【建筑材料行业标准(JC)】 铝酸盐水泥中全硫的测定-艾士卡法

ICS91.100.10
备案号：12760-2003
中华人民共和国建材行业标准www.bzxz.net
JC/T913—2003
铝酸盐水泥中全硫的测定
艾什卡法
Determinationoftotal sulfur contentin aluminate cement
Eschkamethod
(IS0334 : 1992 Solidmineral fuels;determination of total sulfur,Eschka method,NEQ)2003-09-20发布
2003-12-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
JC/T913—2003
本标准与ISO334：1992固体矿物燃料一全硫的测定一艾什卡法》的一致性程度为非等效。本标准与ISO334：1992《固体矿物燃料一全硫的测定一艾什卡法》的主要技术差异为：一称样量；
试剂量；
一沉淀时的酸度。
本标推由中国建筑材料工业协会提出。本标准由全国水泥标准化技术委员会归口。本标准起草单位：中国建筑材料科学研究院水泥科学与新型建筑材料研究所。本标准主要起草人：赵鹰立、刘玉兵、游良俭、王欣然、刘喜会，1范围
艾什卡法
铝酸盐水泥中金硫的测定
本标准规定了用艾什卡法测定铝酸盐水泥中的全硫。JC/T913—2003
本标准适用于全硫含册在0.05%～0.50%的铝酸盐水泥及制备上述水泥的熟料的测定2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T639化学试剂无水碳酸钠
GB/T9857化学试剂氧化镁
GB12573水泥取样方法
3试验的基本要求
3.1测定的次数
规定为两次，用两次试验平均值表示测定结果，进行测定的同时进行空白试验，并对测定结果加以校正。
3.2结果的表示
用“克（g）”表示质量，精确至0.0001g，分析结果均以百分数计，表示至小数二位。3.3灼烧
将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒盘的埚中，烘于。在氧化性气氛中慢慢灰化，不使火焰产生，灰化至无黑色颗粒后，放人马弗炉中，在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温，称盘。3.4恒盘
经第一次灼烧、冷却、称盘后，通过连续对每次15min的灼烧，然后用冷却、称盘的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量。3.5检查氯离子（硝酸银检验）
按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗滑斗的下端，用数毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在试管中，加几滴硝酸银溶液（见5.10)，观察试管中溶液是否浑浊。如果浑独，继续洗涤并定期检查，直至用硝酸银检验不再浑浊为止。4方法原理
将试样与艾什卡试剂混合后并灼烧，试样中硫转化为酸盐，之后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸的质量计算试样中全硫的含量：5试剂和材料
5.1分析过程中，只应使用蒸馏水或同等纯度的水，所用试剂应为分析纯和优级纯。5.2盐酸（HCl)：（1.18~1.19）g/cm。在业资料免费
JC/T913—2003
5.3氨水（NHH,0)：（0.90~0.91）g/cm或25%~28%5.4氧化镁（MgO）：化学纯轻质氧化镁（符合GB/T9857要求）。5.5碳酸钠（Na,CO,）：化学纯无水碳酸钠（符合GB/T639要求）5.6盐酸（1+1).
5.7氨水（1+1).
5.8氯化钡溶液（100g/L）：将100g二水氯化锁（BaCI·2HO）溶于水中，加水稀释至1L。5.9艾什卡试剂：将氧化镁（见5.4）与碳酸钠（见5-5）按21质量比混合，混合均匀并研细至粒度小于0.2mm后，保存在密闭容器中，每配制一批艾什卡试剂，应进行空白试验。5.10硝酸银溶液（5g/L）：将5g硝酸银（AgNO）溶于水中，加10mL硝酸，用水稀释至1L。5.11甲基红指示剂溶液（2g/L）：将0.2g甲基红溶于95%（V/V）100mL乙醇中6仪器与设备
6.1天平：不应低于四级，精确至0.0001g。6.2铂：带盖，容量（15~25）mL。6.3马弗炉：隔焰加热炉，在炉外围进行加热。应使用温度控制器，准确控制炉温，并定期进行校验。
6.4滤纸：无灰慢速定量滤纸@12.5cm，Φ11cm。6.5瓷埚：带盖，容量50mL。
7试样的制备
按GB12573方法进行取样，采用四分法缩分至约100g经0.08mm方孔筛筛析，用磁铁吸除筛余中金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过0.08mm方孔筛。将样品充分混匀后，装人带有磨口塞的瓶中并密封。
8试验步骤
8.1称取5g试样（ml），精确至0.0001g，置于瓷培埚中（见6.5)，再将10g艾什卡试剂（见5.9）置于瓷埚中，并混合均匀，
8.2将埚盖斜置于埚上放人马弗炉内，从室温逐渐加热到（800～850）℃，并在该温度下保持(1~2)h,
8.3将竭从炉中取出，冷却到室温，用玻璃棒将埚中的灼烧物仔细搅松捣碎，然后转移到400mL烧杯中。用热水冲洗世内壁，将洗液收集于烧杯中，再加人（100～150）mL热水，充分搅拌，并微沸(1~2)min.
8.4用慢速定量滤纸（@12.5cm）以倾泻法过滤，用热水冲洗3次，然后将残渣移人滤纸中，用热水仔细清洗至少10次，洗液总体积约为（250～300）mL。8.5向滤液中滴人2~3滴甲基红指示剂溶液（见5.11)，滴加盐酸（见5.6）至溶液垦红色，然后加人10mL盐酸（见5.6），将溶液煮沸直至澄清，在近煮沸状态下滴加10mL氯化钡溶液（见5.8），在（50～60）℃下保温4h，或常温下过夜8.6用慢速定盘滤纸（@11cm），过滤8.5的溶液，并用热水洗至无氯离子为止［用硝酸银（见5.10）检验1。
8.7将带沉淀的滤纸移人已恒量的铂中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度为（800～850)℃的马弗炉内灼烧（20～40）min，取出埚，在空气中稍加冷却后放人干燥器中，冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。
8.8空白试验：在不加试样的情况下，按试样分析的方法进行平行试验，操作按8.18.7进行，空2
白值为ms。
9结果计算
测定结果按式（1）计算：
(mz-mz）X0.1374
式中：S一一试样中全硫含量，百分含量，（%）；ml—试样质盘，单位为克，（g)；m.
一硫酸锁质量，单位为克，（g）；一空白试验硫酸钡质量，单位为克，（g）；0.1374——由硫酸锁换算为硫的系数。9.2允许差：0.02%。
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建材行业标准
铝酸盐水泥中金硫的测定
艾什卡法
Determination of total sulfur contentn aluminate cement
Eschka method
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中国建材工业出版社出版
建筑材料工业技术监督研究中心（原国家建筑材料工业局标准化研究所）发行新华书店北京发行所发行各地新华书店经售地矿经研院印刷广印剧
版权专用不得翻印
1/16印张1/2
开本880×1230
2字数12000
2003年12月第一版
反2003年12月第一次印刷
印数1—300
书号：1580159：056
编号：
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