【国家标准(GB)】 精油 乙酰化后酯值的测定和游离醇与总醇含量的评估

中华人民共和国国家标准
精油乙酰化后酯值的测定和游离醇与总醇含量的评估
Essential oils--Determination of ester valueafter acetylation and evaluation of freealcohols and total alcohois contentGB/T14455.7—93
本标准等效采用国际标准ISO1241-1980《精油乙酰化后酯值的测定和游离醇与总醇含量的评估》。
1主题内容与适用范围
本标准规定了一种乙酰化后测定酯值的方法。通过乙酰化前和乙酰化后测定酯值，评估游离醇和总醇的含量。
本标准适用于含有伯醇和仲醇类组分的精油。本标准不适用于含有一定数量的下述成分的精油。叔醇类：它们不能被完全地乙酰化；酚类、内酯类、醛类或易烯醇化的酮类：它们将和游离醇一起也被乙酰化。
2引用标准
GB/T14454.1香料试样制备
GB/T14454.14香料标准溶液、试液和指示液的制备GB/T14455.6精油酯值的测定
3定义
乙酰化后酯值：中和1g乙酰化精油中所含的酯在水解后释放出的酸所需氢氧化钾的毫克数。4原理
在乙酸钠存在下，用乙酐使精油乙酰化。乙酰化的精油经分离和干燥，按照GB/T14455.6测定其酯值。
从乙酰化前和乙酰化后的酯值计算游离醇、结合醇和总醇的含量。5试剂
除特别注明外，试验中所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馏水或纯度相当的水。5.1用GB/T14455.6中规定的试剂。5.2乙酐：纯度不少于98%。
5.3乙酸钠：无水，新熔化并经粉碎。5.4氯化钠：饱和溶液。
5.5碳酸钠-氯化钠溶液：称取20g无水碳酸钠，用饱和氯化钠溶液溶解之，再以饱和氯化钠溶液稀释至1L，过滤后备用。
国家技术监督局1993-06-05批准282
1994-01-0.1实施
GB/T 14455.7—93
5.6·无水硫酸镁或无水硫酸钠：应呈中性，新干燥并经粉碎。5.7石蕊试纸。
6仪器
6.1乙酰化装置：配有磨砂瓶塞的100mL乙酰化瓶，能装上内径约为10mm、长至少1m的具有玻璃磨砂口的空气冷凝管。乙酰化瓶和空气冷凝管使用前必须小心地干燥过。6.2量筒：10mL，刻度为0.1mL。.6.3量筒：50mL，刻度为1mL。
6.4水浴：温度能控制在40～50℃。6.5加热装置：合适的加热装置（油浴为仲裁法）。6.6分液漏斗约250mL。
6.7皂化装置：容量为100～200mL的磨砂口耐碱性的玻璃皂化瓶，能装上-一根内径约为10mm、长至少1m的磨砂口玻璃管，用作回流冷凝管。6.8滴定管：50mL，刻度为0.1mL。操作步骤
7.1试样制备下载标准就来标准下载网
见GB/T 14454.1。
7.2乙酰化前酯值的测定
见GB/T14455.6。
7.3乙酰化后酯值的测定
将10mL试样（7.1）、10mL乙酐（5.2)和2g无水乙酸钠（5.3）放入乙酰化瓶（6.2）中混合，加入几粒沸石或玻璃珠并装上回流冷凝器。将乙酰化瓶置于加热装置（6.5）中加热，缓缓沸腾回流2h，或按照各精油标准中规定的时间回流。取出冷却后，加入50mL蒸馏水，放在水浴中加热，温度控制在40～50℃，持续15min，并经常摇动，冷却至室温，将液体倾入分液漏斗（6.6)中，用10mL水将乙酰化瓶洗涤两次，洗涤液并入分液漏斗中，待油、水两相完全分开后，排去水相。用下列物质洗涤油相：
50mL氯化钠溶液（5.4）。
b、50mL碳酸钠-氯化钠溶液（5.5）。50mL氯化钠溶液（5.4）。
20mL水。
洗涤时，依次用饱和溶液a、b、c和乙酰化精油一起振摇，最后用水d缓慢地摇动。如正确操作，洗液对石蕊试纸（5.7)应呈中性。将油相注入一具塞的干燥小瓶中，加入约3g无水硫酸镁或硫酸钠（5.6)，振摇数次，直至精油不含水分为止，过滤备用。按GB/T14455.6的方法测定乙酰化后的酯值，试样称取约2g（精确至0.0002g）。皂化用的氢氧化钾乙醇溶液用量为50mL。
8结果的计算
8.1按式(1)计算乙酰化前酯值：56. 1(V。-V)Xc
（1）
8.2按式（2)计算乙酰化后酯值：GB/T14455.7-93
EVz-56-(V。-Vl,)Xc
8.3按式（3)计算游离醇的质量百分比，以指定的醇计：MrX(EV,-EV)
561-0.42EV
8.4按式（4)计算结合醇的质量百分比，以指定的醇计：MrXEV
式中：mo-
乙酰化前测酯值精油的质量·g；乙酰化后测酯值乙酰化精油的质量，g；V。—乙酰化前空白试验所耗酸标准溶液体积,mL；V,-一乙酰化前测酯值所耗酸标准溶液体积,mL；V'。—乙酰化后空白试验所耗酸标准溶液体积，mL；V-
-乙酰化后测酯值所耗酸标准溶液体积，mL；酸标准溶液的浓度，mol/L；
醇的相对分子量；
乙酰化前精油的酯值；
乙酰化后精油的酯值；
氢氧化钾的分子量。
8.5总醇含量的百分比，可将以上两个百分比相加即得。平行试验结果的允许差为0.5%。附加说明：
本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国香料标准化中心归口。本标由轻工业部香料工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人黄振卿、徐易、杜世祥。自本标准实施之日起，原轻工业部发布的专业标准ZBY41002-86《精油—定和游离醇与总醇含量的评估》作废。284
（3）
（4）
乙酰化后酯值的测
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