【国家标准(GB)】 邻硝基氯苯

ICS 71. 100. 99
中华人民共和国国家标准
GB/T1653—1997
1997-10-14发布
硝基氯苯
o-Chloronitrobenzene
1998-04-01实施
国家技术蓝督局
GB/T1653—1997
本标准等效采用了日本工业标准JISK4103一1982《硝基氯苯类（o-硝基氯苯、p-硝基氯苯、1.4-二氯-2-硝基苯、1-氯-2.4-二硝基苯）》，本标准中控制项目比日本工业标准多二硝基氯苯含量一项，本标准中优等品指标高于日本工业标准。原标准GB/T1653一86采用气相色谱法测定邻硝基氯苯及其有机杂质的含量，峰高归一化法定量，二硝基氯苯含量的测定采用薄板层析法，由于峰高归一化法定量在准确性方面不如峰面积归一化法，层析法操作手续繁琐，测定误差大，故本次标准修订中，将原标准中邻硝基氯苯及其有机杂质含量的测定由峰高归一化法改为峰面积归一化法定量，二硝基氯苯含量的测定，由层析法改为气相色谱法，测定项目及指标与原标准相同。
本标准自生效之日起，同时代替GB/T165386。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准起草单位：吉林化学工业股份有限公司染料厂本标准主要起草人：徐祥云、寇亚范、张贵。本标准于1965年首次发布；1982年第一次修订：1986年第二次修订。1
1范围
中华人民共和国国家标准
硝基氯苯
o-Chloronitrobenzene
GB/T1653—1997
代替GB1653—86
本标准规定了邻硝基氯苯的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于氯苯经硝化、分离制得的邻硝基氯苯。该产品主要用于染料、农药和医药工业中。分子式：C.H,CINO2
结构式：
相对分子质量：157.56（按1991年国际相对原子质量）2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB19090危险货物包装标志
GB/T2385—92染料中间体结晶点通用测定方法GB/T7531—87有机化工产品灰分的测定GB/T9722—88
化学试剂气相色谱法通则
GB/T13753—92染料中间体水分测定通用方法卡尔·费休法及卡尔·费休改良法3要求
邻硝基氯苯应符合表1要求：
邻硝基氯苯的质量指标
(1)外观
(2)干品结品点，℃
(3)邻硝基氯苯含量，%
（4)间硝基氮苯与对硝基氯苯合量，%(5）低沸物，%
(6)高沸物，%
(7）二硝基氯苯含量，%
(8)水分，%
(9)灰分，%
国家技术监督局1997-10-14批准>
优等品
合格品
淡黄色至黄色熔铸体或油状液体31.7
1998-04-01实施
4采样
GB/T1653—1997
从每批（以均匀产品为一批产品的10%桶中采样，小批时不得少于3桶。采样时应先将桶放入化料池，将桶内产品全部熔化后搅匀，用直径为1cm长约1m的玻璃管取出包括上、中、下三部分样品。待选取的试样冷却至室温后，放入研钵中仔细研碎，混合均勾（试样为液体时不须研磨），从其中取出500g样品，分装于两个清洁干燥的带磨口塞的广口瓶中，瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号和取样日期，一瓶由检验部门进行检验，一瓶保存备查。5试验方法
5.1外观的测定
采用目视测定。
5.2干品结晶点的测定
取约50g邻硝基氯苯及10g5A分子筛于125mL广口瓶中，盖紧瓶塞置50℃恒温烘箱中熔化，脱水15min，在此过程中应摇动试样瓶两次。然后按GB/T2385的有关规定进行测定。5.3邻硝基氯苯、对硝基氯苯、间硝基氯苯、低沸物、高沸物、二硝基氯苯含量的测定5.3.1方法提要
采用气相色谱法，用峰面积归一化法定量以求得邻硝基氯苯、对硝基氯苯、间硝基氯苯、低沸物、高沸物的含量，用外标法定量以求得二硝基氯苯的含量。5.3.2仪器
气相色谱仪：仪器灵敏度及稳定性应符合GB/T9722的规定；检测器：氢火焰离子化鉴定器FID：记录器：满量程10mV，响应时间1s或具有此功能的数据处理机色谱柱：内径3.5~4mm，长2m和内径3.5~4mm，长1mU型的不锈钢柱或玻璃柱各一支；微量注射器：10μL。
5.3.3色谱柱的制备
5.3.3.1填充物
载体：6201型担体180~250μm，固定液：聚己二酸乙二醇酯（PEGA），最高使用温度150℃，溶剂三氯甲烷：涂渍度：3%。
5.3.3.2固定液涂渍
称取0.42gPEGA于250mL烧杯中，加入相当于14g担体体积的三氯甲烷溶剂，在红外灯下使固定液溶解后，将14g干燥好的担体徐徐倒入烧杯中，将烧杯置于真空干燥器内，在真空度80kPa下保持5～10min，取出置于通风橱内，在红外灯下使溶剂缓慢挥发至干（经常拍打烧杯），使之涂渍均匀，移于90℃~100℃烘箱中干燥30min，备用。5.3.3.3填充方法
将色谱柱接检测器端塞上铜网，接真空泵，另一端接一漏斗。在真空度约80kPa下徐徐倾入固定相，并轻轻敲打色谱柱至固定相不再被抽入柱内为止，取下色谱柱拿出铜网，补充一些固定相，将色谱柱两端塞好玻璃棉，备老化。
5.3.3.4色谱柱老化
将填充好的色谱柱置于色谱仪柱箱中，通氮气流量5~10mL/min，于145℃下老化8h。5.3.4色谱仪操作条件
根据不同仪器及本实验要求选择色谱操作条件，以岛津GC14B型气相色谱仪为例，操作条件如下：
GB/T1653—1997
5.3.4.1邻硝基氯苯、对硝基氯苯、间硝基氯苯、低沸物、高沸物的色谱操作条件柱温：140℃，
检测室温度：220℃；
气化室温度：250℃；
载气（N2）流量：45mL/min，
燃烧气（Hz）流量：40mL/min；助燃气（空气）流量：400mL/min纸速：3mm/min
进样量：0.4μL；
分辨率：Rg-对酶基氯苯≥1.3;
定量方法：峰面积归一化法。
5.3.4.2二硝基氯苯的色谱操作条件柱温：142℃；
检测器温度：260℃；
气化室温度：280℃；
载气（N2）流量：35~40mL/min；进样量：2μL；
定量方法：外标法；
其他色谱操作条件与5.3.4.1相同5.3.5标准溶液的配制及校正因子的测定5.3.5.1试剂
氯苯；
对二氯苯；
硝基苯；
间硝基氯苯；
对硝基氯苯，
邻硝基氯苯：纯品（用乙醇重结晶，直至在本实验条件下无杂质检出）2.4-二硝基氯苯，
三氯甲烷。
5.3.5.2邻硝基氯苯、对硝基氯苯、间硝基氯苯、低沸物、高沸物校准溶液的配制按表2要求分别称取各种试剂（精确至0.0002g），用三氯甲烷溶解稀释至一定体积，配制成一系列单一校准溶液。
表2单一校准溶液的配制
试剂名称
试剂质量
溶液体积
对二氯苯
溶液编号
硝基苯
间硝基氯苯
对硝基氯苯
邻硝基氯苯
在编号的10mL容量瓶中，分别将上述单一校准溶液按表3条件混合，配制得校准混合溶液。3
单一校准溶液种类
GB/T1653—1997
表3校准混合溶液的配制
校准混合溶液编号
加入单一校准溶液，mL
加三氯甲烷稀释后总体积
5.3.5.3邻硝基氯苯、对硝基氯苯、间硝基氯苯、低沸物、高沸物相对校正因子的测定4
待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器分别吸取0.4μL1、2、3、4号校准混合溶液进样，待出峰完毕后，准确测量各组分峰面积。各组分相对校正因子f：按式(1)计算：f
式中：m
一组分i的质量，mg；
邻硝基氯苯的峰面积，mm2
邻硝基氯苯的质量，mg；
A组分的峰面积，mm
注：标准溶液每月进行复校。
5.3.5.42.4-二硝基氯苯标准溶液的配制m·A。
（1）
A液：称取2.4二硝基氯苯0.1562g（精确至0.0002g），于25mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度。
B液：吸取A液2mL于25mL容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度。在编号的10mL容量瓶中，分别吸取上述B液0.6、1.0、2.0、4.0mL，用三氯甲烷稀释至刻度，得到1、2、3、4号校准溶液。
5.3.5.52.4-二硝基氯苯校正因子的测定待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器分别吸取2μL1、2、3、4号校准溶液进样，待出峰完毕后，准确测量组分峰面积。
校正因子按式（2)计算：
式中：f——2.4-二硝基氯苯的校正因子；m
-2.4-二硝基氯苯的质量，mg，
-2.4-二硝基氯苯的峰面积，mm2。注：标准溶液每季度进行复校。5.3.6测定步骤
（2）
GB/T1653—1997
5.3.6.1邻硝基氯苯、对硝基氯苯、间硝基氯苯、低沸物、高沸物含量的测定称取0.5g试样（精确至0.1g）于10mL容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度混匀。用微量注射器吸取0.4μL试样溶液，进样，待出峰完毕。准确量取各组分峰面积，色谱图见图1。5.3.6.2二硝基氯苯含量的测定Www.bzxZ.net
称取邻硝基氯苯试样1.0g（精确至0.0002g）于10mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解，稀释至刻度，摇匀备用。二硝基氯苯的测定在另一支1m的短柱上进行。待色谱仪各项操作条件稳定后，吸取2μL试样溶液进样，待出峰完毕，准确量取组分的峰面积，色谱图见图2。5.3.7分析结果的计算
5.3.7.1邻硝基氯苯、对硝基氯苯、间硝基氯苯、低沸物、高沸物含量分析结果的计算各组分的质量百分含量X，按式（3)计算：X
式中：f—组分的相对校正因子
组分的峰面积，mm。
·（3）
1低沸物为溶剂峰后主峰前除间、对硝基氯苯以外所有流出组分，二氯苯异构体。校正因子按对二氯苯计，其他未知组分校正因子按邻近组分计
2高沸物为主峰之后所有流出组分，校正因子按邻硝基氛苯计。5.3.7.2二硝基氯苯含量分析结果的计算二硝基氯苯的质量百分含量X；按式（4)计算f.A×100
式中：f:——2.4-二硝基氯苯的校正因子A—2.4-二硝基氯苯的峰面积，mmm——试样的质量，mg。
注：二硝基氯苯异构体校正因子按2.4-二硝基氯苯计。5.3.8允许差
两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值作为测定结果。5.4水分的测定
按GB/T13753的有关规定进行。
称样量2～5g（精确至0.1g），溶剂为1体积甲醇和3体积三氯甲烷的混合溶液。两次平行测定结果之差不大于0.03%，取其算术平均值作为测定结果。5.5灰分的测定
按GB/T7531的有关规定进行。
·（4）
称样量10g（精确至0.1g）置于灼烧至恒重的瓷埚中，首先在小火上加热使之炭化，然后再置于高温炉中，在750℃下灼烧至恒重。5
GB/T1653—1997
1一溶剂，2氯苯，3对二氯苯，4一硝基苯，5一间硝基氯苯6一对硝基氯苯7-邻硝基氯苯，8高沸物
邻硝基氯苯谱图
6检验规则
6.1检验分类
GB/T1653—1997
12.4-二硝基氯苯
图2邻硝基氯苯中二硝基氯苯谱图Din
表1中规定的全部项目为型式检验项目，其中(1)、(2)、3)、（4)、(5)、(6)、(8)项为出厂检验项目，(7)、(9)项为定期检验项目，每季度检验一次。6.2生产厂检验
邻硝基氯苯应由生产厂的检验部门根据本标准的要求进行检验，生产厂应保证所有出厂的邻硝基氯苯都符合本标准的要求。
如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验。重新检验的结果即使只有一项不符合本标准要求时，则整批邻硝基氯苯不能验收。6.3用户验收
使用单位有权按照本标准的各项规定对所收到的邻硝基氯苯进行检验，检验其是否符合本标准的要求。
7标志、包装、运输和贮存
7.1标志
GB/T1653—1997
邻硝基氯苯的外包装上应涂刷牢固的标志，注明：生产厂名称、产品名称、注册商标、产品等级、生产日期、批号、毛重、净重，并按GB190的有关规定标注“有毒品”标志。每批包装好的产品都应附有质量证明书。证明书内容包括：生产厂名称、产品名称、等级、批号、生产日期、出厂日期、产品净重、产品质量符合本标准要求的证明和本标准编号。7.2包装
邻硝基氯苯用200L的铁桶包装，每桶净重200kg或250kg。7.3运输
邻硝基氯苯毒性甚剧，使用及搬运时切勿与皮肤接触，严格注意安全。贮存
邻硝基氯苯应放置在阴凉通风的库房内，防止日晒和雨淋。7
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