【国家标准(GB)】 化学试剂 硫氰酸铵

中华人民共和国国家标准
Chemical reagent
Ammonium thiocyanate
本标准参照采用国际标准ISO6353-3—1987《化学分析试剂—R46\硫氰酸铵”。
本试剂为无色结晶，易潮解，溶于水及乙醇。分子式:NH,CNS
相对分子质量：76.12（按1987年国际相对原子质量）1主题内容与适用范围
GB 660--92
代替GB660—78
—第3部分：规格—第二批》中的本标准规定了化学试剂硫氰酸铵的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂硫氰酸铵的检验。2引用标准
GB6682
GB9723
GB9724
GB9728
GB9729
GB9738
GB9739
GB 9741
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备采样及验收规则
实验室用水规格
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
HG3—119
HG 3-—1168
3技术要求
火焰原子吸收光谱法通则
pH 值测定通则
硫酸盐测定通用方法
氯化物测定通用方法
水不溶物测定通用方法
铁测定通用方法
灼烧残渣测定通用方法
包装及标志
化学试剂
化学试剂
澄清度标准的制备及测定方法
3.1硫酸铵(NH,CNS)含量：
分析纯
化学纯
3.2 pH(25℃):4.5~6.0。
国家技术监督局1992-09-01批准·≥98.5%;
≥98.0%。
1993-07-01实施
3.3杂质最高含量见下表：
澄清度试验
水不溶物
灼烧残渣(以硫酸盐计）
氯化物(CI)
硫化物(S)
硫酸盐(SO,）
铁(Fe)
铜(Cu）
铅(Pb)
还原碘的物质（以1计）
4试验方法
GB 660-92
分析纯
%(m /m)
化学纯
本试验方法中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB601、GB602、GB603之规定制备。实验用水应符合GB6682中三级水规格。4. 1 硫氰酸铵(NH.CNS)含量测定称取0.3g试样，精确至0.0001g，溶于50mL水中，加5mL硝酸溶液（25%），在摇动下滴加50.00mL硝酸银标准滴定溶液(c（AgNO，）0.1mol/L），加1mL硫酸铁铵指示液（80g/L）用硫氰酸钠标准滴定溶液【c(NaCNS)=0.1mol/L)滴定，终点前摇动溶液至完全清亮后，继续滴定至溶液呈浅棕红色，保持30s。同时做空白试验。含量按下式计算：
w = V-V)c× 0. 076 11 × 100m
式中：-
0. 076 11 --
硫氰酸铵的百分含量，%；
空白试验消耗硫氰酸钠标准滴定溶液的体积，mL，样品消耗硫氰酸钠标准滴定溶液的体积，mL；硫氰酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；与1.00mL硫氰酸钠标准滴定溶液c(NaCNS)=1.000mol/L)相当的，以克表示的硫氰酸铵的质量；
m—试样的质量，g。
称取5g试样，精确至0.01g，溶于100mL无二氧化碳的水中后，按GB9724之规定测定。4.3杂质测定
样品称量须精确至0.01g。
4.3.1澄清度试验
称取25g试样，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG3-1168中规定的澄清度标准。·4号：
分析纯
化学纯
4.3.2水不溶物
6号。
称取25g试样，溶于100mL沸水中，冷却至室温。用已在105土2℃恒重的4号玻璃滤埚过滤，用600
GB 660--92
热水洗涤滤渣至洗液无铵离子反应，于105士2C的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB9738中第7章之规定计算。
4.3.3灼烧残渣
称取10g试样，按GB9741中4.1条之规定测定。结果按GB9741中第5章之规定计算。4.3.4氯化物
称取0.5g试样，溶于10ml水中，加0.2g无水碳酸钠，滴加4mL过氧化氢（30%），反应完全后，再加4mL过氧化氢，在水浴上蒸干，残渣溶于水，稀释至20mL后，按GB9729之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准，
标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液：分析纯·
化学纯·
与试样同时同样处理。
4.3.5硫化物
0. 025 mg Cl;
.0. 050 mg Ci.
称取2g试样，溶于20mL水中，加20mL氮水、3mL硝酸银溶液（17g/L），摇匀。溶液所呈暗色不得深于标准。
标准是取含下列数量硫化物的杂质标准溶液：分析纯
化学纯
与试样同时同样处理。
...0. 02 mg S;
*0. 04 mg S.
注意：银氨溶液能够爆炸，溶液用毕应立即弃之。4.3.6硫酸盐
称取0.5g试样，溶于水，稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液（20%）后，按GB9728之规定测定。溶液所星浊度不得大于标准。
标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液：分析纯
化学纯
与试样同时同样处理。
...0. 025 mg SO.;
0. 100 mg S0.
称取5g试样，溶于15mL水中，用盐酸溶液（15%）将溶液pH值调至2后，按GB9739之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液：分析纯
花学纯…
与试样同时同样处理。
0.005 mg Fe:
.0. 015 mg Fe.
按GB9723之规定测定，其中：
4.3.8.1仪器条件
光源：铜空心阴极灯；
波长:324.7nm；
火焰：乙炔-空气。
4.3.8.2测定方法
称取25g试样，溶于水，稀释至100mL。取20mL，共四份，按GB9723中6.2.2条之规定测定。4.3.9铅
按GB9723之规定测定，其中：
4.3.9.1仪器条件
光源：铅空心阴极灯；
波长：283.3nm；
火焰：乙块-空气。
4.3.9.2测定方法
GB 660--92
称取20g试样，溶于水，稀释至100mL。取20mL，共四份，置于分液漏斗中，一份不加标准，另三份分别如入戒比例的铅的杂质标准溶液，加入1mL吡略咯烷二硫代氨基甲酸铵溶液（10g/L），摇匀，放置5min，加10mL4-甲基-2-戊酮，振摇1min，静置分层，弃去水相，于有机相中加入10mL硝酸溶液（5%），振摇3min，静置分层，弃去有机相，转移水相至10mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后，按GB9723中6.2.2条之规定测定。
4.3.10还原碘的物质
称取5g试样，溶于45mL水中，加1mL硫酸溶液（20%）；加1g碘化钾及1mL淀粉指示液(5 g/L),用碘标准滴定溶液(c(
溶液(c(
I,)一0.01 mol/L)滴定至溶液呈蓝色。同时做空白试验。碘标准滴定,I2)=0.01mol/L的用量不得多于；分析纯·
化学纯·
5检验规则
-4.0mL。
按GB619之规定进行采样及验收。6包装及标志Www.bzxZ.net
6.1包装
按HG3-119之规定，其中：
内包装形式;G-2,Gz-2；
外包装形式：W-1,
包装单位：第4类。
6.2标志
按HG3—119之规定，并注明“毒害品”。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标由成都化学试剂厂负责起草。本标准主要起草人陈俊儒。
本标准于1965年首次发布，于1978年修订。602
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