【国家标准(GB)】 化学试剂 四氯化碳

中华人民共和国国家标准
Chemical reagent
Carbon tetrachloride
本标准参照采用国际标准ISO6353-3—1987《化学分析试剂R54\四氯化碳”。
本试剂为无色透明液体，不溶于水，溶于醇、醚及苯。示性式:CCl,
相对分子质量：153.82（按1987年国际相对原子质量）1主题内容与适用范围
GB 688-92
代替GB688-79
第3部分：规格
本标准规定了化学试剂四氯化碳的技术要求、试验方法、检验规则和包装、标志。本标准适用于化学试剂四氟化碳的检验。2引用标准
化学试剂
GB6682
GB 9722
GB 9736
GB 9737
GB9740
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备色度测定通用方法
水分测定通用方法（卡尔·费休法）密度测定通用方法
采样及验收规则
实验室用水规格
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
HG 3—119
3技术要求
气相色谱法通则
酸度和碱度测定通用方法
易炭化物质测定通
蒸发残渣测定通用方法
化学试剂
3.1四氯化碳(CCI)含量：
分析纯
化学纯
包装及标志
≥99.5%;
.≥99.0%。
3.2密度(20C):1.592~1.598g/ml。3.3色度（黑曾单位）：≤10。
国家技术监督局1992-09-01批准100.
第二批》中
1993-07-01实施
3.4杂质最高含量见下表：
蒸发残渣，%
水分(H20),%
酸度（以H+计),mmol/100g
游离氟，%
二硫化碳(CS,),%
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易炭化物质
三氯甲烷(CHC13),%
适用于双硫腺试验
4试验方法
GB 688—92
分析纯
化学纯
本试验方法中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB 601、GB602、GB603之规定制备。实验用水应符合GB6682中三级水规格。4.1四氯化碳(CCl.)含量测定
按GB9722之规定测定，其中：
4.1.1试验条件
检测器：热导池检测器；
载气及流量：氢气，60mL/min；柱长（不锈钢柱）：3m；
固定相：20%角鲨烷涂于6201红色硅藻土载体[250~150μm（60～80目）】，于90℃老化4h以上；柱温度：80℃；
汽化室温度：150℃；
检测器温度：150℃；
进样量：8μL；
色谱柱有效板高：He≤2.9mm；
不对称因子：f=1.0±0.1；
难分离物质对的分离度：R≥1.5（四氯化碳和三氯乙烯）；组分相对主体的相对保留值;r二氯甲烷,四氯化碳一 0. 25 ,r三氯甲烷,四氯化磷=0. 50 ,r三氢乙娠,四氯化碳一1. 31。4.1.2定量方法
按GB9722中8.2条之规定测定。
4.2密度测定
按GB611中5.1条之规定测定。
4.3色度测定
量取50mL试样，注入100mL比色管中后，按GB605之规定测定。4.4杂质测定
试样量取须精确至0.1mL。
4.4.1蒸发残渣
量取63ml.（100g）试样，按GB9740之规定测定。4.4.2水分
GB 688—92
取6.3mL（10g）试样，以10)mL甲醇为溶剂，按GB606之规定测定。4.4.3酸度
取100ml.无.氧化碳的水，加入2滴酚酞指示液（10g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液[c（Na()H）0.02mol/I.]中和，到达终点时，溶液呈粉红色，并保持30s。加入50mL（80g）试样，在分液漏斗振摇3min，静置分层，分出50mL水相，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.02mol/L)滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。结果按GB9736中第7章“水不溶性样品”之规定计算。4.4.4游离氯
量取22mL（35g）试样，置于50mL磨口比色管中，加10mL水、1mL新制备的碘化钾溶液（100g/1.）及2滴淀粉指示液（5g/L），盖上塞子，振摇2min，水层如呈蓝色或紫色，在不断振摇下滴加硫代硫酸钠标准滴定溶液【c（Na2S2O,）二0.01 mo1/L]至蓝色消失。硫代硫酸钠标准滴定溶液(c(NazS,0,)=0.01 mol/L)的用量不得多于 0. 1 mL。4.4.5二硫化碳
4.4.5.1氢氧化钾-乙醇溶液的制备称取100g氢氧化钾，加少量水（约30mL）溶解，用95%乙醇稀释至1000mL。4.4.5.2测定方法
量取12.5mL(20g）试样，注入分液漏斗中，加5mL氢氧化钾-乙醇溶液，放置1h，加10mL水，振摇，静臀分层，奔去有机相，于水相中加1滴酚指示液（10g/L），用乙酸溶液（30%）中和至溶液无色，并过量1～2滴，加0.1mL硫酸铜溶液(10g/L）,摇匀。溶液所呈颜色不得深于标准。标准是取含下列数量二硫化碳的杂质标准溶液：分析纯
化学纯
与试样同时同样处理。
4.4.6还原碘的物质
...0. 1 mg CS2;
....0. 2 mg CS2.
量取25mL(40g）试样，加入0.05mL碘标准滴定溶液Cc(-I2）=0.1mol/LJ，摇勾，放置30min。溶液所呈的粉红色不得完全消失。4.4.7易炭化物质
量取40ml（64g）试样，置于100mL干燥的比色管中，在20℃时，加10mL硫酸（优级纯，95.00.5%），充分振摇1min，放置30min，酸层所呈的颜色不得深于GB9737中规定的标准色。分析纯，化学纯．
4.4.8三氯甲烷
同4.1条。
4.4.9适用于双硫踪试验
4.4.9.1双硫粽-三氯甲烷溶液的制备.T/10.
称取0.00463g双硫，精确至0.00002g，用三氯甲烷溶解并稀释至100mL。用1cm石英吸收池，以溶剂为参比，在620nm波长下，测定溶液的吸光度AA必须大于0.1。4.4.9.2测定方法
量取1mL新制备的双硫粽-三氯甲烷溶液，用试样稀释至50mL。用1cm石英吸收池，以样品为参比，测定溶液吸光度Al。将上述溶液避光放置25h后，测定溶液吸光度A2。分解值=4元4≤0.15
5检验规则
按（GB619之规定进行采样及验收。1006
包装及标志
6.1包装
按HG3--119之规定。
内包装形式：Xz-2,Xz-3；
外包装形式：W-1。
包装单位：第四类、第五类。
GB688—92
按HG3-—119之规定，并注明“毒害品”。附加说明：
本标由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由西安化学试剂厂负责起草。本标准主要起草人杨俊芝。
本标准于1965年首次发布，于1979年修订。1007
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