进行对比，得到试杆碰含量值，单位为k。组校准标的含量范围应该从510n0mg/ke
4意义和用途
4.1本试验办法提供广可以作为产品现烯中检验汽油硫含录的划定方达，本力法两定快连，准确日样品制务过促简单，
4,2效油质实与其硫含且关，产油中的硫含且会影哦汽注的特征性能，潜在的离蚀性和排款水平。三过程中必须，解研含量。在燃烧过4，烯油中的硫空量决定硫率化物的非收水平，以而响空气质量：因起，有关状规道过限制油中的硫合，米防止或限制环境污染，5收器
5.1能色微X乐线必光光谐仪：仪器典有是够的灵做性，在最化状态下测试统含量500h/hg的详品时，出计数统并产生的标催偏差个应人十1m%/kg可用于本试验方决的能量色放×射线荧光光谱夜：至少差满是以下案作：
5.1.1X时线微发面：X时线的能量在2.5kcV以上.。法：带X射级资的没器作过任必须符会制造前的安个难划和回案及地文的安全现定。5.1.2样品他：盛效样品的深度少4mm：而向×射我发添的一见可更换的陷透过射的列解陷。
K村线探测：来X射统发射能2.3nV时分辨值不大三800V，班设使用气体正比计数器，5.1.4患片：可把硫。增线与其射线区别J的部。-
SH/T 0747200-1
5.1.5估号与数销处理前目了要统：其有×易，载测度计、光错交文交正以及X射强度换算成蕴浓度等谐齿能。仪器应该有的力监测到学少人与情区域不同的能出区域的订数。以便下补偿光培背家的差开（也就是净消原的计算具5.1.6显示器或扫用机：读出或打印结果，单值为或两款分效6基体效应
6.1至体效应指由于择品中元实涨均改查而引起的殖元需酸测强度的改安、这此交化直接影响射裁的吸收从而改变「人元禁被测谨座。例如，功能强化剂，诺如汽泊中含至化合物，就很明品地影响硫的表弱设数，放体效应总是行在文射线荧光分所中，与光诺十忧毫术案，6.2很多入对规必光光语仪都足通过巅的被则业度与择品敬射的×射线逻的比收来校正求体效应的，尽管这种数正方法会在种程度上降低谢成精：它是针补学试样和标样之间基体差别的有效方法，操作者要确保所采川的基休教正是准伯的，任何些体校正方法，他括制造商提供的软件校正，都度该延过标准款比物为测宗来校验。，此外，对新的群品配力斯进行的体控正业应过行校验。7试剂与材料
7，1试剂度：试验为化学试剂需应该见分析纯：在确保定拮度不会照的情况下央可以谈用其他纯的试剂，试剂的浓度登少精确一付右效教字，或者描确功Img/kg，取粘贯教商者。7.2，上丁求碰逆；高纯度标准摸品，纯度不低于9%，并标回准猫的妩含，誉普：二正基验易有。
73睡晓：含硫质量当分数为37.72%，些废99%7.42-中限略：含质分效为32.09%，纯度98%：注：工丁生球醛、离和2-详集确收的标能度仪是环称值，必须知边事确的能继度7.5异半烷(2,2,4-三甲基戊烷)：用证验片达SH/T0253或老相当的试验片法测其税含民用k以下。
7.6平苯：用比我力偿SH/253或者相的试验方法测定其硫含最在3mg/kg以下。了学逐窗毒蓝：们何：冲不与试样反应，无硫，能够透足够的×射绒的膜都，以停州，酯、彩内棉、要碳、聚缺业胺膜都是会适的透内雄膜材料。典型的膜厚度1.5~8m。学的厚度会影响线的穿避性和抗化学肾蚀性。
7.7.1聚酯、聚谈酸配空丧商芳轻的准品存研，在这种情说下，可以使式不今东质的其他材料的膜，采酰业胺脑是一种叫选择的透倒消眼，醛业晚膜助然吸收硫×时线比其他类试，粗其良与量的芳悠济解说和豆尚的机战正度而成为一护好的逐商薄膜。7.样品池：抗样品离并适合光潜要求第几划儿寸，敏好一次性使用8取样和样品准备
8.1该照C8/4756方洪的制定采样，样品充分混与后立即例人样品池山进行别定，检查样品守尺否含有气泡和沉淀，必要时气或重新收样，非：到定的统求度可能随另或不与益样品他的薄质疾越的引而变化，要反输短详品或标性牌收的接独时制，后范菇少这种变化
8.2电复使川的样品池使用前必须清洗十净拉且晾丁，一次性的叶品池不要款复使用。每测定·个品都安更换诱当薄膜，萍漠费妞紧，进免独模性品范内墅，透窗试膜收仪器的×针线造签。当档品！的放含出很心时，乎指上的油污会影响该数，谢膜上的破纹也会影响统元素×点线的强度，因归，薄膜划紧义下净才能保证结果靠：好果连衡财料的种光或厚展改定业要互新校正仪器，适密薄模财料的杂质和历见六有光别，而且可能差别限天这将影啊靠单片的测定，因此。2
在并始便月种新的独股，更新依变校注，9仗馨准备
STI/T 0742—2004
按照制造商标供能说明安装仪器，尽可能让促以这战送转，以保持最伴的稳所件。校准和标准化
10.标样制备
10.1.1检你制20%的下来和80%的异辛烷空白靠释流，10.1.2用一正一成能题或晓2甲基盼混台液气为胡级硫标样，如果币一正丁体说醛作划级合能标样，按扣.1.3进行。
10.1.2.1制备噬略/2-十基享份的据效在容量中入0.90g的险9.55%的2-中基虐该数精劲到匹位有效数车、在家播下允分泥台《建议用举川氧乙希包事的酷怖过行越并1，种角算出奔滤的检含品，单位mg/kg.
10.1.3分别制备浓度为100m%kg利200Mm吨/g别级含梳标摔，而不是币单一度的划级标+函缩稀释个系列标，红果片三让1基硫酥气备，常照10.1.3.1：如天用破说/3-中喔划备，参瓶10.1.3.2.
在密宗板，按太1的配质量（读激情谢到四查有效数亨)称人空当标筛报和二正丁基融，在究温下光分混合（崔仪月聚旧氧乙烯包离的离择造行搅）。表1使用二正丁基硫醛配制的韧级含硫标样醛含量mp/kg）
空立希样流
正丁亚统些
101.3.2本穿量中，依衣2的配比质量（读数销确到川位有效数字称人宣自价晚举2-牛基心略，在军湿下光分混合（建设用率川氧乙烯包离的磁栋达行：悦控）表2使用喹盼/2-甲基晚吩配制的剂经含硫标样统）
空白端整液
李明/-甲芭明阶/
10.1.3.3如果室与格释转客植，要个为计算到制各的标样合疏量中（数从俱底商得到或用T253或用等效的其他测定低硫药方法测定10.1.3.4需一个样的硫含量彩要计算请确到1m4点州式（1或式(2)i单初级含础样的硫含虽，二正了击硫醒切级标争的研今最用式（1)37，哦晚/3-甲其虑分初级研松样的蔬含量用式（2)计笋。
100006 D × =1.+ D, ×m)
100X)I T × S- - P,× SnJ
初经含硫邻样的确含量，/k；
SH/T0/42—2004
正基醚的质其，
痤分/2-牛基惊阶混合液的质量，二正丁就融含微质出分效，：
函略-中基崂凝合该含疏质母分数，级；案释液的质中，
空方储释液含硫质量分数，%。
按照表3的标示涨度配制系列标样，如果需要来下或少于100%的标作，也可以效质畸整：恢比(3)计算每个称惟的实际硫含量s（me/kg)PxrtDxS
戎中：
际研命量，nkg
初级含础标样的质品、
S切级含蔬样确含量，/kg
3牢白疑释继品，K
一辛烷/来享新释液配含以，/kgS2u
10.1.5也可以也用按1.述方法配制的南品标样，但商品标样必须经过国家或国际权或部门认证10.2监定过的标样
其临定的凯构心纳度循等同于润家认叮的标准参考材料划构所累用的执术杯准：如此，标样才能效服表3际明的采使用，
表3标准样品
标样1
标样4
标样3
扑样6
10.3质量控制%标样
标示法度八mg/kg）
初发含流标样质/g
使用100mg/kg初级含标样配制标样到际岸6o
使川2000mg/k切含统杯样配规杯7到杯样9200
弱程赖质/g
用几个另外的不安出米建立按准曲线的标偿（标采抢鉴校证的有效性。标扩可必疫投1独立制备或快用接照10.2认证过的标症作品，但心标样的浓度和基体必效接近十通带分和的样品。10.4
标样和质控标样的储存
所有的标样要用黑们或用不透明村料包裹的圾璃瓶储行，瓶恶心以是玻璃的，成带效的作性塑4
SH/T0742—2CC4
料，或其起转性的小谚透的林料制。了估有在朗嗒的地方。且标相有沉淀、与志或液度改变，就立即弃用。
11试验步频
：11，1尽瓷的辐射只能穿透样品很小的段臣离，但考群品池和村品的敬射可能有改变，因此费确保样品池盛装样品在良小深质以上，通首要适到性品他容的四分之一以上，准条样品池，上部保留适当的空间：项部费实有气礼以防止车定挥发性样品时薄膜弯商鲁告：起见品格体需列位器上。:1.2仪器校准
按照仅器说哦书，使用表3的标准样品校确仪馨，第一出，注立纯硫X时线验记求，第“步谢定标准样品：每个标准栏品测实两次，每次测范部用活净的件品泡，发小间为2-完全部的标准详品酬定斤，按照权器说明马连立分析标准曲线11.3测定未知样品此内容来自标准下载网
按用儿.1的要求在样品池中到人未知样品，确保让两脱窗和样品之间泛有气范，每个诚样定两次，每次部要再新收详，微发时叫要同立分折标注曲线时的激发对司竹，读效取半均值，12计算
12.1试栏中为读含量根据分折标准业线白动计算。13报告
13.1报凸试样白流含单，精确到lmz/kg：14断量控制
为了记自校准以后报个实验过程的统计控制状态，将按照10.3利备和10,4储存的Q心你14.1
详，作为试样进行定期测试，记录测试券米：升根圾控期断或皆，其池等同的统计方达过行分渐查归整全测试过程的统计控制状态，当数谢你离超出制范用时：些别根本原区进行调查，调查的结果可能尝重新按推仪器，任术已必源的，在没有外在回索的形响下，标样的测式新率拟据测试质尽药临界性和测试划程的稳是性米确定：逆设要定期测试至少一种能代表11带分析样品净标灯：计：控制图的粘确与么，师释和校正划程由各个独立的实些军已宁扭，这六两小本女法讨论池田之以，MN.效据图折开，第6成，该可IM总可能是效未资料，15猎密度和偏差
15.1精密度
多个实验室试验结果的统汁分折热衔的方法精出如下（览然置后水平）：15.1.1重重性(r)
同一个操作者用同-台没器，在同-独作条件下，刘间一试样亚复测完的此个结其之差不应递运下到拉筛值：
- 12.30(.X + 10)9.]
式中;
x—降个审京站果的平均值，rng/kg-有代表乱的蔬合量重复性数值见表4，15.1.2再现性(R)
同操作者在不同的实岭室，对同-式样所得的两个独立结果之差不应趋过下式计其值：3
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试中:
+ = 36.26(X + 20)\-
天-两个殖立结果的半均值，/kg在少表烂范储含量再性数消见表4.衰4重享性[7]和再现性[起典型伯值量pke
152偏差
中$g)
出十在多个实验室试验时，无可换爱的参比物，因此未确是候，源件nk！
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