【国家标准(GB)】 对硝基氯苯

UDC668.819.666.097.5
中华人民共和国国家标准
GB 6817—92
1992-11-05发布
硝基氯苯
p-Chloronitrobenzene
1993-10-01实施
国家技术监督局
中华人民共和国国家标准
主题内容与适用范围
p-Chloronitrobenzene
GB 6817—92
代替GB6817—86
本标准规定了对硝基氯苯的技术条件、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存等要求。本标准适用于氯苯经硝化、分离制得的对硝基氯苯。对硝基氯苯主要用于染料、农药和医药工业中分子式：C.H,CINO2
结构式：
相对分子质量：157.56（按1989年国际相对原子质量）2引用标准
GB190危险货物包装标志
GB/T2385染料中间体结晶点测定通用方法GB9722化学试剂气相色谱法通则GB/T13753染料中间体水分测定通用方法卡尔·费休法及卡尔·费休改良法3技术要求
对硝基氯苯应符合表1要求：
干品结晶点，℃
对硝基氯苯含量，%
间硝基氯苯、邻硝基氯苯总量，%低沸物含量，%
水分，%
二硝基氯苯含量，%
试验方法
国家技术监督局1992-11-05批准>
优等品
浅黄色熔铸体
一等品
合格品
浅黄色至黄色熔铸体
1993-10-01实施
4.1外观
用目视法测定。
4.2干品结晶点的测定
GB6817—92
取约50g对硝基氯苯及10g5A分子筛于125mL的广口瓶中，盖紧瓶塞，置于100℃烘箱中使试样全部熔化（熔化过程中摇动试样瓶数次），然后按GB/T2385的规定进行结晶点的测定。4.3对硝基氯苯、间硝基氯苯、邻硝基氯苯及低沸物含量的气相色谱法测定4.3.1仪器
4.3.1.1气相色谱仪：仪器灵敏度及稳定性应符合GB9722的规定。检测器：氢火焰离子化检测器；记录仪：满标量程10mV、响应时间1s。4.3.1.2进样器：1μL微量注射器。4.3.1.3色谱柱：内径3~4mm、长度2m的螺旋形或U形不锈钢柱。载体：6201色谱担体，180~250μm（60~80目）；固定液：聚已二酸乙二醇酯（PEGA），最高使用温度150℃，溶剂为三氯甲烷；涂渍度：3%。
4.3.2色谱柱的制备及老化
4.3.2.1固定液的涂渍
称取0.36gPEGA于250mL烧杯中，加入40mL三氯甲烷溶解，将12g干燥的6201担体缓慢倾入，使其完全浸润，置烧杯于干燥器中，在真空度为4.0×104Pa下保持约5min，取出置通风橱内适当时间，再在红外灯下经常转动、拍打烧杯使溶剂挥发至干，然后移至约100℃烘箱干燥约30min备用。4.3.2.2色谱柱的填充
将色谱柱接检测器端塞上玻璃棉，接真空泵，另一端接一漏斗，在真空度8.0×104Pa下缓慢倾入固定相，并经常轻轻拍打色谱柱、直至固定相不再抽入为止（装柱量约9g）。取下色谱柱塞上玻璃棉备老化。
4.3.2.3色谱柱老化
将填充好的色谱柱装入色谱仪恒温箱中，保持每分钟5~10mL的流量通入氮气，在142℃下老化8h，老化时色谱柱应和检测器断开。4.3.3色谱仪操作条件
根据不同的仪器及本实验要求，选择最佳色谱操作条件。以SP2305全型气相色谱仪为例、色谱操作条件如下：
柱温：135士2℃，
检测室温度：200~220℃；
汽化室温度：250~280℃
载气（氮气）流量：20~30mL/min（7.8×104~1.1×105Pa）；燃烧气（氢气）流量：30~35mL/min；助燃气（空气）流量：400~450mL/min；放大器灵敏度：高阻3；
衰减：1/4（主峰1/128)；
进样量：0.4μL；
试样浓度：50g/L；
记录仪纸速：300mm/h，
定量方法：归一峰高法。
4.3.4分辨率；R邻-对≥1.7。
GB6817—92
4.3.5校准混合溶液的配制及相对校正因子的测定4.3.5.1校准混合溶液的配制
4.3.5.1.1试剂
氯苯，化学纯；
对二氯苯：化学纯；
硝基苯(HG3—963）：化学纯；
间硝基氯苯：化学纯；
邻硝基氯苯：化学纯，
对硝基氯苯：纯品（在乙醇中重结晶，直至在本实验条件下无杂质检出）)；三氯甲烷(GB682)。
4.3.5.1.2单一校准溶液的配制
按表2要求分别称取各种试剂（对硝基氯苯精确至0.002g，其余精确至0.0002g），用三氯甲烷溶解稀释至一定体积，配制成一系列单一校准溶液。表2单一校准溶液的配制
溶液编号
试剂名称
试剂质量
溶液体积
4.3.5.1.3校准混合溶液的配制免费标准bzxz.net
对二氮苯
硝基苯
间硝基氯苯
邻硝基氨苯
对硝基氯苯
在编号的10mL容量瓶中，分别将上述单一校准溶液按表3条件混合，配制得校准混合溶液。表3校准混合溶液的配制
加入单
校准混合溶液编号
校准落液，
单一校准溶液种类
加三氯甲烷稀释后总体积
4.3.5.2相对校正因子测定
启动色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后，分别吸取0.4μL1～4号校准混合溶液进样。在邻硝基氯苯出峰完毕后,准确测量各组分峰高。3
各组分相对校正因子按式（1)计算：式中：f'组分i的相对校正因子；一组分的质量，；
m,—对硝基氯苯的质量,g；
h;组分i的峰高，mm;
h，对硝基氯苯的峰高,mm。
注：各组分相对校正因子每30天进行复校。4.3.6测定步骤
GB 6817—92
m,·h,
.（1）
称取0.5g对硝基氯苯试样于10mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。启动色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后，吸取0.4μL对硝基氯苯试样溶液进样。在邻硝基氯苯出峰完毕后，准确测量各组分峰高(见色谱图)。
各组分质量百分数按式(2)计算：T.hifi
X（100w）
E(r..h,.f')
式中：w——组分i的质量百分数，%，\—组分的信号衰减倍数；
h—组分i的峰高，mm；
f'一组分i的相对校正因子
一由4.4项测得的水分质量百分数，%。......(2)
以两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。其中氯苯、对二氯苯、硝基苯两次平行测定结果之差应不大于0.02%；间硝基氯苯、邻硝基氯苯应不大于0.05%；对硝基氯苯应不大于0.2%。注：氯苯、二氯苯、硝基苯含量总和以低沸物表示。4
1一溶剂;2一氯苯，3一对二氯苯44.4水分的测定
GB6817—92
色谱图
硝基苯,5一间硝基氯苯,6一对硝基氯苯;7一邻硝基氯苯按GB/T13753的规定进行水分测定。试样量为2~5g（精确至0.1g）。两次平行测定结果之差不大于0.03%，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。4.5二硝基氯苯的测定
4.5.1仪器和材料
紫外分析仪：波长254nm；
层析缸：直径120mm、高300mm；平板玻璃：250mm×100mm；
微量注射器：10μL；
涂布器：自制或市售。
4.5.2试剂
4.5.2.1石油醚（HG3—1003)：沸程60～90℃；4.5.2.2乙酸乙酯(HG3—1216)；5
GB6817—92
4.5.2.3对硝基氯苯：纯品（在乙醇中重结晶3~4次，经本实验条件检验不含2，4-二硝基氯苯）；4.5.2.42,4-二硝基氯苯，
4.5.2.5硅胶GF254：化学纯，薄层层析用。4.5.3硅胶板的制备
称取12g硅胶（4.5.2.5)于研钵中，加32mL水，研匀后用涂布器均匀涂布在5块干燥清洁的玻璃板上，涂布厚度为0.3mm，在室温下阴干后放置于110℃烘箱中活化1h左右，取出后置于装有变色硅胶的干燥器中，备用。
4.5.4展开剂
石油醚（4.5.2.1)+乙酸乙酯（4.5.2.2)=15+1(V1+V2)。4.5.5标样的配制
4.5.5.1准确称取0.2500g2，4-二硝基氯苯（4.5.2.4)于50mL容量瓶中，用乙酸乙酯（4.5.2.2)溶解并稀释至刻度。
4.5.5.2分别称取5.0g对硝基氯苯（4.5.2.3）于两个50mL容量瓶中，用1mL吸量管各加入0.5mL及1mL2，4-二硝基氯苯溶液（4.5.5.1)，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，得到2,4二硝基氯苯含量分别为0.05%及0.1%的标样溶液。4.5.6测定步骤
称取1.0g对硝基氯苯试样于10mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度。取硅胶板（4.5.3）一块，在距下端2cm处用微量注射器分别点上标样溶液（4.5.5.2)及试样溶液4uL，待溶剂挥发干后放入预先盛有160mL展开剂（4.5.4）的层析缸中，用上升法展开。溶剂前沿距离原点约10cm时，取出层析板，在紫外分析仪下比较标样与试样中24-二硝基氯苯斑点大小及荧光强弱，以确定其等级。
5检验规则
5.1检验分类
5.1.1表1中(1)～(6)项为出厂检验项目。5.1.2表1中(1)～(7)项为供医药用对硝基氯苯出厂检验项目。5.2出厂检验
对硝基氯苯应由生产厂的质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的对硝基氯苯都符合本标准的要求。每批出厂的对硝基氯苯都应附有一定格式的质量证明书。5.3取样方法
5.3.1以每次检验的均匀产品为一批。5.3.2从每批产品中选取10%的桶数，小批时不得少于5桶，如整批不足5桶时，应在每桶中取样。取样时先将桶放入化料池，将桶内物料全部熔化后搅勾，用直径为1cm、长约1m的玻璃管取出包括上、中、下三部分物料。
5.3.3待选取的物料冷却结晶后，放入研钵中仔细研碎，混合均勾，从其中取出500g样品，分装入两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中，瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号和取样日期，一瓶由检验部门进行检验，一瓶保存备查。5.4复验
如果检验结果有一项指标不符合标准要求时，应重新自两倍量的包装桶中选取样品进行复验。复验结果即使只有一项指标不符合标准要求，整批对硝基氯苯为不合格品。5.5用户验收
用户有权按本标准的各项规定，对所收到的对硝基氯苯进行检验，核验其是否符合本标准的要求。5.6仲裁
GB6817—92
当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商解决。需要仲裁时，仲裁机构应由双方商定。6标志、包装、运输、购存
6.1对硝基氯苯包装容器上应有牢固标志，内容包括：生产厂名称、产品名称、商标、标准编号、质量等级、毛重、净重、批号和生产日期，并按照GB190的规定标明“有毒”字样。6.2对硝基氯苯用200L钢桶包装，每桶净重200kg或250kg。6.3运输时应轻上轻下，防止日晒雨淋。6.4产品应贮存于阴凉干燥处，并远离火源。6.5对硝基氯苯有毒性，使用及搬运时，应穿戴劳动保护用品，严格注意安全。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由化学工业部南京化工厂负责起草。本标准主要起草人梁智顺。
本标准参照采用苏联国家标准IOCT9728-3—79（90）《工业4-硝基氯苯》。7
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。