【国家标准(GB)】 香花浸膏检验方法

中华人民共和国国家标准
香花浸膏检验方法
Method for inspection of flower concrete1主题内容与适用范围
GB/T14458-93
本标准规定了检验香花浸膏色泽、香气、熔点、酸值、酯值和净油含量的方法。本标准适用于用香花规格的石油醚浸提香花制成的浸膏。2引用标准
GB/T14454.2香料香气评定法
3色泽的检定
用内径约4mm，长为.60mm的无色玻璃管插入样品瓶中取浸膏约30mm高，在白色背景下观察其色泽。
4香气的评定
见 GB/T 14454.2。
5熔点的测定
5.1仪器
5.1.1烧杯：250mL。
5.1.2温度计：30~80℃。经校正并具有0.1℃或0.2℃分刻度。5.1.3毛细管：长约100mm、内径0.9~1.1mm、管壁厚0.10~0.15mm的中性硬质玻璃管，二端开口。
5.1.4搅拌器：用玻璃棒或不锈钢丝，一端弯曲成环；直径约为40mm。或用磁力搅拌器。5.2操作步骤
在尽可能低的温度下(60℃以下）将试样熔化搅匀后，吸入二端开口的毛细管（5.1.3)中，使试样在管中高度为10mm。在10℃或10℃以下放置24h，必要时可置于冰浴中冷却2h以上。待完全凝固后，将毛细管紧缚在温度计(5.1.2)上，毛细管存样部分之下端应位于温度计水银球的中部。将温度计和毛细管浸入盛有传温液的烧杯中（5.1.1），管底距杯底约20～30mm，管中存样部分上端在液面下10mm。放入搅拌器（5.1.4)，将传温液加热并不断搅拌，使温度均勾地上升，在达到预期熔点以下5℃时，调节升温速率，使每分钟升高0.5～1.0℃。当试样在毛细管中开始上升时的温度即为熔点。
平行试验结果的充许差为0.3℃。注：用预经煮沸并冷却到室温的蒸馏水作传温液。国家技术监督周1993-06-05批准322
1994-01-01实施
6酸值的测定
6.1试剂
GB/T14458-93
6.1.1中性95%乙醇与苯混合溶剂(1：1)：取等体积95%乙醇(分析纯)与苯(分析纯）混合后中和之。6.1.2氢氧化钠标准溶液Cc(NaOH)=0.1mol/L))。6.1.3酚酥指示液：1%乙醇溶液。6.2仪器
6.2.1锥形瓶：250mL。
6.2.2滴定管：25~50mL。
6.3操作步骤
称取预经在60℃以下熔融的试样1.5~2.0g（精确至0.0002g）于锥形瓶（6.2.1)中，加50mL乙醇与苯混合溶剂<6.1.1），置水浴上温热溶解，取下在室温冷却，如5~10滴酚酸指示液（6.1.3），用氢氧化钠(或氢氧化钾）标准溶液（6.1.2)滴定至粉红色呈现并持续半分钟不褪色即为滴定终点。6.4计算
式中: A.V.-
酸值；
V×cX56.1
滴定试样所耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L：试样的质量，g，
一氢氧化钾的分子量。
平行试验结果的允许差为0.5。
注：色泽较深的漫膏如白兰漫膏等，滴定终点如不明显，可用酸度计，滴定至 pH为9. 0或适当减少称样量。7酯值的测定
7.1试剂
7.1.1中性95%乙醇(分析纯)和苯(分析纯）混合溶剂(1：1)：制备同6.1.1条。7.1.2氢氧化钾乙醇浴液Cc(KOH)=0.5mol/L)。7.1.3盐酸标准滴定液【c(HC1)=0.5mol/LJ。7.1.4酚酥指示液：1%乙醇溶液。7.2仪器
7.2.1锥形瓶：250mL。
7.2.2滴定管：50mL。
7.2.3冷凝管：400mm，直形。
7.2.4移液管：25mL。
7.3操作步骤
称取预经在60℃以下熔化揽匀的试样1.5~~2.0g（精确至0.0002g）于锥形瓶（7.2.-1)中，加50mL中性精制乙醇与苯混合溶剂（7.1.1)溶解之，再用移液管准确地加入25mL氢氧化钾乙醇溶液（7.1.2），接上冷凝管，置于沸水浴上回流1h。取下，冷却至室温。加5～10滴酚酸指示液（7.1.4），用盐酸标准溶液(7.1.3)滴定至粉红色消失为止，同时不加试样按上述操作步骤进行空白试验。7.4计算
式中：EV.
酯值：
GB/T 14458—93
_(V。-V)XcX56. 1
空白试验所耗盐酸标准溶液的体积，mL；V,-滴定试样所耗盐酸标准溶液的体积,mL，c—盐酸标准溶液的浓度,mol/L;56.1—氢氧化钾的分子量。
平行试验结果的允许差为：
酯值在50以下为1：酯值在50～100为2；酯值在100以上为3。(2)
注：如果皂化后色泽较深，则可用酸度计(pH计)滴定至 pH为9.0。或在滴定前加蒸馏水 30mL，空白试验加水量相同。
8净油含量的测定
8.1试剂Www.bzxZ.net
8.1.1无水乙醇：分析纯。
8.2仪器
8.2.1温度计：0~100℃。
8.2.2高型玻璃杯：高约13cm，直径约7.5cm。8.2.3瓷漏斗：直径约6.5cm。
烧结玻杯漏斗：3号或4号，100mL。8.2.4
圆底烧瓶：100mL。
广口试剂瓶：125mL，100mL处作标记。8.2.6
8.2.7水银减压计（安氏)。
8.2.8搅拌器：具密封装置。
8.2.9冷冻设备：一20℃以下。
减压蒸馏装置一套（蒸馏烧瓶容量100mL）。冷凝器：300mm，球形。
真空干燥器。
吸滤瓶。
8.3操作步骤
称取预经在60℃以下水浴中熔化搅匀的试样10g（精确至0.001g）置于高型玻璃杯（8.2.2)内，加80mL乙醇（8.1.1），移入50～55℃水浴中，接上搅拌器（8.2.8)搅拌1h。减压过滤，将滤液倒入广口试剂瓶（8.2.6）。用约20mL乙醇（8.1.1)分数次洗涤滤渣，每次用滴管吸取2～3mL滴洗。反复洗涤，直至洗液呈无色。将洗液并入滤液，再加入乙醇（8.1.1）至广口瓶（9.2.6）100mL标记处。置广口瓶于冷冻设备（8.2.9)内，在一15℃20℃温度下冷冻3h。然后将预先在同样温度冷却0.5h的烧结玻璃漏斗(8.2.4)及吸滤瓶（8.2.3)装置在冷冻设备内进行减压过滤。用10mL同样温度的乙醇（8.1.1)滴洗。滤液分二次倒入已称至恒重的100mL圆底烧瓶（8.2.5），在50~55℃水浴中减压（13332.2Pa）蒸馏至不见溶剂滴出为止，提高水浴温度至60，汞柱压力至5332.88Pa保持15min取出，放置干燥器（8.2.12)中，在减压（5332.88Pa）下干燥15min后称重。重复以上干燥手续，至前后两次失重相差在3mg以下为恒重。
注：1）色泽深的样品，最后的洗液呈浅棕色。324
8.4计算
式中;a—净油含量，%；
m1—一净油的质量，g;
m——试样的质量,g。
平行试验结果的允许差为1%。
附加说明：
GB/T.14458—93
ml×100
本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国香料标准化中心归口。本标准由轻工业部香料工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人黄振卿、徐易、吴慈陶。（3）
自本标准实施之日起，原轻工业部发布的部标准QB814一81《香料统一检验方法-——香花浸膏检
验方法》作废。
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