【国家标准(GB)】 单离及合成香料 沸程测定法

中华人民共和国国家标准
沸程测定法
单离及合成香料bzxZ.net
Isolate and synthetic aroma chemicals-Method for determination of distillation range主题内容与适用范围
本标准规定了用蒸馏法测定液体单离及合成香料沸程的方法。GB/T 14457.2—93
本标准适用于沸点在 30~~300℃范围内，并且在蒸馏过程中化学性能稳定的液体单离及合成香料沸程的测定。
2定义
在本标准中，沸程系指在标准状况下(1013.25hPa，0℃),在产品标准规定的温度范围内的馏出物体积。
3原理
用蒸馏方法测定已知温度范围的被测物的馏出体积。4仪器
4.1支管蒸馏瓶：用硼硅酸玻璃制成，有效容积为100mL，见图1。116±
$4±0.5内径
#6 ±0.5外径
65 ±2
4.2测量温度计：内标式单球温度计，有0.1或0.2℃的分刻度，量程适合于所测样品的温度范围。国家技术监督局1993-06-05批准1994-01-01实施
GB/T14457.2—93
4.3辅助温度计：有1℃的分刻度，附于测量温度计上，使其水银球在测定温度计露出塞外部分水银柱的中部。
4.4冷凝器：用硼硅酸盐玻璃制成。在样品沸程高于150℃时，采用空气冷凝器。4.5接收器：容积为100mL，两端分度值为0.5mL，见图2。+
$70±5
长度单位；mm
4.6蒸馏瓶的金属外罩：见图3。+
4.7热源的金属外罩：见图4。
4.8接合装置：见图5。
GB/T 14457.2-93
耐火玻璃窗
￥100
石棉垫
钢垫围
4.9热源：可使用煤气灯或电加热装置。在样品沸点低于80℃时，应除去外罩，用水浴加热，水浴液面始终不得超过样品液面。
5操作步骤
5.1仪器的安装，见图6。
使测量温度计水银柱上端与蒸馏瓶的瓶颈和支管接合部的下沿保持水平。303
GB/T14457.2-93
图6蒸馏装置
长度单位：mm
1热源?2-热源的金风外舞?3接合装置：4—支管蒸罐瓶*5蒸馏瓶的金属外翠：6—温度计，?辅助温度计：8冷凝群?9量简5.2气压与温度的校正
5.2.1将标准中所规定的沸程温度换算成观察气压下的沸程温度。记录气压和室温，并按式（1)换算o℃时的气压：
武中，p——oc时的气压，hPa，p-室温时的气压，hPa
一由室温时之气压换算至0℃时的气压之校正值，hpa，见表1。(1)
根据0℃时气压与标准气压之差数及标准中规定的沸程温度，按表2求出相应的度校正值。当0C时气压高于1013.25hPa时，自规定的沸程温度加上此校正值，反之则减。表1气压计读数的校正值
气压计读数hPa
2、41
4、32
GB/T 14457.2--93
舞医计读数，hPa
GB/T14457.2—93
表2沸程温度随气压变化的校正值标准中规定的沸程温度，
90~110
110~130
130~150
150~170
170~190
190~210
210~230
230~250
250~270
270~290
290~310
310~330
330~350
350370
370~390
390~410
气压相差1hPa的校正值，C
5.2.2在与测定样品同样的条件下，进行蒸馏，按式（2)求出温度计水银柱露出塞外部分的校正值△t：At=0.000 16h(t -t2)
式中：h——温度计露出塞上部分的水银柱高度，℃；306
（2）
t—观察温度，℃；
GB/T14457.2—93
t2—一附着于1/2h处的辅助温度计温度,℃。将5.2.1条校正后的温度减去此校正值，即得到观察气压下的沸程温度。5.2.3蒸馏
用接收器量取100士1mL样品，若样品的沸程温度下限低于80℃，则应在5～10℃的温度下量取样品及测量馏出液体积（接收器自口以下25mm处均应漫入5～10℃水浴中）。若样品的沸程温度下限高于80℃则在常温下进行，若样品的沸程温度范围上限高于150℃，则应采用空气冷凝，在常温下量取样品及测量馏出液体积。此接收器不必干燥即可作接收器，置于冷凝管下端，使冷凝管口进入接收器部分不少于25mm，也不低于100mL刻度线，量简口塞以棉塞。支管蒸馏瓶放入沸石。蒸馏速度一般自加热起至第一滴冷凝液滴入接收器的时间不少于5min，也不迟于10min，此后按每1min蒸馏出3～4mL的速度进行。
记录观察沸程温度范内的馏出物体积，即为该被测物沸程。307
已知：规定的沸程（分析纯）
气压（24.5℃之气压）
辅助温度计读数
温度计刚露出塞外处的刻度
试求：应观察的沸程温度
GB/T 14457.2—93
附录A
二甲苯沸程的测定实例
（参考件）
137~140℃
999.93hPa
解：a．将观察气压换算至o℃的气压：Po=999.92—4.0=995.92(hPa)
b．求出气压对沸程的校正值：
t=0.038(1 013.25-995.92)=0.66(℃)c,
温度计水银柱露出塞上部分的校正值：137.0℃:
At,0.00016(137.0-109.0)(137.0—35.0)=0.46(℃)140.0℃:
At2- 0. 000 16(140. 0-109. 0)(140. 0-- 35. 0)=0. 52(℃)137.0-0.66-0.46-135.9℃
140.0-0.66-0.52-138.8℃
因此135.9～138.8℃即为应观测的沸程温度。附加说明：
本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国香料标准化中心归口。本标准由轻工业部香料工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人杜世祥、黄振卿。自本标准实施之日起，原轻工业部发布的部标准QB802一81《香料统一检验方法作废。
沸程测定法》
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