【国家标准(GB)】 化学试剂 苯胺

中华人民共和国国家标准
Chemical reagent
Aniline
GB/T 691—94
代替 GB691-77
本试剂为无色或浅黄色透明油状液体，具有特殊臭味，露置空气中或遍光色泽变深。示性式:C.H,NHz
相对分子质量：93.13（按1991年国际相对原子质量）1 主题内容与适用范围
本标准规定了化学试剂苯胺的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂苯胺的检验。2引用标准
GB/T 601
GB/T602
GB/T603
GB/T 606
GB/T 618
GB/T619
GB/T 6682
GB/T9722
GB/T 9741
HG 3—119
3技术要求
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备水分测定通用方法(卡尔·费休法）结晶点测定通用方法
化学试剂
采样及验收规则
分析实验室用水规格及试验方法化学试剂
化学试剂
化学试剂
气相色谱法通则
灼烧残渣测定通用方法
包装及标志
3. 1苯胺(C,H,NH2)含量(%)：
分析纯
化学纯
3.2结晶点(℃)：
分析纯
化学纯
3.3杂质最高含量
≥99.0。
-6. 0~—6. 5,
-5. 0~—6. 5。
国家技术监督局1994-12-22批准1016
1995-10-01实施
灼烧残渣(以硫酸盐计)
硝基莱
水分(H,O)
试验方法
GB/T 691--94
本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格。4.1苯胺(C.H,NH,)含量测定
按GB/T9722之规定测定，其中：4.1.1试验条件
检测器：热导池检测器；
载气及流量：氢气，40mL/min；柱长（不锈钢柱）：3m；
固定相：10%SE~52（甲基苯基硅油，含苯基5%）涂于101白色担体［250~150um（60~80自)，于190℃老化4h以上；
柱温度：140℃；
汽化室温度：200℃，
检测器温度：160℃；
进样量：2~4μL，
色谱柱有效板高：He≤3.6mmwwW.bzxz.Net
不对称因子：f≤1.1;
难分离物质对的分离度：R≥5.4（苯胺和氯代苯）k.
组分相对主体的相对保留值：r确基誉，,禁胺=1. 74,r氯代，举蔽一0. 48。4.1.2定量方法
按GB/T9722中8.2条之规定测定。4.2结晶点
按GB/T 618之规定测定。
4.3杂质测定
样品量取须精确至0.1mL。
4.3.1灼烧残渣
量取49mL（50g）样品，按GB/T9741中4.2条之规定测定。结果按GB/T9741中第5章之规定计算。
4.3.2硝基苯
示波极谱法测定。
4.3.2.1硝基苯杂质标准溶液的制备（1mL溶液含有1mgC.HsNOz）称取1.000g硝基苯，置于1000mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。4.3.2.2试验条件
仪器：示波极谱仪；
b.工作电极：滴汞电极；
参比电极：饱和甘汞电极；
对电极：铂电极；
GB/T 691--94
灵敏度：测定同一个样品选择同一档电流倍率。硝基苯杂质标准的加入量，第一点应在0.15mg左右，波高不得低于12mm（约10个小格）；F
稳定性：滴汞与扫描要同步。同一标准重复出现的波高差值不得大于1.5mm(约1个小格）；除氧方法：通氮气5min以上，
h．扫描电位范围：-0.2~--0.7V；i．半波电位：-0.57V。
4.3.2.3测定方法
量取49mL（50g）样品，注入盛有25mL甲醇的容量瓶中，加13mL盐酸溶液（20%），冷却，用甲醇稀释至100mL。量取20mL，共四份，一份不加标准溶液，其余三份分别加入含有成比例的硝基苯杂质标准溶液。通氮气5min后，在试验条件下，分别测定其极谱波高。以加入标准溶液浓度为横坐标，相应的极谱波高为纵坐标，绘制曲线。将曲线反向延长与横轴相交，交点即为待测硝基苯的浓度。
4.3.2.4结果计算
硝基苯百分含量按下式计算：
X=V×10×100
式中：X——硝基苯的质量百分含量，%，由曲线上查出样品中硝基苯的浓度，μg/mLV——样品溶液的体积,mL
样品的质量，g。
4.3.3水分
量取9.8mL(10g）样品，用10mL乙二醇及10mL乙酸（冰醋酸）为溶剂，按GB606之规定测定。5检验规则
按GB/T619之规定进行采样及验收。6包装及标志
6.1包装
按HG3-119之规定，其中：
内包装形式：Xz-2,Xz-3，Xz-5，应包避光纸；外包装形式：W-1，
包装单位：第4类。
6.2标志
按HG3-119之规定，并注明“易燃物品”及“毒害品”。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由天津化学试剂一厂负责起草。本标准主要起草人张瑞忠、张文莲。本标准于1965年首次发布，于1977年修订。1018
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。