【建筑材料行业标准(JC)】 建材用萤石化学分析方法

.ICS91.100.10
备案号：12758-2003
中华人民共和国建材行业标准
JC/T 911—2003
建材用萤石化学分析方法
Methods for chemical analysis of fluorspar for building materials industry2003-09-20发布
2003-12-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会准漫
各基准业济业票
JC/T911-2003
本标准参考ISO680：1990E《水泥试验方法一化学分析和GB5195—1985《氟石化学分析方法》有关内容进行制定的。
本标准结合我国建材行业的化学分析现状，将萤石主成分氟化钙的测定分为“标准法”和“代用法”并分别列章，便于在实际中选择应用。在有争议时，以标准法为准。本标准在附录中提供烧失量的测定方法，供水泥企业配料时采用。本标准的附录A为资料性附录。
本标准由全国水泥标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：中国建筑材料科学研究院水泥科学与新型建筑材料研究所，本标准主要起草人：王欣然、黄小楼、辛志军、郑朝华、王团云、王瑞海。本标准为首次发布。
本标准委托中国建筑材料科学研究院水泥科学与新型建筑材料研究所负责解释。JC/T911-2003
1、范围
2、规范性引用文件
3、试验的基本要求
4、试剂和材料
5、仪器与设备
6、试样的制备
7、氧化钙的测定（标准法）
8、氟化钙的测定（标准法）
9、三氧化二铁的测定（标准法）10、三氧化二铝的测定（标准法）11、氧化镁的测定（标准法）
12、二氧化硅的测定（标准法）13、氧化钾和氧化钠的测定（标准法）14、氟化钙的测定（代用法）
附录A：烧失盘的测定（资料性附录）自
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1范围
建材用董石化学分析方法
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本标准规定了建材用萤石化学分析方法。本标准适用于建材用萤石的化学分析。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T176—1996水泥化学分析方法GB/T2007.1—1987散装矿产品取样、制样通则手工取样3试验的基本要求
3.1试验次数与要求
每项测定的试验次数规定为两次。用两次试验平均值表示测定结果。分析前试样应于105℃~110℃烘2小时（h），然后贮存于干燥器中，冷却至室温后称样。在进行化学分析时，除烧失量的测定外，其他各项测定应同时进行空白试验，并对所测结果加以校正。
3.2质盘、体积、体积比、滴定度和结果的表示用“克”（g）表示质量，精确至0.0001g，滴定管体积用“毫升”（mL）表示，精确至0.05mL。滴定度单位用毫克/毫升（mg/mL）表示；溶液的体积比以三次测定平均值表示，滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位。各项分析结果均以百分数计，表示至小数二位。3.3充许差
本标准所列允许差均为绝对偏差，用百分数表示。同一试验室的允许差是指：同一分析试验室同一分析人员（或两个分析人员），采用本标准方法分析同一试样时，两次分析结果应符合允许差规定。如超出允许范围，应在短时间内进行第三次测定（或第三者的测定），测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合允许差规定时，则取其平均值，否则，应查找原因，重新按上述规定进行分析。不同试验室的允许差是指：两个试验室采用本标准方法对同一试样各自进行分析时，所得分析结果的平均值之差应符合允许差规定，如有争议应商定另单位按本标准进行仲裁分析。以仲裁单位报出的结果为准，与原分析结果比较，若两个分析结果之差值符合允许差规定，则认为原分析结果无误4试剂和材料
分析过程中，只应使用蒸馏水或同等纯度的水，所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。用于标定与配制标准溶液的试剂，除另有说明外应为基准试剂。所用酸或氨水，凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。
4.1盐酸HCl)：1.18g/cm2~1.19g/cm或36%~38%.4.2氢氟酸（HF）：1.13g/cm或40%。提益图
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4.3硝酸（HNO，）：1.39g/cm*~1.41g/cm或65%~68%硫酸（H,SO)：1.84g/cm或95%~98%。4.4
冰乙酸（CH,COOH)：1.049g/cm或99.8%。氨水（NH，·H,0)：0.90g/cm~0.91g/cm或25%~28%4.63
盐酸（1+1)，（1+5)。
硫酸（1+1)。
4.9乙酸（1+9)。
氨水（1+1)。
乙醇（C,HOH)：无水或95%（V/V)。4.11
4.12氢氧化钠(NaOH)。
4.13氢氧化钾溶液（200g/L）：将200g氢氧化钾（KOH）溶于水中，加水稀释至1L。贮存于塑料瓶中。
4.14含钙乙酸溶液：
称取1.5g碳酸钙（CaCO，），置于400mL烧杯中，盖上表面皿，加人150mL乙酸溶液（1+9），加热至沸膜，驱尽二氧化碳，冷至室温，再用乙酸溶液（1十9）稀释至500mL，摇匀。4.15碳酸铵溶液（100g/L）：将10g碳酸铵（（NH），CO）溶解于100mL水中。用时现配。4.16EDTA—Cu溶液：按EDTA标准滴定浴液Cc（EDTA）=0.015mol/L）（见4.29）与硫酸铜标准滴定溶液Ec（CuSO,）=0.015mol/L）（4.30）的体积比（4.30.2)，准确配制成等浓度的混合溶液。4.17pH3.0的缓冲溶液：将3.2g无水乙酸钠（CH,COONa）溶于水中，加120mL冰乙酸(CH,COOH)，用水稀释至1L，摇匀。4.18pH4.3的缓冲溶液：将42.3g无水乙酸钠（CHCOONa）溶于水中，加80mL冰乙酸(CH,COOH)，用水稀释至1L，摇匀.4.19pH10的缓冲浴液：将67.5g氯化铵（NH.CI）溶于水中，加570mL氨水（NH，·H,O），用水稀释至1L，摇勾。
4.20三乙醇胺(N（CH,CH,OH),)：（1+2).4.21酒石酸钾钠溶液（100g/L）：将100g酒石酸钾钠（C,H.KNaO。·4H,O）溶于水中，稀释至1L.4.22氢化钾（KCI)：颗粒粗大时，应研细后使用。4.23氟化钾溶液（150g/L）：称取150g氧化钾（KF·2H.O）于塑料杯中，加水溶解后，用水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。
4.24氯化钾溶液（50g/L）：称取50g氯化钾（KCI）溶于水中，用水稀释至1L。4.25氯化钾一乙醇溶液（50g/L）：将5g氧化钾（KCI）溶于50mL水中，加人50mL95%（V/V）乙醇(C,H,OH)，混匀.
4.26混合酸：
称取12.5g硼酸（HBO，），置于1000mL烧杯中，加人约100mL水，徐徐加人25mL硫酸，加热使其溶解，稍冷再加入250mL盐酸，用水稀释至1000mL。4.27氧化钾（K,0)，氧化钠（Na2O）标准溶液。4.27.1氧化钾，氧化钠标准溶液的配制称取0.792g已于130℃～150烘过2h的氛化钾（KC1）及0.943g已于130℃～150℃烘过2h的氮化钠（NaC1），精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，加水完全溶解后，移入1000mL容盘瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每亮升相当于0.5mg氧化钾及0.5mg氧化钠。4.27.2工作曲线的绘制
吸取每升含有0.5mg氧化钾及0.5mg氧化钠的标准溶液0；1.00；2.00；4.00；6.00；8.00；2
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10.00；12.00mL，分别放入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。将火焰光度计调节至最佳工作状态，按仪器使用规程进行测定。用测得的检流计读数作为相对应的氧化钾和氧化钠含量的函数，绘制工作曲线。
4.28碳酸钙标准溶液【c（CaCO,）=0.024mol/L）称取0.6g（m，）已于105℃C～110C烘过2h的碳酸钙（CaCO），精确至0.0001g，置于400mL烧杯中，加入约100mL水，盖上表面Ⅲ，沿杯口滴加盐酸（1+1）至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟。将溶液冷却至室温，移人250mL容证瓶中，用水稀释至标线，摇匀。4.29EDTA标准滴定溶液【c(EDTA）-0.015mol/L)4.29.1标准滴定溶液的配制
称取约5.6gEDTA（乙二胺四乙酸二钠盐）置于烧杯中，加人约200mL水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L，摇匀。
4.29.2EDTA标准滴定溶液浓度的标定吸取25.00mL碳酸钙标准溶液（4.28）于400mL烧杯中，加人约200mL水，加人适量的CMP混合指示剂（4.35），在搅拌下加人氢载化钾溶液（4.13）至出现绿色荧光后再过量2mL～3mL，以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。EDTA标准滴定溶液的浓度按式（1）计算：C(EDTA)
m×25×1000
250×V.X100.09
EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：式中：(EDTA)
一滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为旁升（mL）；m1-按4.28配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量，单位为克（g）；100.09——CaCO，的摩尔质量，单位为克每靡尔（g/mol）。4.29.3EDTA标准滴定浴液对各化学成分滴定度的计算(1)
EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氟化钙的滴定度分别按式(2)、（3)、（4)、（5)、（6）计算：TFe:0,=c(EDTA)X79.84
TAI,O,-c(EDTA)X50.98..
TCa0 =c(EDTA) X56.08..
TMgO=c(EDTA)X40.31..
TCaF,=c(EDTA) X78. 08 ....
式中：TFetO—每旁升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的衰克数，单位为毫克每毫升(mg/mL);
TAl,O,一一每毫升EDTA标准滴定浴液相当于三氧化二铝的毫克数，单位为毫克每旁升（mg/mL）；TCao-
每亮升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，单位为毫克每升（mg/mL）；一每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的峦克数，单位为意克每毫升（mg/mL）TCaF，一每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氟化钙的毫克数，单位为旁克每意升（mg/mL）；c(EDTA）—EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；79.84-
一（1/2Fe.O，）的摩尔质盘，单位为克每摩尔（g/mol)；50.98——（1/2Al,0,）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；56.08-
CaO的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；40.31-—MgO的嘛尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）：78.08-
CaF，的摩尔质盘，单位为克每摩尔（g/mol)）。4.30硫酸铜标准滴定溶液c（CuSO,)）=0.015（mol/L）JC/T911—2003
4.30.1标准滴定溶液的配制。
称取约3.7g硫酸铜（CuSO，·5H,O)，置于400mL烧杯中，加人约200mL水，使之溶解，再加4～5滴碗酸（1十1），用水稀释至1L，摇匀。4.30.2EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定从滴定管中缓慢放出10mL15mLEDTA标准滴定溶液（c（EDTA）=0.015mol/LJ（4.29）于400mL烧杯中，用水稀释至约150mL，加15mLpH4.3的缓冲溶液（见4.18），加热煮沸，取下稍冷，加5~6滴PAN指示剂溶液（见4.32)，以硫酸铜标准滴定溶液滴定至充紫色。EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比按式（7）计算：V
式中：K一每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA.标准滴定溶液的毫升数；一EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V.-
V，一滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。4.31氢氧化钠标准滴定溶液Cc（NaOH）=0.15mol/L）(7)
4.31.1标准滴定溶液的配制
将60g氢氧化钠（NaOH）溶于10L水中，充分摇匀，贮存于带胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶或塑料瓶内
4.31.2氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定称取约0.8g（mz）苯二甲酸氢钾（C.H，KO），精确至0.0001g，置于400mL烧杯中，加人约150mL新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酰呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加人6～7滴酚酞指示剂溶液（4.37）。用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式（8）计算：c(NaOH)
mz×1000
式中：c(NaOH）一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V.滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为升（mL）：mz-苯二甲酸氢钾的质盘，单位为克（g）;204.2苯二甲酸氢钾的率尔质盘，单位为克每摩尔（g/mol）。4.31.3氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按式（9）计算：TsiO=c(NaOH)X15.02..
式中：TsiO,一每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的态克数，单位为毫克每毫升（mg/mL）；c(NaOH)—NaOH标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；15.02-
（1/4SiO，）的糜尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。4.321-（2-吡啶偶氮）-2-禁酚（PAN）指示剂溶液（2g/L）：将0.2gPAN溶于100mL95%（V/V）乙醇(C,H,OH)中.
4.33甲基红指示剂溶液（2g/L）：将0.2g甲基红溶于100mL95%（V/V）乙醇（CH,OH）中。4.34磺基水杨酸钠指示剂溶液：将10g磺基水杨酸钠（C,H,O,SNa·2H,O）溶于水中；加水稀释至100mL.
4.35钙黄绿素一甲基百里香酚蓝一酚酸混合指示剂（简称CMP混合指示剂）：称取1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚与50g已在105℃烘干过的硝酸钾（KNO，）混合研细，保存在跨口瓶中
4.36酸性铬蓝K一萘酚绿B混合指示剂：称取1.000g酸性铬蓝K、2.500g酚绿B与50g已在105C烘干过的硝酸钾（KNO，）混合研细，保存在磨口瓶中。4
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4.37酚敲指示剂溶液：将1g酚酸溶于100mL95%（V/V）Z醇.（C，H,OH）中。4.38溴酚蓝指示剂溶液：将0.2g溴酚蓝溶于100mL乙醇（1+4）中。5仪器与设备
5.1天平：不应低于四级，精确率0.0001g。5.2银、瓷：带盖，容量15mL～30mL。5.3铂血：容量50mL~100mLl
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5.4马弗炉：隔焰加热炉，在炉瞪外围进行电加热。应使用温度控制器，准确控制炉温，并定期进行校验。
5.5滤纸：无灰的快速、中速、慢速三种型号滤纸。5.6玻璃容量器血：滴定管、容量瓶、移液管。5.7火焰光度计：带有768nm和589nm的干涉滤光片。6试样的制备
试样必须具有代表性和均匀性。取样按GB/T2007.1-1987进行。由试验室样品缩分后的试样不得少于100g，试样通过0.08mm方孔筛时的筛余不应超过15%。再以四分法或缩分器将试样缩减至约25g，然后研磨至全部通过孔径为0.08mm方孔筛，充分混匀后，装人试样瓶中，供分析用。其余作为原样保存备用。
7氧化钙的测定（标准法）
7.1方法提要
试样用含定量钙的乙酸溶液处理，使碳酸钙和硫酸钙溶解，经过滤分离后，溶液加氢氧化钾溶液使pH值至13以上，以三乙醇胺为掩蔽剂，用CMP混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，此为碳酸钙和硫酸钙中氧化钙的含量。7.2分析步骤
准确称取约0.25g试样（ms），精确至0.0001g，置于100mL烧杯中，加人1mL乙醇（见4.11）润湿，准确加人10.00mL含钙乙酸溶液（见4.14）.盖上表面ⅢL，摇动烧杯，使其分散.加热沸腾3min，保溢2min，立即用慢速滤纸过滤于300mL烧杯中，用温水冲洗烧杯和不溶4次，洗涤至溶液总体积40mL～50mL，滤液供测定氧化钙用，弃去滤纸和不溶渣。将烧杯中的浴液以水稀释至约250mL，加人5mL三乙醇胺（1+2）及适盘的CMP混合指示剂（见4.35）。在搅拌下加人氢氧化钾溶液（见4.13)，至出现绿色荧光后再过量5mL～8mL，用EDTA标准滴定溶液（见4.29）滴定至绿色荧光消失并呈现红色。随同试样做两份空白实验，取其平均值。若两份空白溶液所消耗的EDTA标准滴定溶液的差值大于0.10mL，需进行第三次空白实验。7.3结果表示
氧化钙的质盘分数XcaO按式（10）计算：TCaox(V,-V.)
mg×1000
式中：XcaO一氧化钙的质盘分数，%；1100=
TCaox (V,-V.)
TcaO-每旁升EDTA标准滴定洛液相当于氧化钙的毫克数，单位为旁克每旁升（mg/mL）；V—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为宽升（mL)；V。一一滴定随同试样所做二份空白试验消耗的EDTA标准滴定溶液的平均值，单位为毫升（mL)；试料的质盘，单位为克（g）。
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7.4允许差
同一试验室的允许差为：0.20%
不同试验室的允许差为：0.25%
8氟化钙的测定（标准法）
8.1方法提要
试样以氢氟酸一硫酸混合酸蒸发处理，溶解过滤后，滤液加氢氧化钾溶液使pH值为13以上，以三乙醇胺为掩蔽剂，用CMP混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定总钙量，差减氧化钙的量，计算氟化钙的质量分数。
8.2分析步骤
准确称取约0.5g试样（m），精确至0.0001g，置于铂Ⅲ中，加人2mL硫酸（1+1）及5mL氢氟酸，置于低温电炉上加热至三氧化硫白烟出现，近于时摇动铂血，以防溅失。然后再加人2mL硫酸（1+1），重新慢慢蒸发至三氧化硫白烟基本冒尽，加人30mLHCI（1+1），加热10min，将不溶渣用热水洗入400mL烧杯中，仔细用胶头擦棒擦洗净铂血，加水稀释至约150mL，然后将溶液加热煮沸10min～15min，再加人50mL水，加热搅拌使不溶渣溶解.稍冷后，用中速滤纸过滤于250mL容盘瓶中，用热水洗涤810次，冷却至室温后，加水稀释至标线，摇勾。弃去滤纸和不溶渣（不溶道般含有少武钡、铅的硫酸盐，可忽略不计）。此溶液供测定氟化钙、三氧化二铁（9.2）、三氧化二铝(10.2)、氧化镁（11.2）用。
吸取25.00mL试验溶液，放入400mL烧杯中，用水稀释至250mL，加人5mL三乙醇胺（1+2），及适量CMP混合指示剂（见4.35），在搅拌下加入氢氧化钾溶液（见4.13），至出现绿色荧光后过量5mL～8mL，用EDTA标准滴定溶液（见4.29）滴定至绿色荧光消失，并呈现红色，8.3结果表示
氟化钙的质量分数XcaF，按式（11）计算：XCaFr
TCFXV.X10×100-Xca0:×1.3923mX1000
_TCaF.XV,XcaOX1. 3923
式中：XcaF.
8.4允许差
氟化钙的质量分数，%；
-EDTA标准滴定溶液对氟化钙的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为竞升（mL）；试料的质量，单位为克（g）；
试样中氧化钙的质盘分数（见7.3），%；一氧化钙对氟化钙的换算系数；全部试验溶液与分取试验溶液的体积比。同一试验室的允许差为：0.30%；不同试验室的允许差为：0.40%，9三氧化二铁的测定（标准法）
9.1方法提要
在pH1.8～pH2.0、温度为60℃～70℃的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。
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9.2分析步骤
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从8.2试验液中，吸取50.00mL溶液放人300mL烧杯中，加水稀释至约100mL，用氮水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液pH值在1.8~2.0之间（用精密pH试纸检验）。将溶液加热至70℃，加10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液（见4.34)，以EDTA标准滴定溶液（见4.29）缓慢地滴定至亮黄色（终点时溶液温度应不低于60℃）。保留此溶液供测定三氧化铝（10.2）用。9.3结果表示
三氧化二铁的质量分数XFeOf按式（12）计算：TFe0XV.×5
mx1000
式中：XFe20,-
三氧化二铁的质盘分数，%，
TFe,o,xV.x0.5
TFe:O,一一每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的意克数，单位为毫克每毫升（mg/mL)；V——滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为衰升（mL)；m.
8.2中试料的质量，单位为克（g）；5——全部试验溶液与分取试验溶液的体积比，9.4允许差
同一试验室的允许差为：0.15%：不同试验室的允许差为：0.20%。10三氧化二铝的测定（标准法）10.1方法提要
于滴定铁后的溶液中，调整pH至3.0，在煮沸下以EDTA一Cu和PAN为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。
10.2分析步骤
向9.2中测完铁的溶液中加水稀释至约200mL，加人1~2滴溴酚蓝指示剂（见4.38），滴加氨水（1+1）至溶液出现蓝紫色，再滴加盐酸（1+1）至溶液出现黄色。加人15mLpH3.0的缓冲溶液（见4.17），加热煮沸并保持1min，加人10滴EDTA-Cu溶液（见4.16）及2~3滴PAN指示剂溶液（见4.26），用EDTA标准滴定浴液（见4.29）滴定至红色消失。继续煮沸，滴定，直至溶液经煮沸后，红色不再出现，呈稳定的亮黄色为止。10.3结果表示
三氧化二铝的质量分数XAl,O，按式（13）计算TAI,O,XV,X5
XAlo, -
m×1000
式中：XA10,
一三氧化二铝的质量分数，%；
TAl,O,XV,X0.5
（13)
TAl:O,一—每意升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，单位为毫克每落升（mg/mL)；V，——滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为意升（mL)；m
-8.2中试料的质量，单位为克（g）；5—一一全部试验溶液与分取试验液的体积比，10.4允许差
同一试验室的允许差为：0.20%；不同试验室的允许差为：0.25%。11氧化镁的测定（标准法）
11.1方法提要
基标准行
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在pH10的溶液中，以三乙醇胺、酒石酸钾钠为掩蔽剂，用酸性铬蓝K一萘酚绿B混合指示剂，以EDTA标准滴定溶液滴定：
11.2分析步骤
从8.2试验溶液中吸取25.00mL溶液放入400mL烧杯中，加水稀释至约200mL，依次加入1mL酒石酸钾钠（见4.21）和5mL三乙醇胺（1十2），搅拌。然后加人25mLpH10级冲溶液（见4.19）及适量的酸性铬蓝K一素酚绿B混合指示剂（见4.36），以EDTA标准滴定溶液（见4.29）滴定，近终点时应级慢滴定至纯蓝色。
11.3结果表示
氧化镁的质量分数XMo按式（14）计算：0- TmoX (VV) X10×100- TmoX (Vo-V),Xmro
m,X1000
式中：XMO
氧化镁的质量分数，%；
一每塞升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，单位为毫克每毫升（mg/mL.）：V，—按8.2测定氟化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为亮升（mL）；V1。--滴定钙、镁总量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积（8.2)，单位为毫升（mL)；m—8.2中试料的质量，单位为克（g）；10一全部试验溶液与分取试验洛液的体积比。11.4允许差
同一试验室的允许差为：含量<2%时，0.15%；含盘>2%时，0.20%。
不同试验室的允许差为：含盘<2%时，0.25%；含量>2%时，0.30%。
12二氧化硅的测定（标准法）
12.1方法提要
在有过盘的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾（K,SiF。）沉淀。经过滤、洗涤及中和残余酸后，加沸水使氮硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸。然后以酚醛为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。12.2分析步骤
准确称取约0.5g试样（ms），置于银中，加人6g～7g氢氧化钠，盖上甘盖并稍留缝隙。放人高温炉中，由低温升至650℃700℃，熔融15min。取出后立即用钳夹持埚摇动并旋转，使熔融物均勾地附着于塔内壁.稍冷后立即将培埚置于300mL的塑料烧杯中，加人100mL沸水，盖上表面血.待熔块完全浸出后，用热水洗净圾，然后在搅拌下加入25mL30mL盐酸和1mL硝酸。用热盐酸溶液（1+5）洗净埚和盖。溶液冷却至室温。将溶液转移入250mL容量瓶后，迅速用水稀释至标线并摇匀，立即将浴液倒人另一干燥塑料烧杯中，吸取50.00mL制备的试验溶液，放人300mL塑料烧杯中，加入10mL15mL硝酸，搅拌，冷却至30℃以下。然后加人10mL氟化钾（见4.23），加入固体氯化钾（见4.22），仔细搅拌至饱和并有约1g～2g化钾析出。放置15min～20min，用中速滤纸过滤，塑料杯及沉淀用氯化钾水溶液（见4.24）洗涤3次。将滤纸连同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL氮化钾一乙醇溶液（见4.25）及1mL酚献指示剂（见4.37），用氢氧化钠溶液（见4.31）中和未洗净的酸，仔细搅拌滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色。然后加人200mL沸水（煮沸并用氢氧化钠溶液中和至酚酸量微红色），用氢氧化钠标准滴定溶液（见4.31）滴定至微红色。12.3结果表示
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二氧化硅的质量分数XsiO，按式（15）计算：rsio,xVux5
ms1000
式中：Xsio.
二氧化硅的质量分数，%；
TsiO,×VuX0.5
JC/T911--2003
（15）
TsiO，—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的牵克数，单位为旁克每毫升（mg/mL）；Vn一滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；ms试料的质量，单位为克（g),
5一全部试验浴液与分取试验溶液的体积比12.4允许差
同一试验室的允许差为：0.20%：不同试验室的允许差为：0.25%。13氧化钾和氧化钠的测定（标准法）13.1方法提要
试样经氢氟酸一一硫酸蒸发处理除去硅，用热水没取残渣，以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁。滤液中的钾、钠用火焰光度计进行测定。13.2分析步骤
称取约0.2g试样（m），精确至0.0001g，置于铂血中，加少量水润湿，加人5mL～7mL氢氟酸和15～20滴硫酸（1十1），放人通风橱内电炉上缓慢加热，蒸发至干，近干时摇动铂血以防溅失，至白色浓烟完全逸尽后，取下冷却至室温。加人适量热水，压碎残渣使其溶解，加1滴甲基红指示剂溶液（见4.33），用氨水（1十1）中和至黄色，再加人10mL碳酸铵溶液（见4.15），搅拌，然后放人通风橱内电炉上低温加热20min～30min，用快速滤纸过滤，以热水洗涤，滤液及洗液盛于100mL容量瓶中，玲却至室温。用盐酸（1十1）中和至溶液呈微红色，用水稀释至标线，摇匀。将火焰光度计调节至最佳工作状态，按仪器使用规程进行测定。在工作曲线（见4.27.2）上分别查出每100mL试验溶液中氧化钾和氧化钠的质量（m）和（m，）13.3结果表示
氧化钾和氧化钠的质量分数XKO和XNaO按式（16）和（17）计算：m×1000×100=m,X0.1
式中：XK0—氧化钾的质量分数，%；XNaO—氧化钠的质量分数，%；
m.试料的质量，单位为克（g)；mg
m，——100mL测定溶液中氧化钾的质量，单位为亮克（mg）；mg
13.4允许差
100mL测定溶液中氧化钠的质量，单位为毫克（mg）。同一试验室的允许差为：氧化钾与氧化钠均为0.10%；不同试验室的允许差为：氧化钾与氧化钠均为0.15%。14化钙的测定（代用法）
14.1方法提要
（16）
（17)
试样用含钙乙酸溶液处理，使碳酸钙和硫酸钙溶解，经过滤分离后，不溶渣用盐酸一硼酸一硫酸9
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