【建筑材料行业标准(JC)】 硅质玻璃原料化学分析方法

中华人民共和国建材行业标准
JC/T753-2001
硅质玻璃原料化学分析方法
Methodsforchemicalanalysisofclass making sands
2001-02-20
国家建筑材料工业局
2001-10-01
JC/T753-2001
试样的制备
烧失量的测定
二氧化硅的测定
三氧化二铝的测定
三氧化二铁的测定
二氧化钛的测定
氧化钙的测定
氧化镁的测定
火焰光度法测定氧化钾和氧化钠11
12原子吸收分光光度法测定三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾和氧化钠附录A（标准的附录）氟硅酸钾容量法和挥散法测定二氧化硅附录B（标准的附录）.811一砂岩、812一硅砂分析结果的允许误差范围附录C（标准的附录）811一砂岩、812一硅砂的分析结果6
JC/T753-2001
本标准是JC/T753一1982（1996）《硅质玻璃原料化学分析方法》的修订版。本标准参照美国ASTMC146一1994a《玻璃砂化学标准方法》、英国玻璃学会化学分析委员会制定的《制造玻璃用砂的技术水平及检验分析操作规程》进行修订。本标准在原标准基础上增加了原子吸收分光光度法测定三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾和氧化钠的分析方法。另外对原标准的某些章节做了适当的修改，标准中同一成分所列不同方法，可根据具体情况选用。
本标准的附录A、附录B、附录C为标准的附录。本标准自实施之日起，同时代替JC/T753一1982（1996）。本标准由国家建材局秦皇岛玻璃研究设计院提出并技术归口。本标准起草单位：国家建材局秦皇岛玻璃研究设计院、福建省东山县硅砂矿。本标准主要起草人：聂全来刘小礼黄镇祥I
1范围
中华人民共和国建材行业标准
硅质玻璃原料化学分析方法
Methods for chemical analysis ofclassmakingsands
JC/T753-2001
代替JC/T753—1982（1996）
本标准适用于硅石、砂岩、硅砂等硅质玻璃原料的化学成分分析。标准中同一成分所列不同分析方法，根据具体情况选用。bzxz.net
2总则
2.1所用分析天平应精确至0.0001g，天平与码应定期进行检定。称取试样时读数应精确至0.0001g“恒量”系指连续两次称量之差不大于0.0002g。2.2所用仪器和量器应经过校正。2.3分析试样应于烘箱中在105℃~110℃烘干1h以上，然后放入干燥器中，冷却至室温，进行称量2.4分析用水，应为蒸馏水或去离子水；所用试剂应为分析纯或优级纯；用于标定溶液浓度的试剂应为基准试剂。对水和试剂应做空自试验。2.5标准中试剂的浓度采用下列表示法：2.5.1当直接用名称表示酸和氢氧化铵时，系指符合下列百分浓度的浓试剂。试剂名称
氢氟酸
高氯酸
氢氧化铵
试剂浓度，%
40以上
2.5.2被稀释的酸和氢氧化铵浓度以如下的形式表示：如盐酸（5+95），系指5份体积的盐酸（36%~38%）加95份体积的水配成之溶液。2.5.3固体试剂配制的溶液浓度用重量/体积百分浓度表示（作标准溶液时除外）。例如：20%氢氧化钾是指每20g氢氧化钾溶于100mL水制成的溶液。在没有特别指出时，均指水溶液。2.6对光度测量的参比液作如下说明：2.6.1制作标准曲线时所用“试剂空白溶液”指第一只容量瓶中不含待测氧化物之溶液。2.6.2试样分析时所用“试剂空白溶液”指按试样测定操作不含试样所得的溶液3试样的制备
取来的样品必须混合均匀，并应能代表平均组成，没有外来杂质混入。将此样品经过缩分，最后得到约20g试样。在玛瑙乳钵中研磨至全部通过孔径75um筛，然后装于称量瓶中备用，国家建筑材料工业局2001-02-20批2001-10-01
4烧失量的测定
JC/T753-2001
称取约1g试样于已恒量的铂埚中，放入高温炉内，从室温开始升温，于1000℃~1050℃灼烧0.5h。在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量烧失量的百分含量(X）按式（1)计算X, -m.-mx100 ....
式中：m灼烧前试样质量，g；
m2灼烧后试样质量，g。
5二氧化硅的测定
5.i盐酸一次脱水重量法一分光光度法5.1.1试剂
无水碳酸钠；
盐酸；
盐酸：1+1，1+11,5+95；
硫酸：1+1；
氢氟酸；
2%氟化钾水溶液：称取2g氟化钾(KF-2H2O）于塑料杯中，加100mL水溶解，贮存于塑料瓶
2%硼酸水溶液；
0.5%对硝基苯酚指示剂乙醇溶液：称取0.5g对硝基苯酚，溶于100mL95%乙醇中；20%氢氧化钾水溶液：称取20g氢氧化钾于塑料杯中，加100mL水溶解，贮存于塑料瓶中：95%乙醇；
8%钼酸铵水溶液：称取8g钼酸铵，溶于100mL水中，过滤，贮存于塑料瓶中；2%抗坏血酸溶液（使用时配制）；二氧化硅标准溶液：准确称取0.1000g预先经1000℃灼烧1h的高纯石英（99.99%）于铂中加2g无水碳酸钠，混匀。先于低温加热，逐渐升高温度至1000C，以得到透明熔体，冷却。用热水浸取熔块于300mL塑料杯中，加入150mL沸水，搅拌使其溶解（此时溶液应是澄清的），冷却。转入11容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀后立即转移到塑料瓶中贮存。此溶液每毫升含0.1mg二氧化硅、5.1.2仪器
分光光度计。
5.1.3二氧化硅（硅钼蓝)比色标准曲线的绘制于一组100mL容量瓶中，分别加8mL盐酸(1+1)及10mL水，摇匀。用刻度移液管依次加入0.00mL.1.00mL.2.00mL.3.00mL.4.00mL.5.00mL.6.00mL二氧化硅标准溶液，加8mL95%乙醇，4mL8%钼酸铵，摇匀。室温高于20℃时放置15min，低于20℃时，于30℃~50℃的温水中放置5min~10min，
冷却至室温。加15mL盐酸（1+1），用水稀释至近90mL加5mL2%抗坏血酸用水稀释至标线，摇匀。1h后，于分光光度计上，以试剂空白溶液作参比，选用0.5cm比色皿，在2
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波长700nm处测定溶液的吸光度。按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。2
5.1.4分析步骤
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称取约0.5g试样于铂皿中（铂皿容积约75mL~100mL），加1.5g无水碳酸钠，与试样混匀，再取0.5g无水碳酸钠铺在表面。先于低温加热，逐渐升高温度至1000℃，熔融呈透明熔体，继续熔融约5min，用包有铂金头的埚钳夹持铂皿，小心旋转，使熔融物均匀地附着在血的内壁。冷却，盖上表皿，加20mL盐酸(1+1)溶解熔块，将皿再置水浴上加热至碳酸盐完全分解，不再冒汽泡。取下，用热水洗净表皿，除去表皿，将铂皿再置水浴上，蒸发至无盐酸味。冷却，加5mL盐酸，放置约5min，加约20mL热水搅拌使盐类溶解，加适量滤纸浆搅拌。用中速定量滤纸过滤，滤液及洗涤液用250mL容量瓶承接，以热盐酸（5+95）洗涤血壁及沉淀1012次，热水洗涤10~12次，
在沉淀上加2滴硫酸（1+1），将滤纸和沉淀一并移入铂增璃中，放在电炉上低温烘于，升高温度使滤纸充分灰化。于1100℃灼烧1h，在干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧，直至恒量。将淀用水润湿。加3滴硫酸（1+1）和5mL~7mL氢氟酸，在砂浴上加热，蒸发至于，重复处理一次，继续加热至冒尽三氧化硫白烟为止。将在1100℃灼烧15min，在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。
将上面的滤液用水稀释至标线，摇匀。吸取25mL滤液于100mL塑料杯中，加5mL2%氟化钾，摇匀，放置10min加5mL2%硼酸，加1滴对硝基苯酚指示剂，滴加20%氢氧化钾至溶液变黄，加8mL盐酸（1+11），转入100mL容量瓶中，加8mL95%乙醇，4mL8%钼酸铵，摇匀。室温高于20℃时，放置15min;低于20℃时，于30℃~50℃的温水中放置5min~10min，冷却至室温。加15mL盐酸（1+1），用水稀释至近90mL，加5mL2%抗坏血酸，用水稀释至标线，摇匀。1h后，于分光光度计上，以试剂空白溶液作参比，选用0.5cm比色皿，在波长700nm处测定溶液的吸光度。二氧化硅的百分含量(X2）按式(2)计算：X,
[m,-ms +m,×10 ]
mx1000
式中：m4——灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及质量，gm;—经氢氟酸处理并灼烧后残渣及埚质量，gm;——试样质量，g;
ms—在标准曲线上查得所分取滤液中二氧化硅的含量，mg。注：回收二氧化硅，也可用硅钳黄比色法，见5.24。5.2凝聚重量法一分光光度法
5.2.1试剂
0.1%聚环氧乙烷溶液：称取0.1g聚环氧乙烷于烧杯中，加少量水浸泡一段时间，搅拌使其溶解稀释至100mL。贮存于塑料瓶中，溶液保留至有沉淀产生弃去重配；其余试剂同5.1.1。
5.2.2仪器
分光光度计。
5.2.3二氧化硅（硅钼黄)比色标准曲线的绘制于一组100mL容量瓶中，分别加8mL盐酸（1+11）及10ml.水，摇匀。用刻度移液管依次加入0.00mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL,5.00mL6.00
mL二氧化硅标准溶液，加8mL95%753-2001
乙醇，4mL8%钼酸铵，摇匀。室温高于20℃时，放置15min；低于20℃时，于30℃~50℃的温水中放置5min10min，冷却至室温。用水稀释至标线，摇匀。2h内，于分光光度计上，以试剂空白溶液作参比，选用3cm比色皿，在波长420nm处测定溶液的吸光度，按测得吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。
注：加钼酸铵后，应避免阳光照射。5.2.4分析步骤
称取约0.5g试样于铂皿中，加1.5g无水碳酸钠与试样混匀，再取0.5g无水碳酸钠铺在表面。先于低温加热，逐渐升高温度至1000℃，熔融呈透明熔体，继续熔融约5min，用包有铂金头的埚钳夹持铂皿小心旋转，使熔融物均匀地附着在血的内壁。冷却，盖上表皿，加20mL盐酸（1+1）溶解熔体，将皿置水浴上加热至碳酸盐完全分解，不再冒气泡。取下，用热水洗净表血，除去表皿，将铂m再置水浴上蒸发至10mL以下或糊状，将铂皿从水浴上取下，加适量滤纸浆搅拌，加约5mL聚环氧乙烷溶液，充分搅拌，放置5min。用中速定量滤纸过滤，冲洗表血皿。滤液及洗涤液用250mL容量瓶承接，用热盐酸（5+95）洗涤沉淀及铂血10~12次，再用热水洗涤10~12次。在沉淀上加2滴硫酸（1+1），以下步骤按5.1.4进行。滤液中残留二氧化硅，除了用硅钼蓝比色回收外，还可用硅钼黄比色回收。步骤如下：吸取25ml滤液于100mL塑料杯中，加5mL2%氟化钾，摇匀，放置10min。加5mL2%硼酸。加1滴对硝基苯酚指示剂，滴加20%氢氧化钾至溶液变黄，加8mL盐酸（1+11），转入100mL容量瓶中，加8mL95%乙醇，4mL8%钼酸铵，摇匀。室温高于20℃时，放置15min，低于20℃时，于30℃~50℃的温水中放置5min~10min，冷却至室温。用水稀释至标线，摇匀。2h内，于分光光度计上，以试剂空白溶液作参比，选用3cm比色m，在波长420nm处测定溶液的吸光度。二氧化硅百分含量（X2）按式（3)计算：m,-m,+m×10
m,×1000
灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及埚质量，g式中：m2—
经氢氟酸处理并灼烧后残渣及埚质量，gm:
m7—试样质量，g;
在标准曲线上查得所分取滤液中二氧化硅的含量，mg；m
注：试剂空白溶液中不要加聚环氧乙烷，因其与钼酸铵形成白色沉淀。6三氧化二铝的测定
6.1试剂
无水碳酸钠；
硼酸；
氢氟酸；
硫酸：1+1；
盐酸：1+1；
0.2%二甲酚橙指示剂水溶液；
20%氢氧化钾水溶液；
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乙酸一乙酸钠缓冲溶液（pH5.6)：将250g三水乙酸钠（或150.7g无水乙酸钠)溶于水，加12mL冰乙酸，用水稀释至1L，摇匀。0.01M乙二胺四乙酸二钠(EDTA）标准溶液：称取EDTA3.7g于烧杯中，加水约200mL，加热溶解，用水稀释至1L。
0.01M乙酸锌标准溶液：称取二水乙酸锌2.2g溶于少量水中，加乙酸（36%)2mL，用水稀释至IL
氧化钙标准溶液：准确称取经105℃~110℃烘干4h的碳酸钙1.7848g于300mL烧杯中，加水约150mL，盖上表皿，滴加10mL盐酸（1+1）使其溶解，加热煮沸数分钟以驱尽溶液中的二氧化碳。冷却后移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含1mg氧化钙。钙黄绿素混合指示剂：称取0.2g钙黄绿素，0.2g百里香酚酞络合剂，与20g已在105℃烘过的硝酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中。EDTA标准溶液的标定：准确移取10mL氧化钙标准溶液于300mL烧杯中，加水约150mL。滴加20%氢氧化钾调节溶液pH值约为12，再过量2mL，加适量钙黄绿素混合指示剂，用0.01MEDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现淡红色EDTA对三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度按式(4)、式(5)和式(6)计算m.×101.96
式中：m
所取氧化钙的毫克数：
y.×56.08
V;滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL;To;
-EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，mg/mL；EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，mg/mL：T
TuoEDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，mg/mL101.96
三氧化二铝分子量；
氧化钙的分子量；
氧化镁的分子量；
EDTA标准溶液与乙酸锌标准溶液体积比的测定：从滴定管放出10.00mL0.01MEDTA标准溶液于300mL烧杯中，加水约150mL，加5mLpH5.6的缓冲溶液，加二甲酚橙指示剂4滴，用0.01M乙酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色EDTA标准溶液与乙酸锌标准溶液的体积比按式(7)计算：K,s
式中：K一每毫升乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数V；滴定时消耗乙酸锌标准溶液的体积，mL：(7)
6.2分析步骤
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根据试样中二氧化硅的含量范围，试液制备步骤分述如下：a）二氧化硅的含量在95%以上者，称取约1g试样于铂皿中，用少量水润湿，加1mL硫酸（1+1）和10mL氢氟酸，于低温电炉上蒸发至冒三氧化硫白烟，重复处理一次，逐渐升高温度，驱尽三氧化硫，冷却。加5mL盐酸（1+1)及适量水，加热溶解，冷却后，转人250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液供测定三氧化二铁、二氧化钛、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁之用。b）二氧化硅含量在95%以下者，称取约1g试样于铂皿中，用少量水润湿，加约1mL硫酸（1+1）和10mL氢氟酸，在低温电炉上蒸发至冒三氧化硫白烟，逐渐升高温度驱尽三氧化硫，放冷，将1.5g无水碳酸钠和1g硼酸混匀后，加于残渣上。先低温加热，逐渐升高温度至1000℃~1100℃熔融约10min，使残渣全部熔解。盖上表血，放冷后加10mL盐酸(1+1)及适量水，加热溶解，冷却后移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液供测定三氧化二铁、二氧化钛、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁之用。
c）从上述a）或b）制取的溶液中，移取适量试样溶液（含三氧化二铝在2%以下者移取50mL在2%以上者移取25mL）于300mL烧杯中，用滴定管加入20.00mL0.01MEDTA标准溶液，在电炉上加热至50℃以上，加1滴二甲酚橙指示剂，在搅拌下滴加氢氧化铵（1+1)至溶液由黄色刚好变成紫红色，加5mLpH5.6缓冲溶液，此时溶液由紫红变黄。继续加热煮沸2min~3min，冷却，用水稀释至约150mL。加23滴二申酚橙指示剂，用0.01M乙酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色d）三氧化二铝的百分含量(X2）按式(8)计算：X, =Imo.A(y-k)
m,×1000
x100-(0.6384Fe.0,%+0.6380×Ti0,%)...........8式中：To，一—EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，mg/mL；V；加入EDTA标准溶液的体积，mL；V4——滴定过量EDTA消耗乙酸锌标准溶液的体积，mL;Ki
每毫升乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数：A——系数
当移取25mL试液时，A=10
当移取50mL试液时，A=5
试样质量，g
0.6384一一三氧化二铁对三氧化二铝的换算系数：0.6380—一二氧化钛对三氧化二铝的换算系数。7三氧化二铁的测定
7.1试剂
氢氧化铵：1+1；
盐酸：1+1；
对硝基苯酚指示剂：0.5%乙醇溶液；10%盐酸羟胺水溶液；
0.1%邻菲罗啉：称取0.1g邻菲罗啉溶于10mL乙醇，加90mL水混匀；6
10%酒石酸水溶液；
三氧化二铁标准溶液：
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准确称取0.1000g预先经400℃灼烧0.5h的三氧化二铁于烧杯中，加10mL盐酸（1+1），加热溶解，冷却后，转入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含0.1mg三氧化二铁。移取100mL上面配制的三氧化二铁标准溶液，放入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含0.02mg三氧化二铁。7.2仪器
分光光度计。
7.3三氧化二铁比色标准曲线的绘制移取0.00mL,1.00mL,3.00mL,5.00mL,7.00mL10.00mL,13.00mL,15.00mL三氧化二铁标准溶液（每毫升含0.02mg三氧化二铁，分别放入一组100mL容量瓶中，用水稀释至40mL~50mL。加4mL10%酒石酸，1~2滴对硝基苯酚指示剂，滴加氢氧化铵（1+1)至溶液呈现黄色，随即滴加盐酸（1+1）至溶液刚无色，此时，溶液pH值约为5。加2mL10%盐酸羟胺，10mL0.1%邻菲罗啉，用水稀释至标线，摇匀。放置20min后，于分光光度计上，以试剂空白溶液作参比，选用1cm比色血，在波长510nm处测量溶液的吸光度。按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。7.4分析步骤
从6.2a）或b）制取的溶液中，吸取25mL移置于100mL容量瓶中，用水稀释至40mL~50mL.加4mL10%酒石酸，1~2滴对硝基苯酚指示剂，滴加氢氧化铵（1+1)至溶液呈现黄色，随即滴加盐酸（1+1)至溶液刚无色，此时，溶液pH值约为5。加2mL10%盐酸羟胺，10mL0.1%邻菲罗啉，用水稀释至标线，摇匀。放置20min后，于分光光度计上，以试剂空白溶液作参比，选用1cm比色皿，在波长510nm处测量溶液的吸光度。三氧化二铁的百分含量X,按式(9)计算。X,=mg×10
m，x1000
式中：m3—在标准曲线上查得所分取试样溶液中三氧化二铁的含量，mg；m2——试样质量，g
8二氧化钛的测定
8.1试剂
硫酸：1+1；
盐酸：1+1；
氢氧化铵：1+1；
对硝基苯酚指示剂：0.5%乙醇溶液；5%抗坏血酸水溶液（使用时配制）；5%变色酸水溶液（使用时配制）。.9
二氧化钛标准溶液：准确称取0.1000g预先经800℃~950℃灼烧0.5h的二氧化钛于铂埚中，加约3g焦硫酸钾，先在电炉上熔融，再移到喷灯上熔至呈透明状态。放冷后，用20ml.热硫酸（1+1）浸取熔块于预先盛有80mL硫酸（1+1)的烧杯中，加热溶解。冷却后，转入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含0.1mg二氧化钛；
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