【建筑材料行业标准(JC)】 水泥用铁质原料化学分析方法

中华人民共和国建材行业标准
JC/T850-1999
水泥用铁质原料化学分析方法
Methods of chemical analysis of iron correctingmaterials for cement industry1999-06—07发布
国家建筑材料工业局
1999-09-01实施
JC/T 850-1999
引用标准
试剂利材料
仪器与设备
试样的制备
烧失量的测定
二期化硅的测定
三氨化二族的测定
三氧化
铝的测定
氧化钙的测定
氧化镁的测定
全硫的测定
氧化钾和氧化钠的测定
分析结果的数据处理
允许差
附录A（标准的附录）
中国电大品大电品
自★电++
验收分析值程序
电+中国
+++++1+++++ (8)
JC/T 8 5 0-1999
本标准是在签学 ISO 2597-
1+1994(E)铁矿石一全缺含量的测定（Ironoretotai iton content)的基础上制定的。本标准采用的载化钙、氧化锲分析方法，具有较好的精度和准确度。本标准采用的二氧化鞋分析方法，提高了方法的精度和准确度。Determination of
本标准中二氧化硅、三氧化二铁和三氧化二铝并列有标准法和代用法，可根据实际情况任选。如有争议，以标准法为准。
本标准附录A是标准的附录。
本标准由全国水泥标准化技术婆员会归口。本标准超革单位：中国建筑材料科学研究院水泥与新型建材研究所，本标惟主要起草人刘玉兵黄小楼王欣然本标准委托中国建筑材料科学研究院水泥与新型建材研究所负贵解释。bzsosOcOm1范圈
中华人民共和国建材行业标准
水泥用铁质原料化学分析方法
Methods of chemical analysis of Iron correctingmaterials for cernent industryJC/T 8 5 0-1 9 9 9
本标准规定了配制水滤生料用铁质校正原料的化学分析方法。适用于水泥用铁矿石、硫酸渣等铁质校正源料的化学分析。
2引用标准
下列标推断包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的茶文。本标准出牌时，所示版本均为有效，所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T176—1996水泥化学分析方法GB212—91煤的工业分析方摆
GB6730.186.分析用预干燥试样的制备GB8170-87数值修约规则
3试剂和材耗
分析过程中，应使用蒸馏水或向等纯度的水，所用试剂应为分析纯或优级纯试剂，用于标定与配制标准溶液的试剂·除另有说明外应为基准试剂。除另有说明外，%表示\%(m/m)\,本标准使用的审售液体试剂具有下列密度上p)(20C，单位B/cm)或%(m/m）。
盐酸(HCI)
氢氧酸（HF）
确酸(HNO,
硫酸(H,SO,)
冰醋酸(CH,COOH)
水(NH, HO)
1. 18~1. 19(p)或 36% ~38%
1. 13(p)或 40%
1. 391. 41(p)或 65% --68%下载标准就来标准下载网
1. 84(p)或 95% ~98%
1.049(p)或99.8%
0.90~0.91p)或25%~28%
在化学分析中，所用酸或氨水，凡未注浓度者均指市普的浓酸或浓氮水。用体积比表示试剂帮释程度，例如，盐酸(1+1)表示：1份体积的浓盐酸与1份体积的水相混合。3. 1 盐殷(1+1);(1+5),(1+9),(1+99)。3.2硝酸(1+1)
3. 3 氨水(1+1).
3.4氢算化钠(NaOH)。
3.5 氢氧化钾(KOH)。
3.6氢氧化钾溶液(200g/L）将200g氢氧化钾（见 3.5)溶于水中，加水稀释至1L。匙存于塑料瓶中。3.7无水碳酸钠(Na.CO,)。
国豪建筑材料工业局 1 9 9 9-0 6-0 7 批准1999-0901实施
示准搜搜网W.JC/T 8 5 0-1 9 9 9
3. 8无水硼砂(Na,B,0),
3.9碳酸钠一硼砂混合熔剂：将2份质量的无水碳酸钠(见3.7)与1份质量的无水硼础（见3. 8)癌合瓣细。
3.10焦硫酸钾(K,S,0,)。
3.11氯化亚镊溶液（60g/L)，将60g氯化亚镊（SnCl+2H.0）溶于200mL热盐酸中，用水稀释至1L，混勾。
3.12酸钠溶液（250g/L）：将250g钨酸钠（NaWO，·2H,O）溶于适量水中（若浑闽需过滤），加5mL磷酸，加水稀释至 1L,混匀。
保护。
硫磷混酸：将200mL硫酸在搅拌下缓慢注入500mL水中，再加入300mL磷酸，混匀三氧化钛溶液（1+19）.取三氯化钛溶液（15%~20%）用盐酸（1+1)稀释20加一层液体石蜡3.15氟化钡溶液（100g/L)：将100g二水氟化顿（BaC12H0)溶于水中，加水稀释室1L。pH4.3的缓冲溶液：将42.3g无水乙酸钠（CHCOON）溶于水中，加 80mL冰乙酸3. 16
（CHCOOH)，用水稀释至1L，播。3.17PH6的缨冲溶液：将200g无水乙酸钠(CH.COONa）溶于水中，加20mL冰七酸3.18pH10的缓冲溶液，将67.5g氯化铵(NH.CI>溶于水中，加570mL氨水，加水稀释至IL。3. 19 三乙醇胺[N(CH,CH;OH),J(1+2)。3.20酒石酸钾钠溶液（100g/L），将100g酒石酸钾钠（C,HKNaO。4H.O)溶于水中，稀释至1L。3.21苦杏仁酸溶液（50g/L）：将50g苦查仁酸（苯羟乙酸）[C,HCH(OH)COOH溶于1L热水中，并用氨水(1土1)调节pH约室4(用PH试纸检验）3.22氟化馒溶液（100g/L）称取100g氟化铵(NH,F·2HO)于塑料杯中，加水溶解后，用水静释至1L，贮存手龈料瓶中。
3.23氯化钾(KCI),
324，氟花钾溶液（150g/L）：称取.150g氧化钾（KF·2H.0）于塑料杯中，加水溶解后，用水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。
3.25氧化钾溶液(50g/L),将 50g氯化钾(见 3. 23)溶于水中,用水稀释至 1L。3.26氯化钾-乙醇溶液（50gL），将5g氟化钾（见3.23）溶于50mL水中，加入50mL95%乙醇(C,H.DH),涯匀。
碳酸铵溶液（100g/L），将10g磁酸铵［(NH,)，CO,溶于100mL水中，用时现配氧化钾(K,0)、氧化钠(Na:0)标准溶液3. 28. 1氧化钾标准溶液的配制称取0.792g已于130～150C烘过2h的氧化钾（KCl），精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移入 1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。些存于塑料瓶中。此标准溶液每癌升相当于 0. 5mg氧化钾。
3.28.2氨化谢标准溶液的配制
称取0.943g已于130～150C烘过2h的氟化钠（NaC1），精确至0.0001g，量于烧杯中，加水溶解后,移入 1000mL容量瓶中,用水稀释至标线，播匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每囊升相当于 0.5mg氧化钠。
328.3氧化（K.0)、氧化钠(Na20)系列标准液的配制吸取接3.28.1配制的每毫升相当于0.5mg氧化钾的标准溶液0;1.00;2.004,00.6.00,8.00#10.:0012.00mL和按3.28.2配制的每寒升相当于0.5mg氧化钠的标准溶液0，1.00，2.00：4.006.008.00;10.0012.00mL以一一对应的懒序，分别放入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇勾。所wJC/T850-1999
得氧化钾3.29碳酸钙标准溶液[c(CaCO,）=0.024mol/L)称取0.6g（mL)已于105~110C烘过2h的碳酸钙（CaCO），精确至0.0001g，量于400mL烧杯中，加入约100mL水，盖上表面血，沿杯口滴加盐酸（1+1)至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟。将溶液冷至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，播匀。3. 30 EDTA 标准满定液[C(EDTA)-0 015mol/L]3.30.1标准滴定溶液的配制
称取豹5.6gEDTA（乙二胺四乙酸二钠盐）置于烧杯中，加约200mL水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L。
3.30.2EDTA标准滴定溶液浓度的标定吸取25.00mL碳酸钙标准溶液（见3.29）于400mL烧杯中，加水稀释至约200mL，加入适量的CMP混合指示剂（见3.42)，在搅拌下如人氢氧化钾溶（见3.6)至出现绿色荧光后再过量2～3mL，以EDTA标准滴定浴液滴定至绿色荧光消失并呈现红色EDTA标准滴定溶液的浓度按式(1)计算：C(EDTA)-
武中，c(EDTA)
-EDTA 标准滴定溶液的浓度,mal/L:V,滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mLm1—按3.29配制碳酸钙标难溶液的碳段钙的质量·%+1.0009-
-1/100CaCO，的摩尔质量，g/mol。(1)
3.30.3EDTA标雅滴定落液对各氧化物滴定度的计算标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度分别接式(2)、（3)、（4)、EDTA
(5)计算：
式中：T
c(EDTALX79 84
Tal0,=c(EDTA)X50.98
Te.oc(EDTA)X58.08
Tm0=c(EDTA)X40. 31
每囊升EDTA标准滴定溶液相当于三氛化二铁的毫克数，mg/mL；每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，mg/mL每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的率克数，mg/mLt每密升EDTA标雁滴定裕液相当于氧化读的毫克数，mg/mLG(EDTA)
-EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L79.84——-1/2Fe;O的摩尔质量+g/mol;50. 98-
—1/2Al,D。的率尔质量g/mol；56:08—-CaO 的胖尔质量,g/mol.40. 31—--MgO 的尔质量，g/mol.3.3硫酸铜标准滴定溶液Lc(CuSO)=0.015mol/L)3.31.1标准滴定溶液的配剂
将3.7g硫酸钢(CuSO，5H20)溶于水中，加4~5滴硫酸（1+1)，用水稀释至1L，摇匀。3.31.2EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定(3)
从滴定管级慢放出10～15mL[c（EDTA）=0.015mo1/LJEDTA标准滴定溶液（见3.30)于400mL3
JC/T850-1999
烧杯中用水稀释至约150mL，加15mL，pH4.3的缓冲溶液（见3.16），加热至沸，取下销冷，加56滴PAN指示剂液（见3.41），以硫酸钢标准滴定溶液滴定至亮紫色。EDTA标准滴定溶液与硫酸锯标准滴定液的体积比接式(6)计算：
式中，K,每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定游液的毫升数EDTA标准滴定落液的体积mL，
~滴定时消耗硫酸锅标准滴定溶液的体积，mL。3.32硝酸标准滴定溶液Lc（Bi（NO,)=0.015mol/L）3.32.1L标准滴定溶液的配制
将7.3g硝酸秘(Bi(NO.)5H.O)溶于1L0.3mal/L硝酸中，摇勺。3.32.2EDTA标推滴定溶液与确秘标准滴定溶液体积比的标定(6)
从滴定管缓慢放出5~10mLCc（EDTA）=0.015mol/LJEDTA标准流定溶液（见3.30）于300mL烧杯中，用水稀释至约150mL，用硝酸(1+1)及氨水(1+1)调整pH值1~1.5，加2滴半二甲酚橙指示剂溶液（见书.40）以确酸秘标准滴定溶液滴定至红色。EDTA标准滴定溶液与确酸秘标准滴定溶液的体积比按式(7)计算：
式中：K，-每塞升硝酸秘标准滴定溶液指当于EDTA标准定溶液的塞升数V,——-EDTA 标推滴定榕液的体积,mL,一滴定时消耗硝酸触标准滴定溶液的体积，mL。3.33乙酸铅标准滴定溶波Ce(Pb(CH,CO0)2=0.015mol/L)3. 33. 1标准滴定溶液的配制
将 5.7乙酸铬(Pb(CH,COO),: 3FL,O)溶于1L水中加 5mL冰乙，摇勾。(7)
3.33.2EDTA标准滴定溶液与乙酸铅标准滴定溶液体积比的标定从满定管缓慢放出 10~-15mLCc(EDTA)=0. 015mol /LJEDTA标准滴定游液(见3. 30)于 300mL烧杯中，用水稀释至约150mL，加入10mLpH6.缓冲溶液（见3.17).及7~8滴半二甲酚橙指示剂溶液（见3.40），以乙酸铅标准滴定溶液滴定至红色，EDTA标准滴定溶液与乙酸铅标准滴定溶液的体积比接式（8计算：
式中，化，每塞升乙酸锻标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的塞升数V。—EDTA 标准满定溶液的体积,mLV,滴定时消耗乙酸铅标准滴定溶液的体积，mL。3.34氢氧化钠标准滴定溶液Lc（NeOH)=0.15mol/L）3.34.1标准滴定溶液的配制
将60g氢氧化钠(NaOH)榕于10L水中，充分摇匀，贮存于带胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶或料瓶内。
3.34.2氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定称取约0.8g（m）苯二甲酸氢钾（C.H.KO），精确至0.0001g，量于400mL烧杯中，加入约150mL新煮梯过的包用喜氧化销溶液中和至酚配呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入6~7滴酚酥指示剂搭液（见3.44），用氮氧化钠标准滴定溶液满定至微红色。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式(9)计算，JC/T B50-1999
C(NaOH):
mgX1000
式中：c(NeOH)-—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/LV,一滴定时消耗氢氟化钠标准滴定溶液的体积，mLm
苯二甲酸氢钾的质量，：
-苯二甲酸氢钾的库尔质量，名/mbl。3.34.3氧氟化钠标准滴定洛液对二载化硅的满定度按式（10)计算Tsio+=c(NaOH)X15. 02++
武中，Ts决
每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当子兰氧化硅的克数，mg/mL；c(NaOH)—氢氧化钠标准滴定溶液的裟度，mol/L.t15. 02—-1/4Si0,的度尔质量，/mol 。3.35耳铬酸钾标准滴定溶液Cc称取预先在150C烘干1h的量络酸钾2.4515g溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。
3.36硫酸亚铁铵溶液Lc（(NH,)Fe（SO,)，6H,0）=0.05mol/L]：称取19.7g硫麟亚铁铵溶于硫酸（5十95)中，科入1000mL容量瓶中，用硫酸（5十95）稀释至刻度，混匀。3. 37
二苯膦磺酸钠指示剂溶液：将 0. 2g二苯胺磺酸钠溶于 100mL水中。3.38
甲基红指示剂溶液:将 0. 2g 甲基红浴于 1U0mL 95%乙醇中磺基水杨酸钠指示剂溶液，将10g磺基水酸钠溶于水中，加水稀释至100mL。3.39
3.40半二甲酚橙指示剂溶液：将0.5g半二甲酚溶于100mL水中。3.41PANC1-（2-吡啶偶氮）-2-费酚）指示剂溶液：将0.2gPAN溶于100mL95%乙醇中3.42CMP鼠合指示剂，称取1.000g钙黄绿紫、1.000g甲薄百里香酚蓝、0.200g份酸与50g已在105C烘干过的硝酸钾(KNO)混合研细,保存在磨口瓶中。3.43K-B弹合指示剂：称取1. 000g酸性铬蓝K与2. 5g禁酚绿B和 50g已在105q烘干过的硝酸钾(KNO)混合研细:保存在磨口瓶中3.44酚酸指示剂溶液：将1g酚酸溶于100mL95%乙醇中。4仅露、设备
4. 1 测定二氧化硅的仪器装量
测定七氧化硅的仪器装凿如图1所示：.bzsoso.cOmJC/T 850-1999
-支排杆,B一携拌电机,3一搅样接头,可将塑料样与据拌电机连接或分开:4一塑料批摔,P ×160mm，5一400mL塑料杯，6一拎却水拥，内26它以下玲却水7一控制箱，可控制、遇节搅拌速度和高腿熔样电炉的温度8—保温9—商温熔样电炉，工作温度 600～700它。图1仪器装置示盖图
4.2 灰血
应符合GB 212 中对灰血的要求。4.3火焰光度计
4.4化验室通用仪器、设备、主要包括分析天平、马弗炉、容量瓶、移液管和滴定管等5试样的制备
5.1试样应全部通过0.08mm方孔筛。5.2 :预干燥不影响试样组成者应按 GB 6730.1 进行6烧失量的测定
6.1方法提要
试样在950100UC的氧化气氛下，驱除水分和二氧化碳，低价碗，铁等元素被载化成高价，烧失量是试样择发损失与吸氧增重的代数和。6.2分析步骤
称取约 1g(m)试样,精确至 0. 0001g,量于已灼烧恒重的灰血(见 4.2)中,放入已升温至 950~1000C的马弗炉中，灼烧60min，取出灰皿（见4.2)量于干燥器中冷却至室温，称量。6.3结果表示
烧失量的质量百分数i0r按式(11)计算：XLor
式中，Xtor烧失量的质邀百分数，%-试料的质量·！
示准搜搜网w.bzsOso.com11
m,—灼烧后试料的质量，g。
了“二够化硅的测定
JC/T 8 5 0199 9
7.1过和沉淀一小体积中和一氟硅酸钾容量法（标推法）7.1.1方法提要
在适量的氟离子和过饱和氯化钾存在的条件下，使硅酸形成氟硅酸钾沉淀，经过滤,洗涤后用小体积中和液中和残余酸,加梯水使氧硅酸钾流淀水解生成等物质量的氢氟酸,然后用氢氧化标准滴定溶液对所生成的氢氟酸进行滴定。7.1.2°分析步骤
吸取500mL溶液B(8,2.2.2),放入300mL塑料杯中，加10~15mL硝酸，冷却。加不10mL氟化铆溶液（见3.24)+搅拌，加人固体氯化钟（见3.23），搅拌并压碎未熔颗粒，直至饱和并过量1～2g，冷却并静置15min，用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液（见3.25）冲洗塑料杯与沉涎23次。将滤纸连同沉淀敢下,量于原料杯中,沿杯加入 10mL氟化钾一乙醇溶液（见 3.26)及1mL酸指示剂溶液（见_3.44）,用氢氢化钠标准滴定溶液（见3.34)中和未洗尽的酸，任细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至溶液呈现红色.向杯中加入约200mL已中和至使酚酸指示剂微红的沸水，用氧氧化钠的标准摘定溶液(见3.34)滴定至微红色。7.1.3结果表示
二氧化硅的质盘百分数Xslo,接式(12)计算：Tsio, ×V.X5
Xsoz=m+X1000
式中：Xso,
一二氧化硅的质量百分数，%；
每塞升氯氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数，mg/mL，滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；8.2.2.2中试料的质量，g。
7.2近饱和沉淀一大体积中和一疯硅酸钾容量法（代用法）7.2.1方法提要
在适量的氟离子和钾离子存在的条件下，使酸形成氟硅酸钾沉淀，经试滤，洗涤后，为易化中和残余酸的操作，以较大的中和液体积中和残余酸，加沸水使氛硅酸钾沉涎水解生成等物质量的氢氟酸，然后用氢氧化钠标准滴定溶液对所生成的氢氟酸进行滴定，7.2.2分析步骤
称取约0.1g试样ms),精确室0.0001g，暨于50mL镍埚中,加人4～5g氢氧化钾见3.5),在600~700C的高温熔样电铲上熔融 6~10min,取下,冷都,间甘柄中加人约20mb水,使熔体全部没出后，转移到塑料杯中；用20mL硝酸溶解加10inL氟化钾溶液（见3.24),用盐酸(1十5)将埚洗净，保持杯中溶液体积70~80mL，根据室温按表1加入适量的氧化钾（见3.23），将塑料杯放到二氧化硅测定装置（见.4:1)上，搅拌5min，取下塑料杯，用中速滤纸过滤，用氟化钾溶液（见3.25)冲洗塑料杯1次，冲洗滤纸2次，将滤纸连同沉淀取下，受于原塑料杯中，沿杯壁加入?20～30mL氯化钾一乙醇溶液（见3.26)及2滴申基红指示剂溶液（见3.38)，用氢氧化钠标准滴定溶液（见3.34)中和室溶液由红刚刚变黄.向杯中加入约300mL户甲和至聯酬指示剂微红的沸水及1mL酚酸指示剂溶液（见3.44），用氢氧化钠标准滴定溶液（见3.84)满穿到羧曲經变黄，再茎微红色，表1氯化钾加人量表
实验室得度
氧化钾加人量 g
7.2.3结果衰示
ac/r850-7999
二氧化硅的质量百分数Xso,按式（13)计算，Tsty×V
×1000
式中：Xso
二氧化硅的质量百分数，%
每毫升塞氧化钠探准滴定浴液相当于二氧化硅的塞克数，mg/rL：滴定时消耗氢氧化钠标准滴定潜液的体积，mL一试料的质盘，8。
8三尊化二钱的测定
8.1三氯化钛重铬酸钾容量法（标准法）8.1.1方法提要
（13)
试样用盐酸和氧化遵摄分解、过滤，滤液作为主液保存，残渣以氢瓶酸处理，焦硫酸钾熔融，酸没取后合并人主液。以钠为指示剂，用三氧化钛将商价还原成低价至生成“够蓝”，再用重铬酸钾氧化至蓝色消失，加入硫磷癌酸，以二萍胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定游液满定，惜此测定铁量，8.1.2测定步骤
称取约0.2g（铺）试样糖确至0.0001g+量于250ml，烧杯中，期30ml盐酸（1+9），低腿加热10~20min，滴加款化亚谌溶液（见3.11）至浅黄色，继续加热10min（体积10mL）左右，取下。加20mL温水，用中遵滤纸过滤，滤液收集于400mL烧杯中，用擦摔搬净杯壁，用盐酸（1+99）洗烧杯2~3饮，残激7～各饮，再用热水洗残泄6～~7次，滋激作为主液保存。特残滋连掏滤线移入铂娲中，灰化，在800C左右灼烧20min，冷都，加水润炭残渣，媚4滴蔬酸（十1），加5mL驾氧酸，低温加热爆发至三氧化硫白烟罩尽，敢下，加2%焦硫酸钾（见3.10），在650左右熔融约5min，冷却，将敢入原250mL烧杯中，加5mL盐酸（1+9），加热烫取熔融物，溶解后，用水洗出蜗，合并入主液。
谢整游液体积至150~200mL，加5滴钨酸钠搭减（典812）用二氧化铁（现引14）滴到呈蓝色，再满加赢错酸钾标准满定溶被（见3.35）到无色（不计读数），立即加10mL硫磷混载（见3.13）、5满二莱胺碳酸钠指示剂<见3.37)，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至稳定的紫色。8.1.3结果表示
三氧化二缺的质百分数X接式（14)计算Taa,XVu
Xgo.m.X1000
式中，七n—三氮化二铁的质量百分数，%，Tr0,—每癌升盘铬酸钾标准滴定溶液相当于三氧化二钱的密克数，mg/mLV-测定时消耗照铬殿钾探谁满定溶液的体积，mL证-m-8.1.2含中试料的质量+名。&2EDTA配位-酸铋回滴送（代用法）8.2.1方法摄要
在试液PHI～1,5的酸度下，加入对于铁过量的EDTA标准滴定溶液，使铁与EDTA宪全络合，以，半二甲酚橙为耀示剂，用硝酸标准滴定辫液回滴过量纳EDTA：8. 2. 2 分析步骤
8.2. 2. 1A 溶糖的制备
称取约0.5g试样（m，),精确至0.0001g，意于300mL烧杯中，用水润凝，益上表面血，从杯口加入40ml硝酸（1十1），在电炉上加热至沸并保持数滞至溶液体积约30mL，以少量水冲洗囊画耻及杯壁，用.JC/T 850-1999
中速滤纸过滤，并以胶头扫棒擦洗杯壁，将残滋全部转移到滤纸上，用热水冲洗残渣12～15次，避液及洗涤液保存于另一个300mL烧杯中。将滤纸及残渣一并移入铂中，灰化，于950～1000℃的高温下灼烧15~20min。冷却后，加入3～4g硼砂一碳酸钠混台熔剂（见3.9），用细玻璃棒将试样与熔剂混匀后，再在上面铺加一层混合熔剂，在950～1000℃的高溢下熔融20min。取出，放冷。将滤液及洗涤液加热至沸，并调整溶液体积约150mL，将竭放入烧杯中，整上表面血，继续加热。在微沸状态下，使熔块溶解。取出埚用水洗净，溶液冷至蜜温后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀此溶液A供测定三载化二铁、氧化钙、氧化筷用。8.2.2.2B溶液的制备
称取约0.3g试样（mz），精确至0.0001g，盘于银垢中，在750C的高温炉中灼烧2030min。取.。出，放冷加,入10g 氢年化钠熔剂(见 3.4),在 50C的高下熔融 40mim，取由,破冷。在 300mL 烧杯中，加入100mL水，加热至沸，然后将埚入烧杯中，整上表面血，加热，待熔块完全没出后取出均埚，用盐酸（1十5）及水洗净，在搅拌下加入20mL硝酸溶液，加热使溶液满，冷至毫温后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液B供测定三氧化二铁、氧化钙、氧化用。8.2.2.3试液测定
吸取2500mL溶液A（8.2.2.1)或50.00mL溶液B(8.2.2.2)，放人300mL晓杯中，加水至约150mL,用硝酸(1+1)和氨水(1+1)调整溶液pH至1~1.5(以精密pH试纸检验）。加入2激基水杨酸钠指示剂格液（见3:39），在搅拌下用EDTA标准滴定辫液（见_3.30）滴定到红色消失后，再过量1~2mL，搅拌井放1min。加入2~3滴半二甲酚橙指示剂溶液（见3.40），立即用硝酸秘标准游定窃液缓慢滴定至溶液由黄变为红色。
8.2.3结果表示
三氮化二铁的质量百分数X按式（15）计算Xpeos
式中，XFe%
Ta,o,X(Vi-K,XVi)XM
mX1000
一三氧化二铁的质量百分教，%：每囊升EDTA标雅滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数，mg/mLK：一-每畜升硝酸铋标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的恶升数：Vu—加入EDTA标准滴定榕液的体积，mL，——测定时消耗硝酸密标准满定溶液的体积,mLVaa-
8.2.2中试料的质量+g
全部试液与所分取溶液的体积比。9‘三氧化二铝的测定
9.1氧化量换法（标准法）
9.1.7方法提要
在 EDTA存在下,调溶液 pH6. 0,煮沸使铝及其他金属离子和 EDTA结合，以半二甲酚为指示剂，用船溶液回滴过量的EDTA，再加入氧化铵，煮梯置换铝一EDTA络合物中的EDTA，用锌标准裕液滞定置换出的 EDTA借此测定铝量。9. T. 2 测定步骤
在滴定三氧化二铁后的榕液（见8.2.2.3)中，加15mL苦杏仁酸溶液（见3.21)然后加入对铁铝过量10~15mLEDTA标准滴定溶液，用氨水（1+1)调整溶液pH至4左右(pH试纸检验），然后将溶液加热至70~80亡，再加入10mLpH6缓冲溶液（见3.17），并加热煮沸3~5min。取下，冷至宽温，加7~8半二甲酚橙指示剂溶液（见3.40），用Z酸铅标准滴定溶液<见3.33）滴定至由费色至红色（不记读数），然后立即向溶液中加入10mL氧化嵌溶液，并加热煮沸1~2mim，取下，至室温，补加2～3滴
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