【国家标准(GB)】 化学试剂 丙三醇

中华人民共和国国家标准
丙三醇
Chemical reagent
Glycerol
本标准参照采用国际标准ISO6353--3—1987《化学分析试剂—R64\丙三醇”。
GB/T 687--94
代替GB687--77
一第三部分：规格
第二批》中
本试剂为澄清、粘稠液体、无臭。溶于水、醇，不溶于醚、苯、三氯甲烷及二硫化碳。于空气中易吸收水分。
示性式：HOCH,CHOHCH,OH
相对分子质量：92.09（按1989年国际相对原子质量）主题内容与适用范围
本标准规定了化学试剂丙三醇的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂丙三醇的检验。2引用标准
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
GB6682
GB9728
GB 9729
GB9735
GB9736
GB9737
GB9739
GB9741
滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备色度测定通用方法
水分测定通用方法(卡尔·费休法）化学试剂
化学试剂
砷测定通用方法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）采样及验收规则
分析实验室用水规格和试验方法化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
HG3—119
3技术要求
硫酸盐测定通用方法
氯化物测定通用方法
重金属测定通用方法
酸度和碱度测定通用方法
易炭化物质测定通则
铁测定通用方法
灼烧残渣测定通用方法
化学试剂
3.1丙三醇(C;H.Os)含量
包装及标志
国家技术监督局1994-03-23批准1994-12-01实施
分析纯，≥99.0%；
化学纯，≥97.0%。
3.2色度
分析纯，≤10黑曾单位；
化学纯，≤30黑曾单位。
3.3杂质最高含量
灼烧残渣(以硫酸盐计)，%
酸度(以 H+计),mmol/100 g
碱度（以0H-计）,mmol/100g
氟化物(CI),%
硫酸盐(SO.),%
铵(NH.),%
砷(As),%
铁(Fe)，%
重金属(以Pb计),%
脂肪酸酯(以甘油三丁酯计),%
蔗糖和葡萄糖
还原银的物质
易炭化物质
4试验方法
GB/T 687—94
分析纯
化学纯
本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB601、GB602、GB603之规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水规格。4.1丙三醇(C.H.O.)含量测定
4.1.1制剂的制备
4.1.1.1高碘酸钠溶液
称取60g高碘酸钠（NaIO.），置于烧杯中，加120mL硫酸标准滴定溶液【c（1/2HzSO4）=0.1mol/L）及少量水溶解，溶解时不允许加热，如溶液不澄清，用砂芯漏斗过滤（勿用滤纸过滤），将溶液转移至1000 mL容量瓶中，稀释至刻度。4.1.1.2中性乙二醇溶液
取50mL乙二醇（分析纯）与50mL水混合，加5滴溴百里香酚蓝指示液（1g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液(c(NaOH)0.05mol/L滴定至溶液呈蓝色。使用前配制。4.1.2测定方法
称取0.35g试样，精确至0.0001g，置于具塞锥形瓶中，稀释至50mL。加5滴溴百里香酚蓝指示液（1g/L）,溶液应呈绿色或黄绿色，如果溶液呈蓝绿色，用硫酸标准滴定溶液【c（1/2H,SO,）一1000
GB/T 687-94
0.1mol/L滴定至溶液呈绿色或黄绿色，再用氢氧化钠标准滴定溶液Ec滴定至溶液呈纯蓝色。同时做空白试验。含量按下式计算：
式中：
丙三醇的百分含量，%；
(Vi - V,)c × 0. 092 09 × 100m
VI-—试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;V2——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；C-—-氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；0.09209—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L)相当的，以克表示的丙三醇的质量；
m—试样的质量,g。
4.2色度
量取50mL试样，注入50mL比色管中，按GB605之规定测定。4.3杂质测定
试样称量须精确至0.01g。
4.3.1灼烧残渣
称取100g（80mL）试样，按GB9741中4.2条之规定测定。结果按GB9741中第5章之规定计算。保留残渣用于铁的测定。
4.3.2酸度
取100mL无二氧化碳的水，加2滴酚指示液（10g/L），摇匀，用氢氧化钠标准滴定溶液【c(NaOH）一0.01mol/LJ滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。加入30g（24mL）试样，播匀，用氢氧化钠标准滴定溶液Lc(NaOH)=0.01mol/L)滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。结果按GB9736中第7章“水溶性样品”之规定计算。
4.3.3碱度
取100mL无二氧化碳的水，加1 滴甲基红指示液(1 g/L),摇匀,用盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=0.01mol/L.)滴定至溶液呈红色，并保持30s。加30g（24mL）试样，摇匀，用盐酸标准滴定溶液【c（HCI）=0.01mol/L】滴定至溶液呈红色，并保持30s。结果按GB9736中第7章“水溶性样品”之规定计算。
4.3.4氯化物
4.3.4.1试验溶液的制备
称取62.5g（50mL）试样，溶于水，稀释至100mL。4.3.4.2测定方法
取8mL试验溶液，按GB9729之规定测定，充分振摇。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氮化物的杂质标准溶液：分析纯，0.005mgCl；Www.bzxZ.net
化学纯，0.050mgCl。
稀释至8 mL，与同体积试验溶液同时同样处理。4.3.5硫酸盐
取8ml.试验溶液（4.3.4.1条），加5mL甲醇，稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液（20%）酸化后，按GB9728之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。1001
GB/T 687-94
标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液：分析纯，0.025mgSO43
化学纯，0.050mgSO4。
稀释至8mL，与同体积试验溶液同时同样处理。4.3.6铵
取8mL试验溶液（4.3.4.1条），注入支管蒸馏瓶中，加无氮的水溶解，并稀释至140mL，沿壁加5mL氢氧化钠溶液（320g/L），加热蒸馏出75mL，用盛有5mL硫酸溶液（0.5%）的100mL比色管接收。加3ml氢氧化钠溶液（320g/L）、2mL纳氏试剂，稀释至100mL，摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准。
标准是取含下列数量铵的杂质标准溶液：分析纯，0.025mgNH4;
化学纯,0.050mg NH4。
稀释至8mL，与同体积试验溶液同时同样处理。4.3.7砷
取6.5mL试验溶液（4.3.4.1条），置于定砷瓶中，稀释至30mL后，按GB610.2之规定测定。吸收液所呈紫红色不得深于标准。标准是取含下列数量砷的杂质标准溶液：分析纯,0.002mgAs,
化学纯,0.008 mg As。
稀释至30mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.8铁
于灼烧残渣（4.3.1条）中加1mL盐酸，在水浴上蒸干，加0.2mL盐酸溶液（25%）溶解，稀释至100mL。取10mL，稀释至15ml，用氨水溶液（10%）将溶液pH值调至2后，按GB9739之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。
标准是取含0.01mg铁(Fe）的杂质标准溶液，稀释至15mL，与pH值调至2后的试样溶液同时同样处理。
4.3.9重金属
取24mL试验溶液（4.3.4.1条），用乙酸溶液（30%）将试验溶液的pH值调至4后，按GB9735之规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准。标准是取8mL试验溶液（4.3.4.1条）及含下列数量铅的杂质标准溶液：分析纯，0.01mgPb；
化学纯，0.05mgPb。
稀释至24mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.10脂肪酸酯
称取40g（32mL）试样，加50mL无二氧化碳的水，摇匀，加10.00mL氢氧化钠标准滴定溶液(c（NaOH)=0.1mol/LJ及2滴酚酸指示液（10g/L），回流30min，冷却（冷却时冷凝管口与盛有钠石灰的管子相连），用盐酸标准滴定溶液Lc(HCI)=0.1mol/LJ滴定至溶液无色。同时做空白试验。空白试验与试样溶液消耗盐酸标准滴定溶液的体积之差不得多于：分析纯，2.0mL；
化学纯，4.0mL。
4.3.11蔗糖和葡萄糖
取10mL试验溶液（4.3.4.1条），加1mL硫酸溶液（20%），在水浴上加热5min，加2ml氢氧化钠溶液（100g/L）及5mlL费林溶液，再加热10min。溶液不得呈现混浊或产生沉淀。1002
4.3.12还原银的物质
GB/T 687—94
称取5g（4mL）试样，加5mL氨水溶液（5%），摇勾，于水浴中加热至60℃，加0.5mL硝酸银溶液（17g/L），摇匀，于暗处放置5min。溶液所呈暗色不得深于同量试样，经同样处理而不加硝酸银的溶液的颜色。
4.3.13易炭化物质
称取6.25g（5mL）试样，在搅拌下逐滴注入5mL硫酸（优级纯，95%土0.5%），此时温度不得超过50℃，放置30min。溶液所呈颜色不得深于GB9737中规定的标准色F或P。5检验规则
按GB619之规定进行采样及验收。6包装及标志
按HG3—119之规定，其中：
内包装形式：Xz—3,Xz—5;
外包装形式：W—1;
包装单位：第4类。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由天津化学试剂二厂负责起草。本标准起草人闫晓燕。
本标准于1965年首次发布，于1977年修订。1003
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