【石油化工行业标准(SH)】 对苯二甲酸二甲酯

中华人民共和国石油化工行业标准对苯二甲酸二甲酯
主题内容与适用范围
S 1543—93
本标准规定了对苯二甲酸二甲酯的技术要求、试验方法、检验规则、安全要求以及标志、包装、运输、贮存等。
本标准适用于对二甲苯催化氧化，然后用甲醇酯化的方法制成的对苯二甲酸二甲酯。分子式：C1Hi.O
结构式：
相对分子质量：194.19（按1989年国际相对原子质量）2引用标准
GB/T6678
GB/T6679
SH/T1477
SH/T1479
SH/T1480
SH/T1481
SH/T1544
SH/T1545
3技术要求
化工产品采样总则
固体化工产品采样通则
对苯二甲酸二甲酯灰分测定法
对苯二甲酸二甲酯色度测定法(铂-钴标号)对苯二甲酸二甲酯挥发分的测定(真空于燥法)对苯二甲酸二甲酯结晶点测定法对苯二甲酸二甲酯中铁含量的测定对苯二甲酸二甲酯酸值测定法
对苯二甲酸二甲酯的质量应符合下表要求：.7.
熔融色度，铂-钻标号
结晶点，℃
指标名称
中国石油化工总公司1993-06-11批准优级品
量指标
一级品
固态为白色薄片：
合格品
熔融状态时为透明液体并无悬浮杂质10
1994-05-01实施
酸值，mgKOH/g
灰分，%(m/m）
挥发分，%(m/m）
铁含量，%(m/m）
光密度（340nm）
热稳定性（175℃下加热4h）铂-钻标号4试验方法
SH 1543—93
4.1.外观的测定
4.1.1固体对苯甲酸二甲酯的外观，用目视进行测定。优级品
质量指标
一级品
合格品
4.1.2为测定熔融状态对苯二甲酸二甲酯的外观，取约35g试样置于硬质耐热玻璃试管内，试管直径为20mm，用明火加热熔化，然后用目视测定熔体的外观。4.2熔融色度的测定
按SH/T1479的规定进行。
4.3结晶点的测定
按SH/T1481的规定进行。
4.4酸值的测定
按SH/T1545的规定进行。
4.5灰分的测定
按SH/T1477的规定进行。
4.6挥发分的测定
按SH/T1480的规定进行。
4.7铁含量的测定
按SH/T1544的规定进行。也可接在4.5条后连续进行4.8光密度的测定
4.8.1试剂和材料
分光光度计。
石英吸收池：5cm。
容量瓶：100mL。
氧化铝：色谱用中性。
三甲烷。wwW.bzxz.Net
硫酸亚铁(FeSO，·7H,O)溶液(5%)。三氮甲烷的纯化
称取约25～30g氧化铝置于瓷蒸发血中，并将其放入130℃烘箱中加热30～60min，使其活化，然922
SH1543-93
后在干燥器中冷却至室温。将处理好的活性氧化铝放入分液溺斗中，并使250mL三氮甲烷通过斗。过滤速度每分钟不应超过30～40滴。在三氮甲烷通过漏斗时，必须注意使氧化铝完全被溶剂所浸没。应使用新纯化的三氯甲烷进行光密度的测定。吸附在氧化铝上的过氧化物可用5%硫酸亚铁溶液中和。4.8.3测定步骤
称取约10g对苯二甲酸二甲酯试样，精确至0.01g，借助漏斗将其倒入100mL容量瓶中，然后加入90mL三氰甲烷使其溶解，溶解完全后用三氮甲烷稀释至刻度，仔细摇匀，以三氰甲烷为参比，立即在340nm处，用5cm吸收池测定试样溶液的光密度，并使用同一吸收池，预先测定不含试样的三氮甲烷的光密度。
4.8.4结果计算
对苯二甲酸二甲酯的光密度(X)以换算成吸收池厚度为10cm时光密度表征，故按下式计算：X = 10(A - A)
式中：A,——试样的光密度；
A2——三氮甲烷相对参比吸收池的光密度；1——吸收池的厚度，cm;
一试样的质量，g。
4.8.5允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果，两次平行测定结果的差值不应超过平均值的5%。4.9热稳定性的测定
4.9.1设备和材料
烘箱：温度能控制在175土2℃。a.
b．容器：任意构形，于盖顶上装有直径为4～10mm的铜管，以供接通氮气用。流量计：范围为0～15L/min。
d.氮气：纯度≥99.995%。
4.9.2测定步骤
称取约35g试样放入试管中，将此试管置于容器内，以3~5L/min速度通氮气10min，然后将容器放入预先加热至175士2C的烘箱内，借助铜管连接容器和流量计，以2～5L/min速度通入氮气，在此条件下将试样放置4h。然后将容器自烘箱内取出，并立即按SH/T1479的规定测定熔体的色度。5检验规则
5.1对苯二甲酸二甲酯应由生产厂的质检部门进行检验，生产厂应保证所有出广的对苯二甲酸二甲酯产品都符合本标准的要求。
5.2使用单位有权按本标准的规定对收到的产品进行检验。5.3每批出厂的对苯二甲酸二甲酯都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：产品名称、生产厂名称、产品等级、批号、生产日期、净重、本标准编号。5.4对苯二甲酸二甲酯以有相同质量指标、数量为100t产品为一批。5.5采样按GB/T6678与GB/T6679的规定进行，从1%包装单位、但不少于10个包装单位取出样品用来验证产品的质量。
5.6如检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，则必须自两倍包装单位中取样重新进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品不能验收。6安全要求
SH 1543-93
6.1对苯二甲酸二甲酯的粉尘具有爆炸危险性，闪点为146～147℃(开口），自燃点为.570℃，粉尘燃烧的极限浓度为30g/m(空气中）。6.2对苯二甲酸二甲酯产品的粉尘对人的眼睛粘膜和呼吸道具有刺激作用。在生产车间空气中的极限允许浓度为0.1mg/m，相当于一类危险物品。6.3与对苯二甲酸二甲酯接触时，必须使用防护工具，如防毒口罩、防护眼镜、橡皮手套和工作服及防静电工具等。
6.4生产对苯二甲酸二甲酯应在通风的房间内进行，工作场地应有局部通风装置。为了防爆、防火，必须清除房间内的尘土；在失火情况下，将水喷成雾状或用泡沫灭火器灭火。6.5生产对苯二甲酸二甲酯切片的工段和包装工段属于一级火替车间。7标志、包装、运输与贮存
7.1包装容器上应有明显牢固的标志，内容包括：生产厂名称、产品名称、商标、生产日期、批号、级别和净重。
7.2对苯二甲酸二甲酯用聚丙烯复合阀式袋包装，一袋净重25土0.15kg。7.3对苯二甲酸二甲酯为一类危险品，运输时要按运输规则的有关规定执行。7.4对苯二甲酸二甲酯产品贮存在阴凉、通风、于燥的场所。附加说明：
本标准由辽阳石油化纤公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会技术归口。本标准由辽阳石油化纤公司研究院负责起草。本标准主要起草人商祯玉、李万芝、黄一平。本标准参照采用原苏联国家标准rOCT11363一80《对苯二甲酸二甲酯技术条件》。