【电子行业标准(SJ)】 免清洗液态助焊剂

ICS31.030
备案号：10993—2002
中华人民共和国电子行业标准
SJ/T11273---2002
免清洗液态助焊剂
No-clean liquid solderingflux2002-10-30发布
2003-03-01实施
中华人民共和国信息产业部发布KKA
SJ/T11273—2002
免清洗液态助焊剂是近年发展并逐渐得到应用的一种新型助焊剂产品，由于这种助焊剂不含卤化物活性剂，用其焊接的印制板组装件无需消洗即可进入下一工序。这样，在工艺过程中不仅省去了印制板组装件的焊后清洗工艺，而且也避免了使用ODS清洗剂对大气臭氧层的破坏。1）本标准制定参照了GB/T9491、IPCJ-ST-004、IPC-9201、IPC-SA-61等标准。2）本标准对助焊剂的颜色变化做了特别规定，在有效保存期内免清洗液态助焊剂应保持澄清透明，颜色不能发生变化。
3）鉴于对产品使用性的综合考虑，本标准对助焊剂不挥发物含量的技术要求进行了分档处理，规定其最大值不超过10%
4）对助焊剂残留有机污染物，由于目前缺乏具体的试验数据，故在本标准中未对其做规定，供需双方可根据需要按照附录A进行试验。本标准中附录A是规范性附录。
本标准由中国电子技术标准化研究所（CESI）归口。本标准起草单位：信息产业部电子第四十六研究所、北京朝阳助焊剂有限责任公司、云南爱法焊料化工有限公司、山东临沂亚特有限公司、深圳市唯特偶化工开发实业公司、宏桥金属制品（昆山）有限公司。
本标准主要起草人：何秀坤、杨嘉骥、丁丽、段曙光、李圣波、邓勇、廖高兵、林世辉。IKANIKAwwW.bzxz.Net
免清洗液态助焊剂
SJ/T.112732002
本标准规定了电子焊接用免清洗液态助焊剂的技术要求、试验方法、检验规则和产品的标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于印制板组装件及电气和电子电路接点锡焊用免清洗液态助焊剂（以下简称助焊剂）。使用免清洗液态助焊剂时，对具有预涂保护屋印制板纫装的焊接，建议选用与其配套的预涂覆材料。规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注旦期的引用文件，其最新版本适用于本标准，GB190危险货物包装标志
GB191包装储运图示标
纯铜板
GB/T2040
润湿称量法可焊性让验方法
电工电子产品基本环境试验规程GB/T2423.32
逐批检查计数抽样程序发抽样表适用于连续批的检套产GB/T2828
周期检查计数抗样程广及抽样表GB/T2829
用于生产过程稳是性的检查
GB/T3131
锡铅焊料
化工产品密度、相对密度测定通GB/T4472
GB/T4677.22印制板表面离子冷染测试方法TION
GB/T9724
化学试剂PH值测定通则
YB/T724
3要求
纯铜线
3.1外观
助焊剂应是透明、均匀一致的液体。无沉滤载芬层下无算荡，内，其颜色不应发生变化。
3.2物理稳定性
按5.2试验后，助焊剂应保持透明，无分层或沉淀现象。强烈的刺激性气味；在有效保存期3.3密度
按5.3试验后，在23℃时助焊剂的密度应在其标称密度的（100±1.5）%范围内。3.4不挥发物含量
按5.4试验后，助焊剂不挥发物含量应符合表1的规定。表1助焊剂不挥发物含量
低固含量
中国含量
高固含量
TKANTKACa
不挥发物含量
>5.0~10.0
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按5.5试验后，助焊剂的pH值应为2.0～7.5。3.6卤化物
助焊剂应不含卤化物。当按5.6试验后，助焊剂不应使铬酸银试纸颜色呈白色或浅黄色。3.7可焊性
3.7.1扩展率
按5.7.1试验后，助焊剂扩展率应不小于80%。3.7.2相对润湿力
按5.7.2试验后，助焊剂在第3s的相对润湿力应不小于35%3.8.干燥度
按5.8试验后，助焊剂残留物应无粘性，表面上的白垩粉应容易被除去。3.9铜镜腐蚀试验
按5.9试验后，助焊剂不应使铜膜有穿透性腐蚀。3.10表面绝缘电阻
按5.10试验后，试样件的表面绝缘电阻均应不小于1×10°α3.11电迁移
按5.11试验后，试样件的最终表面绝缘电阻应不小于其初始表面绝缘电阻的1/10，试样件的枝晶生长不应超过导线间隙的25%，导线允许有轻微的变色，但不能有明显的腐蚀。3.12离子污染
按5.12试验后，助焊剂的离子污染应符合表2的规定。表2助焊剂的离子污染
4试验环境条件
4.1正常试验大气条件
正常试验大气条件应为：
温度：20℃~28℃；
相对湿度：45%~75%：
NaCI当量
Fμg /cm2
1.5～3.0
>3.0～5.0
c）大气压力：86kPa~106kPa。
4.2仲裁试验大气条件
仲裁试验时大气条件为：
a）温度：23℃±1℃；
相对湿度：48%~52%；
）大气压力：86kPa～106kPa。
5试验方法
5.1外观
用目视方法检查助焊剂是否符合3.1的规定。5.2物理稳定性
TKANKAca-
适用于高可靠电子产品
适用于耐用电子产品
适用于一般电子产品
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用摄动或搅拌的方法使助焊剂试样充分混勾，取50ml试样于100ml试管中，盖严，放入冷冻箱中冷却到（5土2）℃，保持60min，再在此温度下目视观察助焊剂是否有明显分层或结晶物析出等现象。打开试管盖，将试样放到无空气循环的烘箱中，在（45土2）C温度条件下保持60min，再在此温度下目视观察助焊剂是否有结上的分层现象。5.3密度
当按GB/T4472测定助焊剂在23℃时的密度时，测量值应在其标称密度的（100士1.5）%范围。5.4不挥发物含量
准确称量6g助焊剂（放入已恒量的直径约为50mm的扁形称量皿中），精确至0.002g，放入热水浴中加热，使大部分溶剂挥发后，再将其放入（110士2）℃C通风烘箱中于燥4h，取出放到干燥器中冷至室温，称量。反复干燥和称量，直至称量误差保持在士0.05g之内时为止。按公式（1）计算助焊剂的不挥发物含盘：式中：
不挥发物含量（%）m/m×100%
试样初始时的质量单位为克（g）；试样经116℃干燥后恒量时不挥发物的质量，单位为克（g）按GB/T9724测定助焊剂的pH值
5.6卤化物
5.6.1试剂制备
铬酸钾液0.01N
将1.94铬酸钾（分析纯）浴解于去离并稀释至1L，摇勺备用。
硝酸银溶液：0.01N
将1.702硝酸银（分析纯）方
放入棕色容量瓶中
异丙醇：分析纯
5.6.2铬酸银试纸制备
用去离子水溶解，并稀释至1L，备用。()
将2cm～5cm宽的滤纸带浸入0.01N铬酸钟落液，然后取出自然于燥，再浸入0.01N硝酸银溶液中，最后用去离子水清洗。此时纸带出现均勾的桔红一咖啡色。将纸带放在黑暗处干燥后切成20mm×20mm的方片，放于棕色瓶中保存备用，5.6.3试验步骤
将一滴（约0.05ml）助焊剂滴在一块于燥的铬酸银试纸上保持15s，将试纸浸入清洁异丙醇中15s，以除去助焊剂残留物，试纸干燥10min后，自视检查试纸额色的变化。5.7可焊性
5.7.1扩展率
5.7.1.1试片的制备
从按GB/T2040规定的二号铜板（牌号为T2）上切取0.3mm×50mm×50mm平整试片五块，去油后用500目细沙纸去除氧化膜，并用抛光膏抛光后，再用无水乙醇清洗干净并充分干燥。为便于用锻子夹持试片，将试片的一角向上折弯（应戴手套操作，手不能直接接触试片）。将试片放在温度为（150土2）℃的烘箱中氧化1h，所有试片应放在烘箱的同一高度上。试片从烘箱中取出后，放在密封的干燥器中备用。
5.7.1.2焊料环的制备
将符合GB/T3131规定的标称直径为1.5mm、牌号为HLSnPb39锡铅焊料的丝材绕在圆柱形芯轴上，再沿芯轴方向将焊料切断，从芯轴上取下焊料环并整平。每个焊料环的质量应为（0.30土0.005）g，共做10个。
TKANKAca-
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5.7.1.3试验步骤
从干燥器中取出五块铜试片，在每块试片中部放一个焊料环、在环中央滴0.10ml（约2滴）助焊剂，再将这些试片水平地放置在（235士5）℃的焊锡槽的熔融焊锡表面上保持30s，取出试样并水平放置，冷却至室温。用无水乙醇擦去助焊剂残渣，测量焊点高度h精确到0.001mm。以五块试片焊点商度的算术平均值作为焊点高度，但当单个试片焊点高度h与平均高度h绝对值之差大于每个试片焊点高度与乎均高度绝对值之差的1.1倍时，即-h1.1/h,-ho//5
时，则该试样的焊点高度值应删去不计。5.7.1.4计算
将另外余下的五个焊料环放在小磁蒸发血中，放在平板上加热，使其熔为一个小球。冷却后，将其放入比重瓶中测定其在水中的排水量m，精确到0.001g，根据公式（2）求出小球的等效体积V，精确到0.001cm：小球的相应标称直径D按公式（3）求出；最后按公式（4）计算平均扩展率。5.p
D=1.2407(V)/3
扩展率（%）
式中：
M—带小球比重瓶排开水的质量，单位为克（g）：一水的密度，单位为克每立方厘米（g/cm）；一小球体积，单位为立方厘米（cm3）：D一—小球直径，单位为厘米（cm）：h
一焊点高度，单位为厘米（cm）。5.7.2相对润湿力
5.7.2.1标准助焊剂的制备
将水白松香溶于无水乙醇或异丙醇中，并使松香的质量分数为25%。5.7.2.2试件的制备
取符合YBT724规定的直径为0.8mm的二号铜线（牌号为T2）段，用溶剂擦洗去油，用浓度为10%的稀盐酸浸泡5s，用流水清洗，再浸入无水乙醇中片刻，取出晾干后，将其挂在120℃烘箱中老化1h，取出截成若干长1.5cm～2.0cm的小段（试件端面不应有毛刺并应与轴线垂直）作为试件备用，取10根试件用按5.7.2.1配制的标准助焊剂按5.7.2.3的方法测试后，取得结果均勾一致时，该试件才可用来进行以后各项试验。
5.7.2.3试验步骤
将按5.7.2.2制备的试件髓上助焊剂，按GB/T2423.32进行润湿力测试。浸入深度为3mm，在此位置保持5s，浸提速度为（20土5）mm/s，记录第3s的润湿力与理论润湿力之比。5.8干燥度
将经过5.7.1.15.7.1.3试验（但不除去焊剂残渣，也不测焊点高度）的试样从锡焊槽中取出后，在室温下冷却1.5h，将白垩粉撒在其表面，再用毛刷轻轻往下刷，观察白垩粉是否有沾在助焊剂残渣上的现象。
5.9铜镜腐蚀试验
TKANKAca
5.9.1铜镜制备
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将纯铜真空沉积在60mm×30mm×3mm的清洁光学玻璃表面上形成铜镜。铜镜镀膜厚度应均匀，在0.5μm波长处的透射率应在（10士5）%范围。在良好的光线下检查铜膜时，铜膜上不能有氧化膜和任何损伤。
5.9.2试验步骤
将大约0.05ml的被测助焊剂和按5.7.2.1配制的0.05ml的标准助焊剂相邻滴在同一块铜镜表面上（滴管不得接触镜，两种助焊剂不得相连），共做三块试样。铜镜表面要自始自终无污物、尘埃和指印。将它们水平放置在温度为（23土2）℃和相对湿度（50士5）%的无尘密闭室24h。然后将铜镜浸入清洁的无水乙醇（或异丙醇）中除掉试验助焊剂和标准助焊剂，检查清洗后的铜镜是否有腐蚀现象。5.10表面绝缘电阻
5.10.1试件准备
选取表面绝缘电阻不小于1×102的试程自来水及去离子水清洗并用异丙醇漂洗为两组
试件其图形如图1所示，用清洗剂、5.10.2测试步骤
将0.60m1助焊剂试样均匀地滴加在按5.10.1制备好的两组试件的图形面上,将其中一组试件图形面朝下，另一组试件图形面朝上分别在（250±5）焊槽中浸焊（3±1）s（也可使用相同焊接条件的波峰焊机），取出放入温度85℃，湿度20%的环境试验箱中平衡3h。然后在温度（85±2℃，湿度85%给两维试件均加载45的直流偏压。并存别在显热加压24起：96h和168h
环境试验箱中平衡1h后，开始
3-4种4-5点间的表面绝缘电
时，去掉偏压用100,以的直流测电压测量两组试作中每一试件1-2、阻。
5.10.3数据处理
按公式（5）分别计算两组
式中：
SIR平安
一测量表面绝缘电阻单位为欧姆）平均表面绝缘电阻，单位为欧姆（Q）。导线宽度0.4mm，导线间隙0.5mm，试件厚度1.5mm。图1梳形试件图形示意图
KANKACa
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5.11电迁移
5.11.1试件准备
按5.10.1准备试件。
5.11.2测试步骤
将0.30ml助焊剂试样均地滴加在按5.10.1准备好的三块试件上，将试件图形面向下在（250土5）C焊槽中浸焊（3土1）s（也可使用相同焊接条件的波峰焊机），取出放入温度为23℃，湿度50%的环境试验箱中乎衡24h，然后将环境试验箱升温到85℃，湿度85%，96h时用100V的直流测试电压测量试件的1-2、2-3、3-4和4-5点间的初始表面绝缘电阻。初始表面绝缘电阻测试后，对试件加10V直流偏压168h后，去掉偏压用100V的直流测试电压测量试件的最终表面绝缘电阻并用10倍放大镜观察梳状图形有无枝晶或腐蚀。
5.11.3数据处理
按公式（5）分别计算初始表面绝缘电阻SIR和最终表面绝缘电阻SIR最线。5.12离子污染
5.12.1试件处理
选取表面积为（170×250）mm2（或其它合适尺寸）并带有焊接图形的试件四块（其中三块为测试板，块为空白板），用清洗剂、自来水及去离子水清洗并用异丙醇漂洗凉干。5.12.2试件准备
将适量助焊剂均匀喷涂在按5.12.1制备好的三块试件图形面上，并将试件垂直放置片刻（以试件不再滴助焊剂为准）。分别将三块试件和空白板图形面向下在（250士5）℃C焊槽中浸焊（3土1）s（也可使用相同焊接条件的波峰焊机），取出并自然冷却至室温。5.12.3测试步骤
按GB/T6477.22分别测量三块试件和空白板的离子污染。5.12.4数据处理
助焊剂的离子污染为三块试件离子污染的算术平均值与空白板离子污染之差，6检验规则
6.1交收检验
6.1.1交收检验检查程序和抽样方案按GB/T2828中的二次正常检查抽样方案进行。具体检验项目、检查水平和合格质量水平见表3规定。6.1.2检验批
同一批原材料在相同的条件下连续生产的助焊剂为一检验批。6.1.3拒收批
交收检验若有一项不合格，即整批不合格，供方可就不合格项目进行100%检验，合格部分单独验收。
表3助焊剂交收检验
检验项目
外观和颜色
卤化物
扩展率
要求条款号
试验方法条款号
TTTKANTKAca
AQL(%)
6.2例行检验
SJ/T11273—2002
6.2.1助焊剂例行检验周期为一年，检验按GB/T2829中判别水平II的二次抽样方案进行。例行检验样本应在周期内并经交收检验合格的产品中随机抽样，具体检验项目和不合格质量水平等见表4规定。表4助焊剂例行检验
检验项目
物理稳定性
不挥发物含量
干燥度
铜镜腐蚀试验
相对润湿力
表面绝电阻
电迁移
离子污染
要求条款号
试验方法条款号
RQL (%)
6.2.2、周期内助焊剂例行检验不合格则周期内的产品停止交收，对该周期内已交收的产品由供需双方协商解决。供方要认真检查例行检验不合格的原因并在生产过程中采取有效措施，置到例行检验合格后，方可恢复交收检验。
包装、标志、运输制购存
助焊剂应装入塑料桶中密封包装榈上不得食包装容器应标有易燃液体”
的规定，并注明：
我馨助焊剂或其它污
包装运输标志应符合GB190和GB191“怕晒”等等
祥和标
生产厂名和地址：
助焊剂型号、产品代号和产品标准编号：b)
商标；
助焊剂净重：
批号：
生产日期；
保存期限；
其它。
INFORY
7.3运输
产品在运输中应采取防振、防冲击等措施，并应避免阳光直接照射。7.4贮存
助焊剂应在（5～35）℃环境温度条件下避光保存，有效保存期不低于一年。TYTKANrKAca
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A.1范围
附录A
（规范性附录）
免清洗液态助焊剂残留有机污染物鉴别试验方法本方法规定了用付里叶变换多重内反射红外光谱测定有机物的试验方法。本方法适用于免清洗液态助焊剂焊接后残留在印制板表面的非离子有机污染物相对残留量的鉴定。A.2装置及试剂
A.2.1波长范围在2.5um～25um的付里叶变换红外光谱仪。A.2.2带有KRS-5或ZnSeMIR板的多重内反射附件。A.2.3至少为51mm×51mm已焊接的线路板。A.2.4光谱级乙腈试剂。
A.2.5玻璃医用滴管或2ml玻璃注射器。A.3程序
A.3.1用乙睛试剂棉球仔细擦试MIR板，由于KRS-5MIR板容易被擦伤，清洗时应特别注意，用超声波清洗MIR板效果更好。
A.3.2用适量乙睛试剂清洗符合A.2.3要求的线路板表面，并收集清洗液待用。A.3.3将（0.20~0.25）ml清洗液滴到MIR板上。A.3.4在通风橱中，用干燥无油空气或氮气吹扫MIR板，使清洗液挥发。A.3.5将MIR板放在多重内反射附件上测量残留物的实验红外光谱。A.3.6取出MIR板并用乙睛试剂将其清洗干净。A.3.7将（0.20～0.25）ml乙腈试剂滴到干净的MIR板上。A.3.8按A.3.4吹扫MIR板使其表面的乙睛试剂挥发。A.3.9
将MIR板放在多重内反射附件上测量参比红外光谱。A.4试验结果对比分析
A.4.1比较实验红外光谱和参比红外光谱，如果两光谱有差异，则表明线路板表面有焊剂的残留有机污染物存在，其化学种类可根据表A.1主要光谱波段的特征吸收峰位确定。表A.1
主要红外光谱波段的有机沾污物分类鉴定有机沾污分类
乙醚，脂（肪）族
乙醚，芳基
羧基酸
羧基酸盐
酒精（包括
基甘醇，多元醇等）
主要沾污物对应的红外光谱
3.2~4.1，5.8~5.9，6.9~7.1，10.4~10.96.2~6.4,7.1~7.4
5.7~5.8,8.0~8.5
2.8~3.3，5.9~6.5
2.8~3.1,8.7~9.7
YKAONrKAca
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A.4.2通过比较实验红外光谱和参比红外光谱可确定残留有机污染物的种类，这种方法对线路板表面残留有机污染物的检测限是10Hg/mm2。A.4.3本方法目前虽然还不能定量测量残留有机污染物的含量，但对线路板表面残留有机污染物的相对残留量的判断具有指导意义。9
i KAoNi KAca
KONTKACa-
华人民共
电子行业
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邮编：100007
网址：cesi.ac.cn
开本：880×12301/16印张：
字数：24千字
2003年4月第一版
2003年4月第一次印刷
版权专有
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