【国家标准(GB)】 色酚AS

UDC667.289
中华人民共和国国家标准
GB/T1652—94
1994-01-18发布
NaphtholAs
国家技术监督局
1994-10-01实施
中华人民共和国国家标准
1主题内容与适用范围
Naphthol AS
GB/T1652—94
代替GB1652—79
本标准规定了色酚AS的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输和贮存等要求。本标准适用于由2-羟基-3-萘甲酸与苯胺缩和而制得的色酚AS。色酚AS主要用于棉纤维的染色印花和制造颜料。
结构式：
分子式：CiH1302N
相对分子质量：263.30（按1989年国际相对原）引用标准
化学试剂滴定分析（容量分析)用标准溶液的制备GB601
GB2374染料染色测定的一般条件规定GB2384
3技术要求
染料中间体熔点范围测定通用方法色酚AS质量指标应符合表1规定
(1)外观
(2)色酚AS含量，%
(3）碱液中不溶物含量，%
（4）千品初熔点，℃
(5）溶解性能
国家技术监督局1994-01-18批准优等品
符合检验
一等品
白色至米黄色或微红色均匀粉末97.9
合格品
1994-10-01实施
（6）在棉纤维上与大红色基G
重氮液偶合后的染色色光
(7)在棉纤维上与大红色基G重氮液偶合后的染色强度
(8)2-羟基-3-萘甲酸含量，%
GB/T1652—94
续表1
优等品
一等品
与标准品近似至微
为标准品的100士5分
注：染色用的色酚AS不测含量及熔点，生产颜料用的色酚AS不测色光及强度。4试验方法
合格品
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB6682中三级水规格。4.1外观的测定
外观采用目测评定。
4.2色酚AS含量的测定
4.2.1方法原理
色酚AS系弱酸性化合物，在乙醇存在下，用过量的碱将其溶解，用盐酸标准溶液分别滴定总碱量及游离碱量，即可测出色酚AS的含量。4.2.2试剂和溶液
4.2.2.1无水乙醇(GB678)；
4.2.2.2氢氧化钠(GB629)标准溶液c(NaOH)=0.1mol/L，110g/L溶液；4.2.2.3盐酸(GB622)标准溶液：c(HCI)=0.1mol/L，4.2.2.41-萘酚酞乙醇溶液：0.1g1-萘酚酞溶于50mL乙醇中，用水稀释至100mL；4.2.2.5酚酰（GB10729）乙醇溶液：1g酚酞溶于60mL乙醇中，用水稀释至100mL。4.2.3测定步骤
4.2.3.1样品溶液的制备
称取色酚AS试样约7g（精确至0.0002g），置于100mL碘量瓶中。准确量取100mL无水乙醇（4.2.2.1），先加入40mL无水乙醇于碘量瓶中，摇动，使色酚AS充分润湿。然后加入约15mL110g/L氢氧化钠溶液，盖上磨口塞，摇动或用电磁搅拌器搅拌，使色酚AS完全溶解（个别不溶颗粒，可用玻璃棒捣碎）。将溶液移入250mL容量瓶中，用剩余的60mL无水乙醇分数次洗涤碘量瓶，然后用水洗，洗液均移入容量瓶中，冷却至室温（如室温低于10℃，容量瓶中液温应保持在10℃以上)，用水稀释至刻度，摇勾备用。
4.2.3.2总碱度的测定
吸取试样溶液25mL注入250mL三角瓶中，加入1mL1-萘酚酞指示液（4.2.2.4)，用0.1mol/L盐酸标准滴定溶液（4.2.2.3)滴定至绿色完全消失为终点，读准用去盐酸标准滴定溶液体积V1。总碱度空白试验：在另一只250mL三角瓶中，加入10mL无水乙醇，15mL水及1mL1-萘酚指示液，用0.1mo1/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液刚呈绿色，读准用去氢氧化钠标准滴定溶液的体积Vs。
4.2.3.3游离碱的测定
先按计算色酚AS含量的公式求出滴定游离碱所用的盐酸标准滴定溶液体积V2的近似值（在式中，色酚AS含量X1按97.5%计算，将Vi、V3、V.代入计算公式中，即可算出V2的近似值）。吸取25mL样品溶液，注入250mL三角瓶中，加入38mL无水乙醇（量准至0.1mL）及（37-V)mL的水（量准至2
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0.1mL），然后用0.1mol/L盐酸标准滴定溶液（4.2.2.3)滴定，在滴定终点前1mL左右时，调整溶液温度至25℃，继续滴定至溶液刚出现浑浊为终点，此时溶液总体积为100mL（指体积加合值，不考虑醇水互溶时体积变化)；乙醇浓度为48%(V/V)，读准用去盐酸标准滴定溶液体积V2。游离碱空白实验：在另一只250mL三角瓶中，加入48mL乙醇及52mL水，加入2滴酚酞指示液（4.2.2.5)，用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液（4.2.2.2)滴定至溶液刚出现粉红色，读准用去氢氧化钠标准滴定溶液体积V4。
4.2.4分析结果的表述：
色酚AS质量百分含量Xi按式(1)计算：X = L(Vi+V) -(V)1× 0. 263 3 × 250 × 10025m
式中：c—盐酸标准滴定溶液浓度，mol/L；V1——滴定总碱度时所消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液之体积，mL；V2——滴定游离碱时所消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液之体积，mL；V3—一测总碱度空白时所消耗0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液之体积，mL；V4—一测游离碱空白时所消耗0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液之体积，mL：m-
色酚AS试样的质量，g；
0.2633——与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c（HC1）=1.000mol/L］相当的以克表示的色酚AS的质量。
在相同的时间内，自同一支移液管中流出的样品溶液体积与流出的水体积不相等。因此，25mL移液管须用色酚AS的碱溶液校正其体积数。4.2.5允许差下载标准就来标准下载网
两次平行测定结果之差不得大于0.3%，取其算术平均值作为测定结果。4.32-羟基-3-萘甲酸含量的测定4.3.1方法原理
利用被分析物质中各组分分子对流动相和固定相的相对亲和性的差异，而使各组分分离，以参比标准作对照，测定杂质含量。
4.3.2仪器和材料
4.3.2.1方形层析缸：270mm×210mm×300mm。4.3.2.2微量注射器：10μL。
4.3.2.3新华层析滤纸：1号。
4.3.2.4紫外分析仪：254nm。
4.3.3试剂和溶液
4.3.3.1无水乙醇(GB678)。
4.3.3.2二甲基甲酰胺。
4.3.3.32-羟基-3-萘甲酸：精制品，将工业品自乙醇中重结晶两次，用纸上层析检查应无其他杂质。4.3.3.42-羟基-3-萘甲酸标准系列溶液：称取2-羟基-3-萘甲酸精制品0.25g（精确至0.002g），用乙醇溶解后，移入250mL容量瓶中，用乙醇稀释至刻度。用移液管分别吸取上述溶液2、4、6、8、10mL于5个100mL容量瓶中，各用乙醇稀释至刻度，即配成2、4、6、8、10mg/100mL溶液。4.3.3.52g/100mL色酚AS样品溶液：称取0.2g色酚AS溶于10mL二甲基甲酰胺中。4.3.3.60.05g/100mL对氯苯胺重氮盐溶液：称取0.1g对氯苯胺，加0.5mol/L盐酸2mL溶解，加50mL水，然后加浓盐酸1mL稀释至100mL，加0.5mol/L亚硝酸钠溶液至淀粉碘化钾试纸变蓝，再稀释至200mL。
4.3.3.7展开剂：乙醇+水=1+3(V/V）。3
4.3.4测定步骤
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取一张235mm×200mm滤纸，在距下端25mm用铅笔划一线，在线上每隔20mm用铅笔点上一点，在铅笔点处，按图1所示，用微量注射器分别点上色酚AS溶液和2-羟基-3-萘甲酸标准溶液各5μL（分3次点，使原点直径不超过5mm），吹干，放入层析缸，用上升法展开。当溶剂前沿上升至距原点80mm左右时，取出滤纸，吹干，在紫外分析仪下比较标准样品和试样的2-羟基-3-萘甲酸斑点大小和荧光强弱，即可求出2-羟基-3-萘甲酸的含量X2。如果不用紫外分析仪，可以用0.05%对氯苯胺重氮盐喷雾，然后将滤纸在氨气中熏，则2-羟基-3-萘甲酸与对氯苯胺重氮盐偶合呈红色斑点，比较标准样品和试样中2-羟基-3-萘甲酸斑点大小和颜色强度，也可以求出试样中的2-羟基-3-萘甲酸的含量X2。2-羟基-3-萘甲酸质量百分含量X2按式(2)计算：100
-2-羟基-3-萘甲酸标准溶液质量浓度，mg/100mL式中：Pi—
p2——色酚AS试样质量浓度，mg/100mL4.3.5色层分析图
治制的前
A2EACEDAE
纸上层析法测色酚AS中2-羟基-3-萘甲酸含量示意图4.4碱液中不溶物含量的测定
4.4.1试剂和溶液
4.4.1.1氢氧化钠(GB629)溶液：244g/L；4.4.1.2酚酰(GB10729)乙醇溶液：1g酚酰溶于60mL乙醇中，用水稀释至100mL。4.4.2测定步骤
·（2）
称取约3g试样（精确至0.002g），置于600mL烧杯中，加入35mL氢氧化钠溶液（4.4.1.1)，搅拌均勾呈稀浆状，加入400mL沸蒸馏水，加热至沸，保持5min。沸腾溶液用已恒重的3号埚式过滤器过滤，残渣用热蒸馏水（80～90℃)洗涤至酚溶液滴入洗涤水中不显色为止，于100～105℃烘至恒重。
碱液中不溶物质量百分含量按式(3)计算：m2×100
式中：m1——试样质量，g；
残渣质量，8。
4.5干品初熔点的测定
（3）
按GB2384的有关规定进行。
4.6溶解性能的测定
4.6.1试剂和溶液
氢氧化钠（GB629）：44g/L溶液。4.6.2测定步骤
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在50mL烧杯中，加入24mL氢氧化钠溶液，再加入2g色酚AS，搅拌加热至沸，观察其溶解状况，色酚AS应完全溶解，溶液透明，无悬浮物或油状物。4.7在棉纤维上与大红色基G偶合所生成颜色的色光和强度的鉴定4.7.1方法原理
将色酚AS试样和标样分别与大红色基G重氮盐溶液（4-硝基-2-氨基甲苯重氮盐溶液)在棉纤维上偶合，对在棉纤维上所生成颜色的色光和强度进行目视比较。4.7.2试剂和溶液
4.7.2.1无水乙醇(GB678)；
甲醛溶液(GB685)；
大红色基G：工业品；
盐酸（GB622)；
氢氧化钠（GB629)溶液：398g/L；无水乙酸钠（GB694）溶液：220g/L亚硝酸钠（GB633）溶液：228g/L；中性皂：工业品，含脂肪酸60%以上，7.5g/L溶液土尔其红油碱溶液：7.5mL土尔其红油（工业品，50%）和2.5mL氢氧化钠溶液，用水稀释4.7.2.9
至1000mL。
4.7.3测定步骤
4.7.3.1打底液的配制
称取色酚AS标准样品与试样各2.5000g（精确至0.0002g），放入100mL烧杯中，加2.5mL乙醇（4.7.2.1)和4mL水用玻璃棒调成浆状，加入1.25mL氢氧化钠溶液（4.7.2.5），搅拌至色酚AS全部溶解，加入1.25mL甲醛溶液（4.7.2.2)，搅拌，使色酚A.S碱溶液成为透明溶液。将所制得的溶液用土尔其红油碱溶液（4.7.2.9)定量地移入500mL容量瓶中，并用土尔其红油碱溶液稀释至刻度，混匀。于四只300mL染缸中，按表2规定配成打底液。表2
染缸编号
2.5g/mL试样溶液
2.5g/500mL标准样品溶液
加土尔其红油碱溶液配成
4.7.3.2打底操作
将打底液温度调整至40℃，将四绞各重10g棉纱（或四块各重5g棉布）依次浸入打底液中，勤加翻动，保持打底温度为40士2℃，打底30min，将棉纱取出均匀绞干，使含湿率为90%～100%（若为棉布则取出后应在软染机上均匀过，并使含湿率为90%100%，但在轮染前应预先用色酚AS碱溶液将轧滚浇洗一遍），然后迅速进行显色。4.7.3.3显色液配制
称取大红色基G17.5g于500mL烧杯中，加入37.5mL盐酸，盖上烧杯，放置10min用玻璃棒揽动，使大红色基G与盐酸混匀，变成乳白色糊状物。然后加入200mL沸水，使之溶解，冷至室温，用水稀5
释至1000mL备用。
GB/T1652—94
吸取上述溶液100mL于1000mL烧杯中，加入4.5mL亚硝酸钠溶液（重氮化后溶液用淀粉碘化钾试纸检验应呈微蓝色，刚果红试纸检验应呈蓝色），稀释至800mL，显色前，加入15mL乙酸钠溶液。4.7.3.4显色操作
将已打底的四绞棉纱（或棉布)浸入显色液中，勤加翻动，显色30min，取出绞干，洗净。4.7.3.5皂煮
称取皂片3g，放入1000mL烧杯中，加入400mL水，加热至沸，放入洗净的染色纱样（或布样）在95~100℃皂煮5min，取出用清水洗净，绞干，在45~55℃烘箱中烘干或晾干，然后进行比色。染色的色光和强度的评定按GB2374之规定进行，染色强度评定的允许误差为士5%。5检验规则
5.1检验分类
表1中规定的全部项目为型式检验项目，其中(1)～(7)项为出厂检验项目，第(8)项每月检验一次。5.2生产厂检验
色酚AS应由生产厂的检验部门根据本标准的要求进行检验，生产厂应保证所有出厂的色酚AS都符合本标准的要求。每批出厂的色酚AS都应附5.3用户验收
定格式的质量证明书。
使用单位有权按照本标准的各项规定对所收到的色酚AS进行检验，检验其是否符合本标准要求。5.4取样方法
从每批（以均匀产品为一批）产品的10%袋（或桶）中取样，小批时不得少于3袋（或桶）。取样时用探管探取包括上、中、下三部分的样品，取样量不得少于500g。将探取的样品仔细混匀，装于两个清洁干燥、带磨口塞的玻璃瓶中，用石蜡密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批次和取样日期，瓶用于检验，一瓶保存备查。
5.5复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果，即使只有一项不符合本标准要求时，则整批色酚AS不能验收。5.6仲裁
当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，仲裁机构可由双方协商确定。仲裁时应按照本标准规定的试验方法进行仲裁分析。
6标志、包装、运输和购存
6.1标志
色酚AS的外包装上应涂刷牢固标志，注明：生产厂名称、产品名称、注册商标、产品等级、批号、生产日期和净重。
每批包装好的产品都应附有质量证明书。证明书内容包括：生产厂名称、产品名称、等级、批号、生产日期、出厂日期、产品净重、产品质量符合本标准要求的证明和本标准编号。6.2包装
色酚AS用内衬塑料袋的麻袋、编织袋或铁桶包装，每袋（桶）净重25kg或50kg。6.3运输
运输时不接近火源，搬运时应小心轻放，避免重压，以免包装损坏。6.4贮存
色酚AS应贮存在清洁、干燥、通风的库房内，不得接近火源。防止受热、受潮。6
附加说明：
GB/T1652—94
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由化学工业部沈阳化工研究院、上海染化九厂负责起草。本标准主要起草人王琼轩、张玉兰、顾友方。本标准参照采用原苏联国家标准IOCT5454—76(90)《色酚AS》。7
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