【国家标准(GB)】 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分:化学分析方法

GB/T 14233. 1--1998
本标准是根据一系列输液、输血、注射器具的国际标准和国家标准对GB/T14233.1一93进行修订的。
本标准与GB/T14233.1—93的主要技术差异如下：溶出液制备方法，按各种输液、输血、注射器具产品用途及使用方法分类归纳出六种制样方法，与原标准有较大改变。其中，方法一是等同采用ISO8536-4：1998《医用输液器具第4部分：一次性使用输液器重力输液式》、ISO8536-5：1992《医用输液器具第5部分：次性使用滴定管式输液器》和ISO1135-4：1998《医用输血器具第4部分：一次性使用输血器》中的制样方法，方法三是等同采用ISO3826：1993《人体血液及血制品折式塑料容器》中的制样方法：方法四是等同采用ISO7886-1：1993《一次性使用无菌性注射器第1部分：手动式注射器》中的制样方法。溶出液分析，增加了浊度和色度、铵、硫酸盐的分析方法，对还原物质、酸碱度、重金属的分析各提供了两种方法。
材料分析，重金属元索比色分析方法中仅保留了锌和铅元素的分析，其他元素比色分析方法取消。将GB8368-~93《一次性使用输液器》环氧乙烷残留量的两种分析方法引入本标准，只对其数据处理方法做了修改。
本标准从实施之日起，代替GB/T14233.1—93。本标准由国家药品监督管理局提出。本标准由全国医用输液器具标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位：国家医药管理局医用高分子产品质量检测中心。本标准主要起草人：施燕平、李克芳、骆红宇、刘秦玉、梁志红、潘华先。271
1范围
中华人民共和国国家标准
医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法
Infusion,transfusion,injection equipnent for medical use--Part 1:Chemical analysis methods本标准规定了医用输液、输血、注射器具化学分析方法。GB/T14233.1—1998
代替GB/T14233.1--93
本标准适用于医用高分子材料制成的医用输液、输血、注射及配套器具的化学分析，其他医用高分子制品的化学分析亦可参照采用。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB601一88化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB602-~88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6682---92分析实验室用水规格和试验方法（negISO3696:1987）中华人民共和国药典　一九九五年版3通则
3.1本标准的所有分析都以两个平行试验组进行，其结果应在允许相对偏差范围内，以算术平均值为测定结果，如一份合格，另一份不合格，不得平均计算，应重新测定。3.2本标准中所用试剂若无特殊规定，均为分析纯。3.3本标准中试验用水若无特殊规定，均应符合GB6682中二级水的要求。3.4本标准中所用术语“精确称重”指称重精确到0.1mg。3.5重量法恒重系指供试品连续两次炽灼或干燥后的重量之差不得超过0.3mg。3.6本标准所用玻璃容器若无特殊规定均为硅硼酸盐玻璃容器。第一篇溶出物分析方法
4检验液的制备
4.1制备检验液应尽量模拟产品使用过程中所经受的条件（如产品的应用面积、时间、温度等）。当产品的使用时间较长时（超过24h），应考虑采用高温加速条件制备检验液，但需对其可行性和合理性进行论证。
4.2制备检验液所用的方法应尽量使样品所有被测表面都被萃取到。4.3推荐在表1中选择检验液制备方法。国家质量技术监督局1998-11~26批准272
1999-02-01实施
GB/T14233.1—1998
检验液制备方法
取三套样品和玻璃烧瓶连成一循环系统，加人250mL水并保持在37℃士1℃，通过一蜗动泵作用于一段尽可能短的医用硅橡胶管上，使水以1 L /h的流量循环2 h,收集全部液体冷至室温作为检验液。取同体积水置于玻璃烧瓶中，不装样品同法制备空白对照液取样品切成1cm长的段，加人玻璃容器中，按样品内外总表面积（cm\）与水（mL）的比为2：1的比例加水，加盖后，在37℃±1℃下放置24h,将样品与液体分离，冷至室温,作为检验液。
取同体积水置于玻璃容器中,同法制备空白对照液取样品的厚度均匀部分，切成1cm2的碎片，用水洗净后晾干，然后加入玻璃容器中，按样品内外总表面积(cm2)与水(mL)的比为51(或21)\的比例加水，加盖后适用产品举例
使用时间较长
（不超过 24 h)的体
外管路制品，如输液
器、输血器等
使用时间较长
（不超过 24 h）的体
内导管
使用时间很长
置于压力蒸汽灭菌器中，在121℃士1℃加热30min，加热结束后将样品与液体分离，冷的产品（超过24h），至室温作为检验液。
取同体积水置于玻璃容器中，同法制备空白对照液样品中加水至公称容量，在37℃土1℃下恒温8h（或1h）\将样品与液体分离，冷至室温，作为检验液。
取同体积水置于玻璃容器中，同法制备空白对照液样品中加水至公称容量，在37C士1℃下恒温24h，将样品与液体分离，冷至室温，作为检验液。
取同体积水置于玻璃容器中，同法制备空白对照液取样品，按每个样品加10mL（或按样品适当重量加1mL）\的比例加水，在37℃士1℃下恒溢24 h(或8h或1 h)\,将样品与液体分离，冷至室温，作为检验液。取同体积水置于玻璃容器中，同法制备空白对照液1）若使用括号中的样品制备条件，应在产品标准中注明。5检验项目及分析方法
5.1浊度和色泽的测定
按《中华人民共和国药典1995年版》澄明度检查法测定浊度。用正常视力或矫正视力检测试验液的色泽。5.2还原物质（易氧化物）
5.2.1方法
直接滴定法
5.2.1.1原理
如血袋等
使用时间很短
的容器类产品。如注
射器等
使用时间较长
（不超过24 h）的容
器类产品。如营养输
液袋等
使用时间较长
（不超过24h）的小
型不规则产品。如药
液过滤器等
高锰酸钾是强氧化剂，在酸性介质中，高锰酸钾与还原物质作用，MnO被还原成Mn2+：MnO.-+8H++5e=Mn2++4H,O
5.2.1.2溶液的配制
a）稀硫酸（20%）：量取128mL硫酸，缓缓注入500mL水中，冷却后稀释至1000mL。b）c(Na2CO,)=0.05mol/L草酸钠溶液：称取草酸钠6.700g，加水溶解并释至1000mL。c）c(NazC,O,)=0.005mol/L草酸钠溶液：用前取0.05mol/L草酸钠溶液加水稀释10倍。d）c(KMnO）=0.02mol/L高锰酸钾标准溶液：取3,3g高锰酸钾，加水1050mL，煮沸15min，加水至1000mL，密塞后静置两天以上，用微孔玻璃漏斗过滤，摇匀。标定其浓度。e）c（KMnO4）=0.002mol/L高锰酸钾标准溶液：临用前取0.02mol/L高锰酸钾标准溶液加水稀273
GB/T 14233.1-1998
释10倍。必要时煮沸，放冷，过滤，再标定其浓度。5.2.1.30.02mol/L高锰酸钾标准溶液的标定取105℃下干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精确称重，加入100mL硫酸溶液（92十8），搅拌使之溶解。自滴定管中迅速将25mL待标定的高锰酸钾标准溶液加入到本液中，待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液呈微红色并保持30s不褪。当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃，同时做空白试验。注：每 6.7 mg 草酸钠相当于 0. 02 mol/L 高锰酸钾标准溶液 1 mL。5.2.1.4试验步骤
取第4章制备的检验液20mL，置于锥形瓶中，精确加入产品标准中规定浓度的高锰酸钾标准溶液3mL，稀硫酸5mL，加热至沸并保持微沸10min，稍冷后精确加入对应浓度的草酸钠溶液\5mL，置于水浴上加热至75℃～80℃，用规定浓度的高锰酸钾标准溶液滴定至显微红色，并保持30s不褪色为终点，同时与同批空白对照液相比较。5.2.1.5结果计算
还原物质（易氧化物）含量以消耗高锰酸钾标准溶液的量表示，按式（1)计算：V= (.- Vo)c
式中：V-一消耗高锰酸钾标准溶液的体积,mLV。检验液消耗滴定液高锰酸钾标准溶液的体积，mLV。—空白液消耗滴定液高锰酸钾标准溶液的体积，mL；c. —滴定液高锰酸钾标准溶液的实际浓度,mol /L,Co—标准中规定的高锰酸钾标准溶液的浓度，mol /L。5.2.2方法二——间接滴定法
5.2.2.1原理
水浸液中含有的还原物质在酸性条件下加热时，被高锰酸钾氧化，过量的高锰酸钾将碘化钾氧化成碘，而碘被硫代硫酸钠还原。
5.2.2.2溶液的配制
a）稀硫酸（20%）：量取128mL硫酸，缓缓注入500mL水中，冷却后稀释至1000mL。b）c(KMnO.)=0.02mol/L高锰酸钾标准溶液：同5.2.1.2d）。c）c（KMnO,)=0.002mol/L高锰酸钾标准溶液：同5.2.1.2e）。d）淀粉指示液：取0.5g淀粉溶于100mL水中，加热煮沸后冷却备用。e）c(NazS,O，）=0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O：·5H,0)或16g无水硫代硫酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却，加水至1000mL。置两周后过滤，标定其浓度。
f）c(Naz2S,O.)=0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液：临用前取0.1mo1/L硫代硫酸钠标准溶液用新煮沸并冷却的水稀释10倍。
5.2.2.3c(Na2S203)=0.1mol/L硫代硫酸钠溶液的标定称取0.15g于120℃烘干至恒重的基准重铬酸钾，精确称重，置于碘量瓶中，溶于25mL水，加2g碘化钾及20mL稀硫酸（20%），摇匀，于暗处放置10min。加水150mL，用配制好的硫代硫酸钠溶液[c(Na2S,O）=0.1mol/LJ滴定，近终点时加3mL淀粉指示液（5g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。
5.2.2.4试验步骤
1）c(KMnO,)=0. 02 mol/L高锰酸钾标准溶液对应c(NazC,O,)=0. 05mol/L草酸钠溶液;c(KMnO,)=0.002mol /L 高锰酸钾标准溶液对应 c(NazC,O,)0. 005 mol/L 草酸钠溶液。274
GB/T14233.1-1998
取第4章制备的检验液10mL\,加入250mL碘量瓶中，加1mL2稀硫酸和10mL\产品标准中规定浓度的高锰酸钾标准溶液，煮沸3min，迅速冷却，加0.1g碘化钾，密塞，摇匀。立即用相同浓度的硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，再加0.25mL淀粉指示液，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至无色。用同样的方法滴定空白对照液。5.2.2.5结果计算
还原物质（易氧化物）的含量以消耗高锰酸钾溶液的量表示，计算公式为：V= V.-V.)c.
式中：V-一消耗高锰酸钾溶液的体积，mL，V,一检验液消耗滴定液硫代硫酸钠溶液的体积，mL，V。—空白液消耗滴定液硫代硫酸钠溶液的体积，mL，C—滴定液硫代硫酸钠溶液的实际浓度,mol /L；Co—标准中规定的高锰酸钾【c(1/5KMnO,)溶液浓度，mol/L5.3氯化物
5.3.1原理
氯离子在酸性条件下与硝酸银反应生成氯化银沉淀。5.3.2溶液的配制
...( 2)
a）氯化钠标准贮备液：称取110℃干燥恒重的氯化钠0.165g置于容量瓶中如水适量，使溶解并稀释至1000mL，摇匀，即得100μg/mL氯的标准贮备液。b）氯化钠标准溶液：临用前精确量取氟化钠标准贮备液稀释至所需浓度。c）硝酸银试液：取硝酸银1.75g，加水适量溶解并稀释至100mL,摇匀。d）稀硝酸：取105mL硝酸，用水稀释至1000ml。5.3.3试验步骤
取第4章制备的检验液10mL，加入50mL纳氏比色管中，加10mL稀硝酸（溶液若不澄清，过滤，滤液置于50mL纳氏比色管中），加水使成约40mL，即得供试液。取10mL氯化钠标准溶液置另50ml.纳氏比色管中，加10mL稀硝酸，加水使成约40mL，摇匀，即得标准对照液。
在以上两试管中分别加入硝酸银试液1mL，用水稀释至50mL，在暗处放置5min，置黑色背景上从比色管上方观察。供试液与标准对照液比浊。供试液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50mL纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0mL，摇匀，放置10min，如显浑浊，可反复过滤，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50mL，摇匀，在暗处放置5min，作为对照液，另一份中加硝酸银试液1.0mL与水适量使成50mL，播匀在暗处放置5min，按上述方法与对照溶液比较，即得。5.4酸碱度
5.4.1方法
取第4章制备的检验液和空白对照液，用酸度计分别测定其PH值，以两者之差作为检验结果。5.4.2方法二
5.4.2.1溶液的配制
a）c(NaOH)=0.1mol/L氢氧化钠标准溶液：按GB601一88中4.1的规定配制及标定。b）c(NaOH)=0.01mol/L氢氧化钠标准溶液：临用前取0.1mol/L氢氧化钠标准溶液加水稀释1）也可同时用20mL
2）检验液用 20mL时，稀硫酸加2 mL，碘化钾加1.0g。275
10倍。
GB/T14233.1-1998
c）c(HCl)=0.1mol/L盐酸标准溶液：按GB601一88中4.2的规定配制及标定d)c(HCl)=0.01 mol/L盐酸标准溶液：临用前取 0. 1 mol/L盐酸标准溶液加水稀释10倍。e）Tashiro指示剂：溶解0.2g甲基红和0.1g亚甲基蓝于100mL乙醇中E95%(V/V)]。5.4.2.2试验步骤
将0.1mLTashiro指示剂加入内有20mL检验液的烧瓶中，如果溶液颜色呈紫色，则用c(NaOH)=0.01 mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定；如果呈绿色，则用c(HC1)=0.01 mol/L的盐酸标准溶液滴定，直至显灰色。以消耗0.01mol/L氢氧化钠标准溶液或盐酸标准溶液的体积(以毫升为单位)作为检验结果。
5.5蒸发残渣
5.5.1试验步骤
蒸发血预先在105℃干燥恒重，精确称重。取第4章的检验液50mL加入蒸发Ⅲ中，在水浴上蒸干并在105℃恒温箱中干燥至恒重。同法测定空白对照液。5.5.2结果计算
按式（3)计算蒸发残渣：
W [(Wi2 — Wn) (Wo2 We)] × 1 000蒸发残渣的质量，mg，
式中：W—#
Wu-——未加入检验液的蒸发血质量，g；W12-加入检验液的蒸发血质量，g；Wo1——未加入空白液的蒸发皿质量·g，Wo2—加入空白液的蒸发Ⅲ质量，g。5.6重金属总含量
5.6.1方法一
5.6.1.1原理
·（3）
在弱酸性溶液中，铅、铬、铜、锌等重金属能与硫代乙酰胺作用生成不溶性有色硫化物。以铅为代表制备标准溶液进行比色，测定重金属的总含量。5.6.1.2试剂及溶液的配制
a）酚酥指示液：取1g酚酥，加乙醇100mL。b）乙酸盐缓冲液（pH3.5）：取乙酸铵25g，加水25mL溶解后，加盐酸液（7mol/L)38mL，用盐酸液(2mol/L)或氨溶液(5mol/L)准确调节pH值3.5(电位法指示），用水稀释至100mL，即得。c）硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100mL，置冰箱中保存。临用前取混合液[由氢氧化钠（1mol/L)15mL，水5.0mL及甘油20mL组成J5.0mL，加上述硫代乙酰胺溶液1.0mL，置水浴上加热20s，冷却，立即使用。d）铅标准贮备液：称取110℃干燥恒重的硝酸铅0.1598g置1000mL容量瓶中加硝酸5mL与水50mL，溶解后用水稀释至刻度，摇勾，作为标准贮备液，铅的浓度为100ug/mL。e）铅标准溶液：临用前，精确量取铅标准贮备液稀释至所需浓度。5.6.1.3试验步骤
取第4章制备的检验液50mL于50mL纳氏比色管中，另取一50mL纳氏比色管，加入铅标准液1mL，加水稀释至50mL，于上述两只比色管中分别加入乙酸盐缓冲液（pH3.5)各2mL，再分别加入硫代乙酰胺试液各2mL，摇匀，放置2min。置白色背景下从上方观察，比较颜色深浅。5.6.2方法二
5.6.2.1原理
在碱性溶液中，铅、铬、铜、锌等重金属能与硫化钠作用生成不溶性有色硫化物。以铅为代表制备标276
准溶液进行比色，测定重金属的总含量。5.6.2.2溶液配制
GB/T 14233. 1—1998
a）氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100mL，即得。b）硫化钠试液：取硫化钠1g，加水使溶解成10mL，即得。c）铅标准贮备液：同5.6.1.2d）。d）铅标准溶液：同5.6.1.2e）。5.6.2.3试验步骤
取第4章制备的检验液50mL于50mL纳氏比色管中，另取一50mL纳氏比色管，加入铅标准液1mL，加水稀释至50mL，于上述两只比色管中分别加入氧氧化钠试液5ml，再分别加入硫化钠试液5滴，摇匀，置白色背景下从上方观察，比较额色深浅。5.7紫外吸光度
取第4章制备的检验液，用0.45μm的微孔滤膜过滤，在5h内用1cm检验池以空白对照液为参比在规定的波长范围内测定吸光度。5.8铵
5.8.1原理
铵离子在碱性溶液中能与纳氏试剂反应生成黄色物质，通过与标准对照液比色，知其含量多少。5.8.2溶液配制
a）c(NaOH)=3mol/L的氢氧化钠溶液：称取12.0g氢氧化钠，用水溶解并稀释至100mL。b）纳氏试剂（碱性碘化汞钾试液）：取碘化钾10g，加水10mL溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30名浴溶解后，再加二氮化汞的饱和水溶液1mL或1mL以上，并用适量的水稀释使成200mL，静置，使沉淀，即得，用时倾取上清液使用。c）氯化铵标准贮备液：精确称取0.300g氯化铵，用水溶解并稀释至100mL，即得含NH4+1.0/L的标准贮备液。
d）氯化铵标准溶液：临用前，精确量取氟化铵标准贮备液稀释至所需浓度。5.8.3试验步骤
取第4章制备的检验液10ml置于具塞比色管中，另取10mL氟化铵标准溶液置于另--比色管中，于上述两管中各加入1mL氢氧化钠溶液和1ml纳氏试剂，混合均匀，5min后，比较上述两支比色管中溶液颜色的深浅。
5.9部分重金属元素
5.9.1原子吸收分光光度计法
5.9.1.1方法提要
按第4章制成检验液，用原子吸收分光光度计测定各元素含量。5.9.1.2仪器
原子吸收分光光度计，使用时应按仪器说明书操作。5.9.1.3分析方法（标准曲线法）在仪器推荐的浓度范围内，制备至少3个含待测元素且浓度依次递增的标准溶液，以配制标准溶液用的溶剂将吸光度调零。然后依次测定各标准溶液的吸光度，相对于浓度做标准曲线。测定按第4章制备的检验液和空白对照液，根据吸光度在标准曲线上查出相应浓度，计算元素的含量。
注：用原子吸收光谱法测定重金属的含量时可通过蒸发试验液使其浓缩来提高检测范围。对每种金履的测定，都向250 mL的试验液中加入2.5 mL质量浓度为 p(HCl)=10 g/L的盐酸溶液。5.9.2比色分析法
5.9.2.1锌
5.9.2.1.1原理
GB/T14233.1-1998
锌与锌试剂反应显色在620nm处测定吸光度。5.9.2.1.2溶液的配制
a）0.1mol/L氯化钾溶液：称取7.455g氯化钾，加水稀释至1000mL。b）0.1mol/L氢氧化钠溶液：称取4.000g氢氧化钠，加水稀释至1000mL。c）硼酸氟化钾缓冲液（pH=9.0）：称取硼酸3.090g加0.1mol/L氯化钾溶液500mL使溶解，再加0.1mol/L氢氧化钠溶液210mL，即得。d）氢氧化钠试液：称取4.00g氢氧化钠，用水溶解，稀释至100mL。e）稀盐酸：取25mL盐酸，用水稀释至100mL。f）锌试剂溶液：取0.130g锌试剂，加2mL氢氧化钠试液溶解，用水稀释至100ml。g）锌标准贮备液：称取在120℃干燥恒重的氧化锌0.1246g加稀盐酸使之溶解，用氢氧化钠试液调pH值至7。用水稀释至1000mL，摇匀，即得锌的标准贮备液。锌的浓度为100μg/mL。h）锌标准溶液：临用前精确量取锌标准贮备液稀释至所需浓度。5.9.2.1.3试验步骤
取第4章制备的检验液5mL置10mL量瓶中，加2mL硼酸氯化钾缓冲液与0.6mL锌试剂溶液，用水稀释至刻度。
取5mL锌标准溶液，同法制成标准对照液，播匀，放置1h，置1cm吸收池中，在620nm波长处测定吸光度。以空白液调零点。
5.9.2.1.4结果计算
根据测得吸光度值，按式（4)计算检验液相应重金属含量：Aoc
c,= Ac
式中：c。——检验液相应重金属的浓度，μg/mLCr——标准对照液相应重金属的浓度，μg /mL，A.----检验液吸光度；
A,一-标准对照液吸光度。
5.9.2.2铅
5.9.2.2.1原理
铅离子在弱碱性(pH8.6～11)条件下与双硫腺三氯甲烷溶液生成红色络合物。5.9.2.2.2试剂及溶液的配制
（4）
a）0.1%双硫踪三氯甲烷贮备液：称取0.10g双硫溶解于三氯甲烷中，稀释至100mL，贮存于棕色瓶中，置冰箱内保存。
如双硫腺不纯，可用下述方法纯化：称取0.20g双硫腺，溶于100mL三氯甲烷，经脱脂棉过滤于250mL漏斗中，每次用20mL3%（V/V)氨水反复萃取数次，直至三氟甲烷相几乎无绿色为止。合并水相至另一分液漏斗中，每次用10mL三氯甲烷洗涤水相两次。弃去三氟甲烷相，水相用10%（V/V)硫酸酸化至双硫粽析出，再每次用100mL三氟甲烷萃取两次，合并三氯甲烷相，倒入棕色瓶中。b）吸光度0.15(透光率70%)的双硫腺三氟甲烷溶液：临用前取适量双硫三氮甲烷贮备液，用三氯甲烷稀释至吸光度为0.15（波长510nm，lcm比色血）。c）酚红指示液：称取0.1g酚红，溶于100mL乙醇中即得。d）50%柠檬酸铵溶液：取50g柠檬酸铵溶于100mL水中，以酚红为指示剂，用氨水碱化（pH8.5～9），用双硫粽贮备液提取，每次20mL，至双硫绿色不变为止。弃去三氟甲烷层，水层再用三氯甲烷分次洗涤，每次25mL，至三氟甲烷层无色为止，弃去三氯甲烷层，取水层。e）10%氰化钾溶液：称取10g氰化钾溶于水中，并稀释至100mL。若试剂不纯，应先将10g氰化278
GB/T 14233. 1 - 1998
钾溶于20mL水中，按50%柠檬酸铵溶液纯化的方法进行纯化后稀释至100mL。f）10%盐酸羟胺溶液：取10g盐酸羟胺溶于水中，稀释至100mL，如试剂不纯，按50%柠檬酸铵溶液纯化的方法进行纯化。
g）铅标准贮备液：称取0.1598g经110℃干燥恒重的硝酸铅，溶于5mL硝酸和50mL水中，溶解后用水稀释至1000mL，摇匀，作为铅标准贮备液，铅的浓度为100μg/ml。h）铅标准溶液：临用前精确量取铅标准贮备液，稀释至所需浓度。5.9.2.2.3试验步骤
取第4章制备的检验液50mL，加入250mL分液漏斗中，另取1mL铅标准溶液加入另一支250mL分液漏斗中，加空白对照液稀释至50mL。向两支分液漏斗中各加0.2mL盐酸、3滴酚红指示液、2滴盐酸羟胺溶液、2mL柠檬酸铵溶液，混匀。用氨水调节pH值至8.5～9（溶液由黄色变成红色），加入1mL氰化钾溶液、10mL双硫粽三氯甲烷溶液，振摇2min，静置分层。放出双硫踪三氟甲烷液于比色管中，在20min～60min内用分光光度计在510nm处测定吸光度。以空白液调零点。5.9.2.2.4结果计算
根据测得吸光度值，按式(4)计算检验液相应重金属含量。510硫酸盐
5.10.1溶液配制
a）标准硫酸盐贮备液（SO.2-含量：100mg/L）：按GB602一88中4.28方法配制。b）标准硫酸盐溶液（SO2-含量：10mg/L）：临用前，将10.0mL标准硫酸盐贮备液a）用水稀释至100mL。
c）氯化钡溶液（61g/L）：称取氟化钡6.1g，用水溶解并稀释至100mL。d）乙酸溶液（300g/L）：量取30mL冰乙酸，加水100mL，摇勾。5.10.2试验步骤
吸取0.75mL95%的乙醇溶液于具塞比色管中，加入0.5mL氯化钡溶液和0.25mL的乙酸溶液，在持续振播条件下，加人1.5mL的标准硫酸盐溶液，混合后振摇30s，取试验液15mL，加入0.3mL乙酸溶液酸化。将此酸化后的溶液加人上述混合液中。用15mL质量浓度为p(SO,2-)=10mg/L的标准硫酸溶液,同法制备对照悬浮液。5min后进行检查，悬浮液不得比对照液混浊。第二篇材料分析方法
6重金属总含量分析方法
6.1原理
在弱酸性溶液中，铅、、铜、锌等重金属能与硫代乙酰胺作用生成不溶性有色硫化物。用铅标准溶液做标准进行比色，可测定它们的总含量。6.2试剂及溶液的配制
按5.6.1.2进行。
6.3检验液制备
取样品2g切成5mm×5mm碎片，放入瓷埚内，缓缓加热使之炭化，冷却后加入2mL硝酸及5滴硫酸，加热至白烟消失为止。再在500℃～550℃C灼烧使之灰化，冷却后加入2mL盐酸置水浴上蒸干，加3滴盐酸湿润残留物，再加10mL水，加热2min，加酚酞试液一滴，再滴入氨试液至上述溶液变成微红色为止。加乙酸盐缓冲液（pH3.5）2mL（如浑浊，过滤，再用10mL水洗涤沉淀），将溶液转移至50mL容量瓶中，加水使成50mL检验液。将加入2mL硝酸、5滴硫酸及2mL盐酸的另一瓷埚置于水浴上使之蒸干，再用3滴盐酸湿润279
GB/T 14233.1 - 1998
残留物。以下操作和检验液的制备方法相同，使之成为空白对照液。6.4试验步骤
取50mL检验液加入50mL纳氏比色管中，另取1mL铅标准溶液加入另-50mL纳氏比色管中，加空白对照液至50mL。在两只比色管中各加入2mL硫代乙酰胺试液，摇匀，放置2min。在白色背景下从上方观察，比较颜色深浅。7部分重金属元素含量分析方法
7.1原子吸收分光光度计法
7.1.1方法提要
按6.3制成检验液，用原子吸收分光光度计测定各元素含量。7.1.2仪器　
原子吸收分光光度计，使用时应按仪器说明书操作。7.1.3分析方法（标准曲线法）
在仪器推荐的浓度范围内，制备至少3个含待测元素且浓度依次递增的标准溶液，以配制标准溶液用的溶剂将吸光度调零。然后依次测定各标准溶液的吸光度，相对于浓度做标准曲线。测定按6.3制备的检验液和空白对照液，根据吸光度在标准曲线上查出相应浓度，计算元素的含量。
7.2比色分析方法
按6.3制备检验液和空白对照液，按5.9.2.1规定的方法进行。7.2.2铅
按6.3制备检验液和空白对照液，按5.9.2.2规定的方法进行。8炽灼残渣
8.1试验步骤
取样品2g～5g，切成5mm×5mm，置于已灼烧恒重的甘中，称重，精确到0.1mg。在通风橱中缓缓灼烧至完全炭化，放冷。加0.5mL～1mL硫酸使其湿化，低温加热至硫酸蒸汽除尽，在500℃~600℃灼烧至完全灰化。置于干燥器内放至室温，称重。再在500℃～600℃灼烧至恒重。8.2结果计算
按式(5)计算炽灼残渣：
W,-W。
A=w、-w。
式中：A——炽灼残渣，%，
-样品加入前埚的质量，名；
W,—样品加入后埚的质量，g，
W2——样品灼烧后埚的质量，g。第三篇环氧乙烷残留量分析方法9气相色谱法（仲裁法）
9.1原理
在一定温度下，用萃取剂一一水萃取样品中所含环氧乙烷（EO），用顶空气相色谱法测定环氧乙烷含量。
9.2气相色谱仪条件
GB/T 14233. 1-1998
9.2.1氢焰鉴定器：灵敏度不小于2×10-11g/s［苯，二硫化碳（CS,)]。9.2.2色谱柱：所用色谱柱应能使试样中杂质和环氧乙烷完全分开，并有一定的耐水性。色谱柱可选用表 2 推荐的条件。
9.2.3仪器各部位温度：
a）气化室200℃，
b）检测室250℃。
9.2.4气流量：
a)N,15mL/min~30mL/min;
b) H2 30 mL/min;
c）空气 300 mL/min。
9.3环氧乙烷标准贮备液的配制
GDX-40780目～100目
Porapak q-s80自～100目
约130℃
约120℃
取外部干燥的50mL容量瓶，加入约30mL水，加瓶塞，称重，精确到0.1mg。用注射器注入约0.6mL环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷重量。加水至刻度再将此溶液稀释成1×10-2g/L作为标准贮备液。9.4试样制备
9.4.1试验样制备应在取样后立即进行，否则应将供试样品封于由聚四氟乙烯密封的金属容器中保存。
9.4.2将样品截为5mm长碎块，取2.0g放入萃取容器中，加10mL水，项端空间40mL，容器内压力为常压，在恒温水浴60℃土1℃中放置20min。9.5试验步骤
9.5.1用备液配制1×10-3g/L~1×10-2g/L六个系列浓度的标准溶液。各取10mL按9.4.2方法处理。
用玻璃注射器依次从平衡后的标准样和试样中迅速取1mL上部气体，注入进样器，记录环氧乙烷的峰高（或面积）。
1在一个分析中尽量一人操作,并使用同一只1 mL玻璃注射器；2注射器预先恒温到样品相同温度，3每次注意环氧乙烷保留时间的变化，以防进样汽化垫溺气，4每个样品（包括标样)在尽可能短的时间内分析三次，三次分析中必须有两次结果相差不大于5%，否则此样品应重新进行分析。
9.5.2用标准样所测数据，绘出标准曲线（X：EO浓度，g/L，Y：峰高或面积)。9.5.3从标准曲线上找出样品相应的浓度。如果所测样品结果不在标准曲线范围内，应改变标准溶液的浓度重新作标准曲线。
9.6结果计算
环氧乙烷残留量用绝对含量或相对含量表示。9.6.1按式（6)计算样品中环氧乙烷绝对含量：Weo -- 5ci *m
式中：Weo-单位产品中环氧乙烷绝对含量，mg；·(6)bZxz.net
GB/T14233.1—1998
Cj——标准曲线上找出的试液相应的浓度，g/L；—单位产品的质量，g。
9.6.2按式(7)计算样品中环氧乙烷相对含量：CEO = 5c1 X 1000
式中：ceo一产品中环氧乙烷相对含量，mg/kg；C标准曲线上找出的试液相应的浓度，g/L。10比色分析法
10.1原理
环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇，乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛，甲醛与品红-亚硫酸试液反应产生紫红色化合物，通过比色分析可求得环氧乙烷含量。10.2溶液配制
a）0.1mol/L盐酸：取9mL盐酸稀释至1000mL。b）0.5%高碘酸溶液：称取高碘酸0.5g，稀释至100mL。c）硫代硫酸钠溶液：称取硫代硫酸钠1g，稀释至100mL。d）10%亚硫酸钠溶液：称取10.0g无水亚硫酸钠，溶解后稀释至100mL。e）品红-亚硫酸试液：称取0.1g品红，加入120mL热水溶解，冷却后加入10%亚硫酸钠溶液20mL，盐酸2mL置于暗处。试液应无色，若发现有微红色，应重新配制。f）乙二醇标准贮备液：取一外部干燥、清洁的50mL容量瓶，加水约30mL，精确称重。移取0.5mL乙二醇，迅速加入瓶中，摇匀，精确称重。两次称重之差即为溶液中所含的重量，加水至刻度，混匀，按式(8)计算其浓度：
式中：C—艺二醇标准贮备液浓度，多/L;W—溶液中乙二醇重量，g。
X 1000
乙二醇标准溶液(浓度 c1=c×10~3):精确移取标准贮备液1.0mL，用水稀释至 1000mL。10.3试液制备
10.3.1试液制备应在取样后立即进行，否则应将试样密封于容器中保存备用。·（8)
10.3.2将试样截为5mm长碎块，称取2.0g置于容器中，加0.1mol/L盐酸10mL，室温放置1h。10.4试验步骤
10.4.1取五支纳氏比色管，分别精确加入0.1mol/L盐酸2mL，再精确加入0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL乙二醇标准溶液。另取一支纳氏比色管，精确加入0.1mol/L盐酸2mL作为空白对照。
10.4.2于上述各管中分别加入0.5%高碘酸液0.4mL，放置1h。然后，分别滴加硫代硫酸钠溶液至出现的黄色恰好消失。再分别加入品红-亚硫酸试液0.2mL，用蒸馏水稀释至10mL，室温放置1h，于560nm波长处以空白液作参比，测定吸光度。绘制吸光度-体积标准曲线。10.4.3精确移取试液2.0mL于纳氏比色管中，按10.4.2步骤操作，以测得的吸光度从标准曲线上查得试液相应的体积。
10.5结果计算
环氧乙烷残留量用绝对含量或相对含量表示。10.5.1按式(9)计算样品中环氧乙烷绝对含量：Weo = 1. 775 V, * cr ·m
式中：Weo—单位产品中环氧乙烷绝对含量，mg，282
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