【国家标准(GB)】 化学试剂 一水合草酸钾(草酸钾)

中华人民共和国国家标准
國学试剂
一水合草酸钾（草酸钾）
Chemical reagent
Potassium oxalate monohydrate本试剂为无色结晶或白色粉末，溶于水，微溶于醇，在干燥空气中风化。分子式：K,C20，·H,0
相对分子质量：184.23（按1989年国际相对原子质量）1主题内容与适用范围
GB/T 695—94
代替GB695—77
本标准规定了化学试剂一水合草酸钾（草酸钾）的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂一水合草酸钾(草酸钾)的检验。2引用标准
GB 601
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
GB6682
GB9723
GB9724
GB9727
GB9728
GB9735
GB9737
GB 9738
滴定分析（容量分析)用标准溶液的制备杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备总氮量测定通用方法
采样及验收规则
分析实验室用水规格和试验方法化学试剂
火焰原子吸收光谱法通则
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
HG 3--119
pH 值测定通则
磷酸盐测定通用方法
硫酸盐测定通用方法
重金属测定通用方法
易炭化物质测定通则
水不溶物测定通用方法
化学试剂
HG3—1168＇化学试剂
3技术要求
包装及标志
澄清度标准的制备及测定方法
3.1一水合草酸钾(K,C,O。·H,O)含量：分析纯，≥99.8%；
化学纯，≥99.5%。
3.2pH值（50g/1.溶液，25C)：7.2-8.2。国家技术监督局1994-03-23批准1994-12-01实施
3.3杂质最高含量：
澄清度试验
水不溶物
氯化物(CI)
硫化合物（以SO。计)
总氮量(N)
磷酸盐(PO.)
钠(Na)
铁(Fe)
重金属(以 Pb计)
易炭化物质
试验方法
GB/T 695—94
分析纯
化学纯
本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB601、GB602、GB603之规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水规格。4.1一水合草酸钾(K,C,04·H,0)含量测定称取0.3g试样，精确至0.0001g。溶于100mL含有8mL硫酸的水中，用高锰酸钾标准滴定溶液c（1/5KMnO,）=0.1mol/L］滴定，近终点时，加热至65℃，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30$。同时作空白试验。
含量按下式计算：
± = (V,- V,)c × 0. 092 11
式中：
水合草酸钾的百分含量，%；
V——试样消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mLV,-
一空白试验消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mL-高锰酸钾标准滴定溶液的浓度，mol/L；0.09211--与1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液Cc（1/5KMnO,）=1.000mol/L)相当的，以克表示的—水合草酸钾的质量；
试样的质量，g。
称取5g试样，精确至0.01g，溶于100mL无二氧化碳的水中后，按GB9724之规定测定。4.3杂质测定
试样称量须精确至0.01g。
4.3.1澄清度试验
称取20g试样，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG3—1168中规定的澄清度标准：分析纯，3号；
化学纯，5号。
4.3.2水不溶物
GB/T 695—94
称取50g试样，溶于250mL沸水中，冷却至室温，用已在105士2℃恒重的4号玻璃滤埚过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无钾离子反应，于105土2℃的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB9738中第7章之规定计算。
4.3.3氯化物
称取0.5g试样，溶于10mL水中，加8mL硝酸溶液（25%)及1mL硝酸银溶液（17g/L），稀释至25ml，摇匀，放置10 min。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液：分析纯,0. 005 mg C1#
化学纯，0.025mgCl。
与试样同时同样处理。
4.3.4硫化合物
称取0.3g试样，置于蒸发皿中，加2mL水、2mL30%过氧化氢及2mL硝酸，盖上表面血，在水浴上保温1h，蒸干。加少量水溶解，加6mL盐酸溶液（20%），再蒸干。残渣溶于10mL水中（必要时过滤），用氢氧化钠溶液（100g/L）中和，稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液（20%）酸化后，按GB9728之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液：分析纯，0.03mgSO4
化学纯，0.09mgSO4。
与试样同时同样处理。
4.3.5总氮量
称取1g试样，溶于140mL水中后，按GB609之规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准。标准是取含下列数量氮的杂质标准溶液：分析纯，0.02mgN；
化学纯，0.05mgN。
与试样同时同样处理。
4.3.6磷酸盐
称取0.3g试样，置于带盖铂埚中，逐渐升温至800℃，灼烧至白。如残渣不白，冷却，加少量水润湿，在水浴上蒸干后，再灼烧，如此重复操作，至残渣完全变白。冷却，加5mL水溶解，加2滴饱和2，4二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液（13%）至溶液黄色刚刚消失，稀释至10mL后，按GB9727之规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准。标准是取含下列数量磷酸盐的杂质标准溶液：分析纯，0.003mgPO,；
化学纯，0.015mgPO.。
稀释至5 mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.7钠
按GB9723之规定测定，其中：
4.3.7.1仪器条件
光源：钠空心阴极灯；
波长：589.0nm；
火焰；乙炔空气。
4.3.7.2测定方法
称取1g试样，溶于水，稀释至100mL。取5mL，共四份，按GB9723中6.2.2条之规定测定，1033
GB/T 695—94
称取1g试样，溶于25mL水中，加2ml.磺基水杨酸溶液（100g/L），摇匀，加5mL氮水溶液（10%），摇勾。溶液所呈黄色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液：分析纯，0.005mgFe；
化学纯，0.010mgFe。
与试样同时同样处理。
4.3.9重金属
称取4g试样，置于蒸发皿中，加2mL水、4mL30%过氧化氢及4mL硝酸，盖上表面Ⅲ，在水浴上保温1h，蒸干，加4mL水、4mL硝酸，再蒸干。残渣溶于10mL水，用氨水溶液（10%）调节溶液pH值至4，稀释至20mL。取15mL，按GB9735之规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的5mL试样溶液及含下列数量铅的杂质标准溶液：分析纯,0.01mgPb，
化学纯，0.02mgPb。
稀释至15mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.10易炭化物质
称取1g试样，置于蒸发血中，加10mL硫酸（优级纯，95土0.5%），加热至硫酸蒸气开始逸出，冷却至室温。溶液所呈颜额色不得深于GB9737中规定的标准色Q/8。5检验规则
按GB619之规定进行采样及验收。6包装及标志
按HG 3—119之规定，其中：
内包装形式：Gz—2,Gz-3；
外包装形式：W一1；
包装单位：第4类。wwW.bzxz.Net
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化工厂负责起草。本标准主要起草人王雅琴、韩宝英。本标准于1965年首次发布，于1977年修订。1034
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