【国家标准(GB)】 单离及合成香料 伯醇或仲醇含量的测定 乙酐吡啶法

中华人民共和国国家标准
单离及合成香料
伯醇或仲醇含量的测定
乙酐吡啶法
Isolate and synthetic aroma chemicals-Determination of primary orsecondary alcohols content by acetic anhydride-pyridine method1主题内容与适用范围
GB/T 14457.7—93
本标准规定了用乙酐吡啶法测定单离及合成香料中单一伯醇或仲醇含量的方法。本标推适用于伯醇或仲醇含量的测定，不适用于叔醇含量的测定。2引用标准
GB/T14454.14香料标准溶液、试液和指示液的制备3原理
用乙酐与吡啶的混合物使伯醇或仲醇乙酰化。过量的乙酐经水解后，测定生成的乙酸量。4试剂
除特别注明外，试验中所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馏水或纯度相当的水。4.1乙酐：纯度不少于98%（沸程为138～141℃）。4.2吡啶：将少量预经灼烧过的氧化钙置于吡啶中，时加振摇，静置一周，取上层清澈溶液备用。4.3乙酐吡啶溶液：将1体积乙酐和3体积吡啶置于棕色试剂瓶中，混匀，此溶液须新鲜配制。4.4氢氧化钠标准溶波Lc(NaOH)=0.5mol/L]。4.5酚酥指示液。
5仪器
5.1定碘瓶：100mL。
5.2微量滴定管：5mL或10mL，刻度为0.02mL或0.05mL。5.3滴定管：50mL，刻度为0.1mL。5.4量筒：25mL。
5.5分析天平。
6揉作步骤
称取约0.5g试样（精确至0.0002g）于100mL定碘瓶（5.1)中。自微量滴定管（5.2)中准确加入4mL乙酐吡啶溶液（4.3），塞紧瓶塞，于室温（20℃以上）放置3h（或按有关产品标准中规定的条件处理）。加50~60℃温水20mL，摇匀冷却，加10滴酚酸指示液（4.5），用氢氧化钠标准溶液（4.4）滴定至粉红色，同时不加试样按上述操作步骤进行空白试验。国家技术监督局1993-06-05批准1994-01-01实施
GB/T 14457.7-93
注：操作中所用试样及玻璃仪器均须干燥。7结果的计算
按式(1)计算伯、仲醇含量质量百分数2(%)：z(%)=
(V。-V)XcxMrbzxZ.net
如试样中含有酸时应结合酸值的测定，按式（2)计算：(V。-Vi+V2)XcXMr
式中：V。
空白试验所耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL，一滴定试样所耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；试样的质量，；
氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；醇的相对分子量；
滴定试样中游离酸所耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；滴定游离酸时试样的质量，g；
平行试验结果的允许差为0.5%。附加说明：
本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国香料标准化中心归口。本标准由轻工业部香料工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人徐易、万馥磐、黄振卿。（1）
自本标准实施之日起，原轻工业部发布的部标准QB808一81《香料统一检验方法醇测定法》(第三法)作废。
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