【国家标准(GB)】 单离及合成香料 叔醇含量的测定 氯乙酰-二甲基苯胺法

中华人民共和国国家标准
单离及合成香料
叔醇含量的测定
氯乙酰-二甲基苯胺法
Isolate and synthetic aroma chemicals-Determination oftertiary content by acetyl chloride-dimethyl aniline method1主题内容与适用范围
本标准规定了测定单离及合成香料含醇量的方法。GB/T 14457.8—93
本标准适用于单离及合成香料叔醇含量的测定，不适用于伯、仲醇含量的测定。2引用标准
GB/T14454.14香料标准溶液、试液和指示液的制备3原理
在二甲基苯胺存在下，用氯乙酰和乙酐使叔醇乙酰化成酯，经分离、干燥后进行皂化，用酸标准溶液进行滴定，计算其含醇量。
4试剂
除特别注明外，试验中所用试剂均为分析纯试剂；水为蒸馏水或纯度相当的水。4.1N,N-二甲基苯胺：新蒸馏（沸程为192.5～193.5℃）。4.2氯乙酰：纯度不少于99%。
4.3乙酐：纯度不少于98%（沸程为138～141℃）。4.4无水硫酸镁或无水硫酸钠：应呈中性，新干燥并经粉粹。4.5硫酸溶液（5%）。
4.6碳酸钠溶液（10%)。
氯化钠饱和溶液。
氢氧化钾乙醇溶液Ec(KOH)=0.5mol/L]。4.8
盐酸或硫酸标准溶液[c(HCl)或c(1/2H,SO,)=0.5mol/L]。4.9
4.10酚指示液。
5仪器
5.1定碘瓶：100mL。wwW.bzxz.Net
5.2量简：10mL、25mL、50mL和100mL。5.3保温箱或恒温水浴：能将温度控制在50±1℃。5.4分液漏斗：250mL。
5.52锥形瓶；25mL。
国家技术监督局1993-06-05批准1994-01-01实施
5.6移液管：50mL。
GB/T 14457.8-93
5.7皂化瓶：150mL，具有冷凝器或长约1m、直径约10mm之空气冷凝管。5.8滴定管：50mL，刻度为0.1mL。5.9分析天平。
6操作步骤
6.1乙酰化：量取预经无水硫酸镁或无水硫酸钠（4.4)干燥的试样10mL，置于100mL定碘瓶中，用冰水冷却至少10min。加入20mL二甲基苯胺，摇匀后，在冰水中再冷却15min。加入8mL氯乙酰和5mL乙酐，继续冷却10min。移入20℃保温箱中（或恒温水浴中）静置30min，浸入50士1℃的水浴中（或保温箱中）保持4h。瓶底离浴底不少于10mm，液面须低于水面20～~30mm。取出，冷却后倾入分液漏斗中，用冰氯化钠饱和溶液洗涤3次，每次75mL。继续用25mL硫酸（5%）洗涤5次，以洗去二甲基苯胺。用10mL碳酸钠溶液（10%）洗涤1次和50mL氯化钠饱和溶液洗涤2次，最后用蒸馏水洗涤数次，每次50mL，直至洗液呈中性为止。将所得乙酰化试样置于25mL锥形瓶中，加入3g无水硫酸镁或无水硫酸钠（4.4)干燥，并不时振摇至乙酰化试样透明为止，用干燥滤纸过滤备用。注：检查二甲基苯胺是否完全洗净，可将几滴酸层洗液加到重铬酸钾溶液中检验。如加入洗液后 5min，重铬酸钾溶液色泽不变(与空白对照)即作为洗净。6:2皂化：称取于燥乙酰化试样约2g（精确至0.0002g）于皂化瓶中，用移液管准确加入.50mL氢氧化钾乙醇溶液（0.5mol/L），连接空气冷凝管或冷凝器，在沸水浴上回流1h（或按有关的产品标准中规定的时间回流）。冷却至室温，取下空气冷凝管或冷凝器，加5～10滴酚酞指示液，用盐酸或硫酸（4.9)标准溶液滴定至粉红色消失为止（如皂化后溶液色泽较深，滴定前可加蒸馏水50mL）。同时不加试样按上述操作步骤进行空白试验。
7结果的计算
按下式计算含醇量质量百分数%)(%)
(V.-V)XexMr
10[m-(V。-V)XcX0. 042)
式中：V。一一空白试验所耗用盐酸或硫酸标准溶液的体积，mL；Vi--—滴定试样所耗用盐酸或硫酸标准溶液的体积，mL，一盐酸或硫酸标准溶液的浓度，mol/L，Mr一一醇的相对分子量,
m——乙酰化试样的质量，g
0. 042 -与1.00mL盐酸标准溶液相当的以克表示的艺酸酯与醇的质量之差数。平行试验结果的允许差为0.5%。320
A1仪器
A1.1定碘瓶：100mL。
A1.2滴定管：25mL，刻度为0.1mL。A1.3量筒：25mL
A1.4分析天平。
A2试剂
A2.1酚酸指示液。
GB/T14457.8—93
附录A
氟乙酰纯度检查方法
（参考件）
A2.2氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.0mol/L]。A3操作步骤
用量簡量取25mL蒸馏水，置于定碘瓶中称重，滴加1.7～1.8g氯乙酰混匀，冷却至室温，再称重。加入数滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准溶液(1.Omol/L)滴定至粉红色A4结果的计算
按式(A1)计算氯乙酰含量质量百分数Y(%）：Y_VXcX0. 392 5
式中：V--滴定所耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL，氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L！m氯乙酰的质量，g
0. 039 25-
与1.00mL氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的氟乙酰的质量。附加说明：
本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国香料标准化中心归口。本标准由轻工业部香料工业科学研究所负责起草。（A1）
本标准主要起草人徐易、方馥磐、黄振卿。自本标推实施之日起，原轻工业部标准QB808一81《香料统一检验方法—-醇测定法》（第二法）作废。
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