【国家标准(GB)】 车间空气中铜(尘、烟)卫生标准

中华人民共和国国家标准
车间空气中铜尘（烟）卫生标准Hygienic standard for copper dust and fumein the air of workplace
主题内容与适用范围
本标准规定了车间空气中铜尘（烟)最高容许浓度及监测检验方法。本标准适用于生产和使用铜的各类企业。卫生要求
GB11531—89
车间空气中铜尘最高容许浓度为1mg/m2（以铜计算），铜烟最高容许浓度为0.2mg/m。3监测检验方法
本标准监测检验方法采用分光光度法及火焰原子吸收光谱法，见附录A、B(补充件）。4监督执行
各级卫生防疫机构负责本标推的执行。中华人民共和国卫生部1989-06-20批准1990-02-01实施
A1原理
GB11531--89
附录A
分光光度法
（补充件）免费标准bzxz.net
用微孔滤膜或过氯乙烯滤膜采集铜烟或铜尘样品，用消解或萃取法制成待测试液，其中Cu2+于弱酸性乙醇-水溶液中与5-Br-PADAP显色，用直接光度法测定。A2仪器
粉尘采样器：附有30mm采样头及5~20L/min流量计。A2.1
滤料：微孔滤膜（孔径0.8um）、过氯乙烯滤膜。A2.2
A2.350mL锥形瓶或60mL分液漏斗。A2.410mL比色管。
A2.5分光光度计。
A3试剂
A3.11:9高氯酸-硝酸混合消解液：优级纯。A3.21：15硝酸溶液：优级纯。
A3.3氟仿：分析纯。
A3.40.1%甲基橙指示剂。
A3.56N氨水：优级纯。
A3.6乙酸盐缓冲液（pH5.0）：称取50g乙酸钠（NaAc?3H.0）溶于水中，加入34mL6N乙酸，稀释至500mL，必要时可用精密pH试纸或pH计校验其pH值并加以调整。A3.7混合掩蔽剂：1g焦磷酸钠加2g氟化铵共溶于水中，使体积成100mL。A3.80.02%5-Br-PADAP乙醇溶液。A3.995%乙醇：分析纯。
A3.10标准溶液：精确称取0.1965gCuS0.·5H20溶于水中，并于500mL容量瓶中稀释至刻度，此液【mL==0.1mgCu2+，作为贮备液保存，临用时稀释成1mL=5ugCu2+的应用液备用。A4采样
烟：用45mm直径的微孔滤膜（孔径0.8um），以5～8L/min的速度，采集空气样品5~10min。铜尘：用聚氯乙烯滤膜，以15~~20L/min速度，采集空气样品3～5min。采样时，同时测定现场空气温度及大气压力。A5分析步骤
A5.1样液制备
铜烟：将采样后的微孔滤膜置于50mL小锥形瓶中，加入5mL1：9高氯酸-硝酸混合消解液。于砂浴或石棉铁丝网电炉上，缓缓加热，至滤膜溶解、炭化，溶液呈无色透明直至产生大量白色烟雾（所剩只有数滴粘稠液体）为止。每次用2～3mL蒸馏水溶解并刷洗锥形瓶，合并洗液并稀释至10或20mL（根据预先估计空气中铜烟浓度决定），取出2mL分析测定。铜尘：将采样后的聚氯乙烯滤膜置于60或120mL分液漏斗中，加入10mL1：15硝酸及5mL氯仿，振3.50
GB 11531—89
摇150次，则滤膜溶于氯仿中，而铜尘溶于硝酸液中，分离弃去氯仿层，取2mL硝酸溶液分析测定。聚氮乙烯滤膜亦可.与微孔滤膜同样地用1：9高氯酸-硝酸消解处理。A5.2于2mL待测试液中，加入一滴甲基橙指示剂，用6N氮水调pH至呈淡黄色，加入缓冲液及混合掩蔽剂各0.5mt，加水至6mL刻度。A5.3加入1mL95%乙醇及0.5mL5-Br-PADAP溶液，摇匀，15min后，于660μm波长下测定吸光度（1cm比色杯）。
A5.4另取6支10mL比色管，分别加入0.0,0.1，0.20.4,0.8，及1.2mL5μg/mL的铜标准应用液（此时Cu2+的含量分别为0.0,0.5，1.0,2.0,4.0及6.0μg），与样液同样地加入缓冲液及混合掩蔽剂，并加水至6mL，再加入4mL乙醇及0.5mL5-Br-PADAP，摇匀，15min后同样地测定其吸光度。A5.5通过回归处理后，绘制标准曲线。A6计算
于标准曲线查出各样液的含铜量，按式(A1)计算结果。x=。
式中：X-空气中铜烟（或铜尘)的浓度.mg/m；一标准曲线上查出的Cu2+含量，ug；一样品溶液总体积，mL；
--—取出分析的样液体积，mL；Vo
A7说明
换算成标准状况下的采样体积，L。(A1)
A7.1本法的最小检出量为0.2μ8/6mL，线性范围为0.5~6.0μg/6mL，相关系数为0.99964，当浓度为0.5,2.0,6.0ug/6mL时变异系数分别为5.6%，1.2%及1.0%。A7.2采样效率：当空气中铜烟含量为0.075~~0.84mg/m3时，用微孔滤膜采样的采样效率为96.4%~98.7%；当铜尘含量为0.32～7.2mg/m时，用聚氯乙烯滤膜采样的采样效率为97.1%~~100%。A7. 3样液中含有 10 μgHg2+、20 μgZn2+、50 μgAg*、100 μgPb2+、Ca2+ 、Mn2+、Be2+、200 μgSb3、Ba21、500ugFe\/、Mo1t、800μgCr3+及100ugAs3+对测定没有干扰；但2μgCo2+或Ni2+即有明显干扰（约相当于3及5μgCu2+），应予注意。
A7.410片未经采样的微孔滤膜消解空白的吸光度，波动于0～~0.010之间，平均为0.0045。10片未经采样的过氮乙烯滤膜，经氯仿-硝酸溶液萃取，其空白值波动于0～0.009之间，平均为0.003，消解空白的大小，与掌握消解终点的操作有显著关系，分析者最好通过消解空白锻练基本功，达到上述水平后，才正式处理样品。
A7.5消解后用氨水中和而不能用氢氧化钠代替，是因为硫酸的铵盐于乙醇水溶液中的溶解度大于钠盐，这样才能防止加乙醇后产生混浊，同理，缓冲溶液中的氟化铵亦不能用氟化钠代替。351
B1原理
GB 11531-89
附录B
火焰原子吸收光谱法
（补充件）
用微孔滤膜、过氯乙烯滤膜分别采集铜烟、铜尘，经强酸消解或溶剂萃取后，铜在空气-乙炔火焰中离解或游离成基态铜原子。基态铜原子吸收324.7nm特征谱线，根据吸收强度进行定量。本法灵敏度为0.03邮/mL（1%吸收）。本法检测限为0.01μg/mL（标尺扩展10倍）。B2仪器
所用玻璃仪器在使用前均用10%硝酸浸泡12h左右，再用水冲洗干净。B2.1采样夹。
B2.2滤料：微孔滤膜（孔径0.8μm）、过氯乙烯滤膜。B2.3采样器：流量0～25L/min。B2.4容量瓶：100mL。
B2.5锥形瓶:50mL。
B2.6具寨比色管：10mL、50mL。B2.7
电热板或砂浴。
B2.8原子吸收分光光度计。
铜空心阴极灯。
乙炔气钢瓶（或乙快发生器）。B2.10
空气压缩机。
B3试剂
试验用水均为去离子水。
B3.11:9高氯酸（分析纯）-硝酸（高纯）。B3.21：15硝酸（高纯）。
B3.3「%硝酸（高纯）。
B3.4氟仿（分析纯）。
B3.5标准溶液：用含量为99.999%高纯铜片配制，以少量硝酸溶解后，用1%硝酸稀释成1mL=10mg铜标准储备液，将此液存于塑料瓶中，于冰箱中保存，使用前，用1%硝酸稀释成1mL一100μg铜标准溶液。
B4采样
铜烟：先将微孔滤膜剪成与采样夹一样大小，然后夹紧，以5～8L/min速度，采集空气15～20min。铜尘：选用质量为40mg以上的过氯乙烯滤膜，于采样夹上夹紧，以20L/min速度，采集空气10~15min。
B5分析步骤
B5.1样液制备
GB11531-89
B5.1.1铜烟：将采样后的微孔滤膜置50mL锥形瓶中，加5mL1:9高氯酸-硝酸，于电热板或砂浴上缓缓加热至滤膜溶解（要防止飞溅），溶液呈无色透明，大量的白色烟雾逐渐冒完为止，冷却后，转移到10mL比色管中，再以每次2～3mL1%硝酸洗涤锥形瓶，并加至刻度，待测定之。同时操作处理未采过样的滤膜，作为空白。
B5.1.2铜尘：将采样后的过氯乙烯滤膜置50mL具塞试管中，加10mL1:15硝酸、5mL氯仿，振摇，放置，待滤料完全溶解后，再置混旋器上充分混匀，则滤料溶解在氯仿中，铜萃取于硝酸中，待测定之。同时操作处理未采过样的滤膜，作为空白。B5.2铜标准曲线的绘制
铜标准管的制备
铜烟：取容量瓶（100mL)6只，按表B1配制标准管。表B1铜标准管的配制
标准溶液，mL
1%硝酸
加至刻度
配制铜尘测定的标准曲线，只须将上表中的1%硝酸改为1：15硝酸即可。B5.3测定
将原子吸收分光光度计调节到最佳操作条件，分析线324.7nm，空气-乙炔火焰（贫燃气火焰）。然后将空白溶液、样品溶液、标准溶液分别吸入原子吸收分光光度计中，读取吸光度值或记录峰高值。每测定10个样品吸入一次中等浓度的标准溶液，以校正仪器。以铜含量对吸光度或峰高作图，绘制标准曲线。样品测得值减去空白值，由标准曲线上求得铜含量。B6计算
式中：X.空气中铜的浓度,mg/m\，C——标准曲线上求得样品溶液中铜含量，ug/mL；\----样液体积,mL;
换算成标准状况下的采样体积，L。V
B7说明
B7.1用1：9高氯酸-硝酸加热消解微孔滤膜上的铜，回收率99.2%，用1：15硝酸萃取测尘滤膜上的铜，回收率93.0%。
B7.2本法线性范围0.01～5.0μg/mL。B7.3当溶液中铜含量为2.0ug/mL时，共存1mg铁、镁、锌、钻、镉，未发生干扰。353
附加说明：
本标准由卫生部卫生监督司提出。GB11531—89
本标准由湖南省劳动卫生职业病防治研究所负责起草。本标准主要起草人辛业志、周旭本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。3.51
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