【国家标准(GB)】 化学试剂 六水合硫酸铁(Ⅱ)铵(硫酸亚铁铵)

中华人民共和国国家标准
化学试剂
六水合硫酸铁（II)铵（硫酸亚铁铵）Chemical reagent
Ammonium iron(II) sulfate hexahydrateGB 661—92
代替 GB 661—77
本标准参照采用国际标准ISO6353-3—1987《化学分析试剂--第3部分：规格—一第二批》中
R42\六水合硫酸铁(II)铵”。
本试剂为浅蓝绿色结晶，在空气中逐渐被氧化。溶于水，不溶于醇。分子式:(NH,),Fe(SO,)2·6H2O
相对分子质量：392.14（按1987年国际相对原子质量）1主题内容与适用范围
本标准规定了化学试剂六水合硫酸铁(I)铵的技术要求、试验方法、检验规则和包装、标志。本标准适用于化学试剂六水合硫酸铁(II)铵的检验。2引用标准
GB6682
GB9723
GB9724
GB9727
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备采样及验收规则
实验室用水规格
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化学试剂
pH 值测定通则
磷酸盐测定通用方法
化学试剂水不溶物测定通用方法GB 9738
HG3—119
化学试剂包装及标志
3技术要求
3.1六水合硫酸铁(I)铵【(NH,),Fe(SO,)2·6H,O)含量：分析纯…
化学纯
3.2 pH(25℃):3~5。
3.3杂质最高含量见下表：
≥99.5%；
≥99.0%。
国家技术监督局1992-09-01批准1993-07-01实施
水不溶物
氯化物（CI)
磷酸盐(PO,)
锰(Mn）
高铁(Fe）
锅(Cu）
锌(Zn）
铅(Ph)
氨水不沉淀物（以硫酸盐计）
4试验方法
GB 661—92
分析纯
%(m/m)
化学纯
本试验方法中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB601、GB602、GB603之规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水规格。4. 1 六水合硫酸铁(I)铵((NH,),Fe(SO)2·6H,O)含量测定称取1.5g试样，精确至0.0001g，溶于100mL无氧的水中，加5ml硫酸、2mL磷酸及200mL无氧的水，用高锰酸钾标准滴定溶液(c(含量按下式计算：
式中：-
KMnO,)=0.1mol/LJ滴定至溶液星粉红色，保持30s。V:c × 0. 392 1 × 100
+-六水合硫酸铁(II)铵的百分含量，%；一高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mL；V
一高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L0.3921—与1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液c(水合硫酸铁(II)铵的质量；
试样质量，g。
-KMnO,)=1.000mol/L3相当的，以克表示的六称取5g试样，精确至0.01g，溶于100mL无二氧化碳的水中后，按GB9724之规定测定。·4.3杂质测定
试样称量须精确至0.01g。
4.3.1水不溶物
称取50g试样，加热溶于350mL水及1mL硫酸中，用已在105士2℃恒重的4号玻璃滤埚过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无硫酸盐反应，于105士2℃的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB9738中第7章之规定计算。
4.3.2氯化物
4.3.2.1不含氯化物的十二水合硫酸铁(II)铵（硫酸铁铵）溶液的制备称取9.8g十二水合硫酸铁(II)铵，溶于144mL水及32mL硝酸溶液(25%）中，加4mL硝酸银溶液(17g/L),放置12～18 h,过滤。4.3.2.2测定方法
GB 661--92
称取2g试样，溶于20mL水中，加8.5ml.硝酸溶液（25%），在水浴上加热至二氧化氮逸尽，煮沸2min，冷却（必要时过滤），稀释至50mL，加1mL硝酸银溶液（17g/L），摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准。
标准是取45mL不含氯化物的十二水合硫酸铁(II)铵溶液及含下列数量氯化物的杂质标准溶液：分析纯
化学纯··
..0. 02 mg Cl;
..-0. 10 mg Cl.
稀释至50mL与同体积试样溶液同时放置10min比浊。4.3.3磷酸盐
称取1g试样，溶于少量水及2mL硝酸中，加热至二氧化氮逸尽，煮沸1min，冷却，稀释至10mL。取 5mL，滴加氨水至溶液刚出现沉淀（此时溶液的pH值为2～3）,稀释至10mL后按GB9727之规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准。标准是取含下列数量磷酸盐的杂质标准溶液：分析纯
化学纯
-0. 002 5 mg PO4
...-0. 010 mg PO,.
加5ml水，加2滴饱和2,4-二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液（13%）至溶液黄色刚刚消失，稀释至10 mL。与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.4锰
按GB9723之规定测定，其中：
4.3.4.1仪器条件
光源：锰空心阴极灯；
波长：279.5nm；
火焰：乙炔-空气。
4.3.4.2测定方法
称取1g试样，溶于水，加4mL盐酸，稀释至100mL。取10mL，共四份。按GB9723中6.2.2条之规定测定。
4.3.5高铁
称取0.5g试样，置于具塞比色管中，加10mL无二氧化碳的水及0.5mL盐酸溶液（25%）），振播溶解，加2mL5-磺基水杨酸溶液（100g/L），盖上塞子，摇匀，放置15min。溶液所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液：分析纯
化学纯
与试样同时同样处理。
0. 05 mg Fe.
0. 10 mg Fe.
注：1）盐酸溶液（25%）的制备：量取640mL盐酸，稀释至1000mL。4.3.6铜
按GB9723之规定测定，其中：
4.3.6.1仪器条件
光源：铜空心阴极灯；
波长：324.8nm；
火焰：乙-空气。
4.3.6.2测定方法
称取10g（化学纯取5g）试样，溶于水，加4mL盐酸，稀释至100mL。取20mL，共四份，按GB9723中6.2.2条之规定测定。
按GB9723之规定测定，其中：
4.3.7.1仪器条件
光源：锌空心阴极灯，
波长：213.9nm，
火焰：乙炔-空气。
4.3.7.2测定方法
GB 661 -- 92
称取3g（化学纯取1g）试样，溶于水，加4mL盐酸，稀释至100mL。取10mL，共四份。按GB9723中6.2.2条之规定测定。
按GB9723之规定测定，其中：
4.3.8.1仪器条件
光源：铅空心阴极灯，
波长：283.3nm,
火焰：乙炔-空气。
4.3.8.2测定方法
称取5g试样，溶于25mL水及25mL硝酸中，加热至二氧化氮逸尽，煮沸2min，冷却，稀释至50mL。取10mL，共四份，置于分液漏斗中，一份不加标准，另三份分别加入成比例的铅的杂质标准溶液。加7mL盐酸，20mL4甲基-2-戊酮，振摇1min，静置分层，弃去有机相，于水相中再加10mL4-甲基-2-戊酮，振摇1min，静置分层，取水相置于50mL烧杯中，于低温电炉上蒸发至约剩2mL，移入10mL容量瓶中，稀释至刻度。按GB9723中6.2.2条之规定测定。4.3.9氨水不沉淀物
称取5g试样，溶于70mL水中，加3mL硝酸，煮沸，在搅拌下注入50mL无二氧化碳的水和20mL无碳酸盐的氨水的混合溶液中，过滤，以热水洗涤至滤液体积达150mL。取60mL，在水浴上蒸至近干，加热除去铵盐，于800℃灼烧至恒重。残渣质量不得大于：分析纯…
化学纯·
5检验规则
....2.0mg3
按GB619之规定进行采样及验收。6包装及标志
按HG3—119之规定，其中：
内包装形式：Gz-3；
外包装形式：W-1、W-3、W-5；
包装单位：第4类。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化工厂负责起草。本标准主要起草人刘冬霓。
本标准于1965年首次发布，于1977年修订。606
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