【国家标准(GB)】 单离及合成香料 伯醇或仲醇含量的测定 乙酰化法

中华人民共和国国家标准
单离及合成香料伯醇或仲醇含量的测定乙酰化法
Isolate and synthetic aroma chenicals--- Determinationof primary or secondary alcohols content by acetylation1主题内容与适用范围
本标准规定了测定单离及合成香料含醇量的方法。GB/T 14457.693
本标准适用于单离及合成香料中单一伯醇或仲醇含量的测定，不适用于叔醇含量的测定。2引用标准
GB/T14454.14香料标准溶液、试液和指示液的制备3原理
在乙酸钠存在下，用乙酐使伯醇或仲醇乙酰化成酯，经分离、干燥后进行皂化，用酸标准溶液进行滴定，计算其含醇量。
4试剂
除特别注明外，试验中所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馏水或纯度相当的水。4.1乙酐：纯度不少于98%（沸程为138~141℃）。4.2乙酸钠：无水，新熔化并经粉碎。4.3氯化钠饱和溶液。
4.4碳酸钠-氯化钠溶液：称取2g无水碳酸钠，用氯化钠饱和溶液溶解之，再以氯化钠饱和溶液稀释至100mL，过滤后备用。
4.5无水硫酸镁或无水硫酸钠：应呈中性，新干燥并经粉碎。4.6氢氧化钾乙醇溶液[c(KOH）=0.5mol/L]。4.7酚酸指示液。
4.8盐酸或硫酸标准溶液Lc(HCl)或c(1/2H,SO,)=0.5mol/L]。5仪器免费标准下载网bzxz
5.1乙酰化瓶：100mL，具有长约1m直径约10mm之空气冷凝管。5.2量筒：10mL，50mL。
5.3移液管：50mL。
5.4分液漏斗：250mL。
5.5滴定管：50mL，刻度为0.1mL。5.6皂化瓶：耐碱玻璃，容量为150mL，具有冷凝器或长约1m、直径约10mm之空气冷凝管。国家技术监督局1993-06-05批准1994-01-01实施
5.72锥形瓶：25mL。
5.8分析天平。
6操作步骤
GB/T 14457.6--93
6.1乙酰化：量取10mL试样、10mL乙酐和2.00g无水乙酸钠，置于100mL乙酰化瓶中（所用仪器应预经干燥），连接空气冷凝管，放在合适的加热装置上（油浴为仲裁法）缓缓加热沸腾1h(或按有关的产品标准中规定的温度和时间进行）。取出冷却后，通过空气冷凝管加入50mL50~60℃蒸馏水，并时时振摇保持15min。冷却后倾入分液漏斗中，静置分层，放去酸水溶液，加入50mL氯化钠饱和溶液（4.3），充分振荡混合，静置使其分层，放去水溶液。继用碳酸钠-氯化钠溶液（4.4）与氯化钠饱和溶液（4.3）各50mL依次洗涤。最后用蒸馏水洗涤数次，每次50mL，直至洗液呈中性为止。将所得乙酰化试样置于25mL锥形瓶中，加入3g无水硫酸镁或无水硫酸钠（4.5）干燥，并不时振摇至乙酰化试样透明为止，用干燥滤纸过滤备用。
6.2＇皂化：称取干燥乙酰化试样约2g（精确至0.0002g）于皂化瓶中，用移液管准确加入50mL氢氧化钾乙醇溶液（0.5mol/L），连接空气冷凝管或冷凝器，在沸水浴上回流1h（或按有关的产品标准中规定的时间回流）。冷却至室温，取下空气冷凝管或冷凝器，加5～10滴酚酞指示液，用盐酸或硫酸（4.8)标准溶液滴定至粉红色消失为止（如皂化后溶液色泽较深，滴定前可加蒸馏水50mL）。同时不加试样按上述操作程序进行空白试验）。
注：在测定中，10mL试样、10mL乙酐和2g无水乙酸钠的配比适合于分子量为140以上的醇；对分子量较低的醇如芒醇、苯乙醇等，应改用12～15mL乙酐。相对密度大于水的乙酰化试样，最后应以氯化钠饱和溶液代替蒸馏水进行洗涤。
7结果的计算
按下式计算含醇量质量百分数（%)：(V。-V)XcXMr
: g*(%)=10Lm=(v=Vsxex0. 042)式中：V。---空白试验所耗用盐酸或硫酸标准溶液的体积,mL；V,滴定试样所耗用盐酸或硫酸标准溶液的体积，mLc-—-—盐酸或硫酸标准溶液的浓度，mol/L，Mr-醇的相对分子量；
m-乙酰化试样的质量，g；
0.042—与1.00mL盐酸标准溶液相当的以克表示的乙酸酯与醇的质量之差数。平行试验结果的允许差为0.5%。附加说明：
本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国香料标准化中心归口。本标准由轻工业部香料工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人徐易、万馥磐、黄振卿。自本标准实施之日起，原轻工业部发布的部标准QB808-81《香料统一检验方法一—醇测定法》(第一法)作废。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。