【国家标准(GB)】 精油 含难以皂化酯类的精油酯值的测定

中华人民共和国国家标准
精油含难以皂化酯类的精油酯值的测定Essential oils-Determination of ester valueof oils containing difficult-to-saponify estersGB/T 14455.10-93
本标准参照采用国际标准ISO7660--1983(E)《精油含难以皂化的酯类精油的酯值测定法》。1 主题内容与适用范围
本标准规定了含有难以皂化酯类的精油、单离香料及合成香料的酯值和含酯量的测定方法。本标准适用于精油、单离香料及合成香料。2引用标准
GB/T14454.1香料试样制备
GB/T14455.5精油酸值的测定
3定义
酯值：中和1g试样中的酯在水解后释放出的酸时所需的氢氧化钾毫克数。4原理
在二甲基亚砜氢氧化钾溶液存在下，加热水解试样中的酯，然后用硫酸或盐酸标准溶液回滴过量的氢氧化钾。
5仪器
常用的实验室仪器，以及
5.1容量瓶：1000mL。
5.2皂化瓶：150mL，具有冷凝器或长约1m，直径10mm之空气冷凝器。5.3滴定管：50mL。
5.4移液管：25mL。
5.5量筒：25mL。bzxZ.net
5.6沸水浴。
5.7分析天平。
6试剂
除特别说明外，试验室所用的试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或相当纯度的水。注：如无分析纯的二甲基亚砜，可用化学纯规格替代。6.1氢氧化钾二甲基亚砜(DMSO)标准溶液，c(KOH)=0.5mol/L。在1000mL容量瓶中，溶解35g粒状氢氧化钾于117mL水中。加入353mL96%（V/V）乙醇，并用国家技术监督局1993-06-05批准296
1994-01-01实施
GB/T14455.10-93
二甲基亚砜稀释至刻度，所得溶液应澄清无沉淀。溶液如混浊，需过滤。用硫酸或盐酸标准溶液[c(1/2H,SO)=0.5mol/L],滴定此溶液的精确浓度。把溶液贮放在紧塞的烧瓶中，不宜用玻璃塞。每天测定此溶液，当其浓度低于0.45mol/L时，则不能使用。6.2硫酸或盐酸标准溶液：0.5mol/L。6.3指示液
6.3.1酚酸：0.2%的96%(V/V)乙醇溶液，或6.3.2酚红：0.04%的96%(V/V)乙醇溶液，当试样含有酚基团的组分时使用。7操作程序
7.1试样的制备
见GB/T14454.1。
7.2酸值的测定
见GB/T14455.5。
酸值的测定应单独进行。
7.3测定
称取试样1~~2g（精确至0.0002g）于150mL皂化瓶中，用移液管准确加入25mL氢氧化钾二甲基亚砜溶液（6.1），连接空气冷凝器，在沸水浴上预热5min，反应1h。取出皂化瓶，冷却15min后取下空气冷凝管，用量简加入25mL蒸馏水，再加4滴酚酰指示液（6.3.1），如试样中含有酚类或有酚基团的化合物，则改用酚红指示液（6.3.2)。用硫酸或盐酸标准溶液（6.2)回滴过量的氢氧化钾。同时不加试样按上述操作程序进行空白试验。
8结果的表示
8.1试样的皂化值(SV)由式(1)表示：SV=56. 1Xc(V。-
式中：C-滴定用酸标准溶液的浓度,mol/L;V.-
一空白试验所耗酸标准溶液的体积，mL；Vi-滴定试样所耗酸标准溶液的体积，mL；试样质量，g。
8.2酯值(EV)由式(2)计算：
EV-SV-AV
式中：AV--按7.2条测定试样的酸值。8.3含酯量由式（3)计算，用质量百分比表示：D_MrXEV
被测酯的相对分子质量；
式中:Mr
EV-—按式(2)计算的酯值。
（3）
平行试验结果的容许误差如下：GB/T14455.10--93
酯值在10～100，容许误差为0.5；酯值在100以上，容许误差为1.0；含酯量在10%以下，容许误差为0.2%；含酯量在10%以上，容许误差为0.5%。9试验报告
试验报告应叙述所使用的方法和取得的结果。也应说明在本标准中没有规定的或认为是可选用的操作条件，以及可能影响试验结果的任何环境。附加说明：
本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国香料标准化中心归口。本标准由轻工业部香料工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人吴慈陶、杨国华、徐彩娟。298
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