【建筑材料行业标准(JC)】 绝热材料中可溶出氯化物、氟化物、硅酸盐及钠离子的化学分析方法

中华人民共和国建材行业标翟
JC/T618-1996
绝热材料中可溶出氯化物、氟化物、硅酸盐及钠离子的化学分析方法1996-02-06发布
国家建筑材料工业局发布
1996-08-01实施
W1范围
中华人民共和国建材行业标准
绝热材料中可溶出氯化物氟化物、硅酸盐及钠离子的化学分析方法JC/T 618—1996
本标准规定了绝热材料中可溶出氧化物，氟化物，硅酸盐及钠离子的化学分折方法。本标摊适用于矿物棉及其制品，也适用于其他绝热材料，2—般规定
2.1采样时必须戴上干净的聚乙烯手套，以避免汗渍污染试样。2.2试样必须放在无污染的环境中保持干燥。2.3所有设备和工具必须无氟化物、氟化物、硅酸盐、钠离子和酸碱污染。2.4分析试样应于105～110℃烘箱中烘干不少于1h.在干燥器中冷却至室温后称量，2.5分析用水应为燕水或能满足要求的去离子水，所用试剂应为分析纯或优级纯，标准溶液应为基准试剂。
3试液制备
3.1称取 10.0士0.1g试样（硅酸钙等固体试样可参照ASTMC871标准),撕成 1.6~3.2mm厚置于1000mL烧杯中.加入500mL水，称重并记下试料，烧杯和水的总质量。加盖后置于电炉上加热点沸，不断搅拌，并保持30min士1min。取下，迅速冷却，用滤纸摄干烧杯外的水，加水至等于原始总质量，搅拌均勾，静置。
3.2转移除固体之外的液休至干燥的聚乙烯瓶中，此溶液为试液A，待测。4分析方法
4. 1氧化物的测定
4.1.1方法提要
在一定的条件下，氧离子能定量地罩换出硫鼠酸汞中的硫氰酸根，与三价铁离子生成有色配含物，从而间接地测出氟离子含量。
4.1.2试剂与仪器
t）硝酸：1-1;免费标准bzxz.net
b）硝酸铁30g硝酸铁溶于 40 mL水中,加60 mL(1+1)硝酸：c）碰氰酸汞：溶解 0. 5 g硫氰酸汞于 100 mL95%甲醇中,过滤于棕色瓶内,备用：d）氯标准溶液：称取 0. 1649 g士0. 0001 & 经 600℃灼烧 1 h 的氯化钠溶于 1 L 水中,此溶液含氯0.1 mg/mL;
e）721型分光光度计或类似性能分光光度计：f）高速离心机。
4.1.3氯工作曲线的绘制
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JC/T 618-1996
于一组100mL容量瓶中，加人50mL水，然后分别加入0.00、1.Q0.2.00、3.00、4.00、5.00mL氟标准溶液，加入3.00ml,硝酸、5.00mL硝酸铁溶液和1.00mL硫氰酸汞溶液，用水稀释至刻度、勾。在常温下放置10min，用30mm比色血，以试剂空白为参比，在波长460nm处测定标准比色溶液的吸光度，按测得的吸光度与标准比色溶液浓度的关系绘制工作曲线。4.1.4分析步骤
吸取试液A50.00ml,置于100mL容量瓶中，如入3.00mL硝酸，5.00mL硝酸铁溶液，1.00ml蔬鼠酸乘溶液，再用水稀释至刻度，摇匀。在常温下放置10min，试液经高速离心（1000r/min，3min），吸取上清液，用30mm比色血，以试剂空白为参比，在波长460nm处，测其吸光度。从T.作曲线上查得试料比色溶液中氧隔子的浓度。4. 1.5结果计算
氯化物（以CI表示）的质量分数按公式(1)计算：Te
V, cX100-Vii
ml×%×1000
式中：W氯化物的质量分数.%：
V，-试料比色辫液的体积mL；
c——从工作曲线上查得比色溶液中氯离子的浓度.mg/mL：m1-—试料的质量g。
所得结果应表示至四位小数。
4.2氟化物的测定
4.2.1方法提要
试料经水溶后，吸取试液50.00mL，过滤于100mL容量瓶中用依来铬青R和铬盐进行显色分光光度法测氟。
4.2.2试剂与仪器
a）硝酸锆：称取0.215giZr(NO,)5H20],用少量水溶解，加入700mL密度1.19的盐酸，用水稀释至1工、于棕色瓶中，保存在暗处·备用：b）依来铬R（铬青R)溶液：称取1.35g依来铬青R(CzHNaO,S），用水稀释室1L；c）氟标准溶液，称取经120℃烘干不少于2h的氟化钠（优级纯）0.2210g土0.0001名·置于塑料杯中，加水熔解，转入1L容量瓶中，用水稀释至标线，播匀。立即转人干燥的塑料瓶中，此溶液含0.1mg/mL:
过）721型分光光度计或类似性能分光光度计。4.2.3氧工作曲线的绘制
于一组100mL容量瓶中.先加人约40mL水，然后分别加人0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL氟标准溶液，用移液管分别入10mL硝酸错溶液和10mL依来铬青R溶液，用水稀释至标线，摇勾。于分光光度计上，用30mm比色血，在波长550nm处测其吸光度，按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。
4.2.4分析步骤
吸取试液A50.00mL.过滤于100mL穿量瓶中加人10.00ml.硝酸锆，然后按4.2.a步骤进行从工作曲线上查得试料比色溶液中氟的浓度。4.2.5结果计算
氟化物（以F\表示>的质量分数按公式（2)计算：Va.s X 100
X 1009
w.bzsosocom式中：w一一氟化物的质量分数%+JC/T618-1996
V一一试料比色溶液的体积，mL
C——工作曲线上查得试料比色溶中氟的浓度，mg/mLmg-—试料的质量，B。
所得结果应表示至四位小数。
4.3酵酸盐的测定
4.3.1方法提要
永溶性硅酸盐用硅钼蓝分光光度法测定硅酸根的含量。4.3.2试剂与仪器
a）醇：95%;
b）盐酸：1+l:
c）盐酸，1mol/L;
d）氢氧化钠溶液：100g/L，贮于塑料瓶中e）氟化钾溶液：20g/L，贮于塑料瓶中，f）硼酸溶液：20g/L；
g）钼酸铵［(NH)Ma,O·4H,OJ溶液；80g/L.过滤后贮于塑料瓶中，h）抗坏血酸溶液：20g/I，，用时现配1）二氧化硅标准溶液：
称取0.1000g士0.0001g预先经1000灼烧不少于1h的高纯（99.99%）石英了铂娲中，加入1.5名无水碳酸钠（优级纯），混匀.再加0.5多无水碳酸钠铺在表面，盖上堆盖，先低温加热，逐渐升高温度至1000C，熔至透明熔体，继续熔融35min，冷。用热水浸取熔块习：300mL料瓶中，加入150mL沸水，搅拌使其溶解（此时溶液应清亮），冷却。移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀后立即转移到塑料瓶中，贮存备用。此溶液含二氧化硅0.1mg/mLj）对硝基酚指示剂：5g/L乙醇溶液k）721型分光光度计或性能类似分光光度计。4.3.3二氧化硅工作线的绘制
于，一组100mL容量瓶中，加人5mL盐酸和20mL水，摇勺分别加入0.00.1.00.2.00.3.004.00,5.00mL二氧化硅标准溶液，加入8mL乙醇，4mL钼酸铵溶液，擦匀。于常温下放置15mi1,加人15mL盐酸（b）用水稀释至约90mL，加入5mL抗坏血酸溶液.用水稀释至标线，摇匀。1h后.于分光光度计上，用5mm比色Ⅲ，以试剂空自为参比，在波长700nm处测定标准比色溶液的吸光度，按测得的吸光度与标准比色溶液浓度的关系绘制工作曲线。4.3.4分析步骤
吸取试液A10.00mL，过滤于100mL塑料杯中，加入5mL化钾溶液，摇匀。放置10min后，加入5mI，硼酸溶波和一滴对硝基酚指示剂，滴如氧氧化钠溶液至试液变黄，加人5mL盐酸（c），转入100mL容量瓶中，加入8mL乙醇。然后接4.3.3步骤进行。从工作曲线.上查得试料比色溶液中二氧化硅的浓度。
4.3.5结果计算
硅盐（以硅酸根表示）的质量分数接公式（3）计算：te
V.-cs X100
×1000
ngx500
就中，w一硅酸盐的质最分数，%：V. *ca × 1. 266
JC/T618-1996
从工作曲线上查得试料比色溶波中二氧化硅的浓度，mg/mL；n—试料的质量，g
一二氧化硅换算为硅酸根的系数。1.266-
所得结果应表示至二位小数。
4.4钠离子的测定
4.4、1方法提要
试料经水溶后，在微酸性溶液中，用原子吸收分光光度计或火焰光度计，内插法测定钠。4.4.2试剂与仪證
a）盐酸，1+1：
b）氧化钠标准储备溶液：
称取0.9429g士0.0001预先经600C灼烧半小时的氯化钠（基准试剂）溶于水，移入500mL容量瓶中。用水稀释至标线，摇勺。贮于塑料瓶中。此溶液含钠1mg/mL，）氧化钠标准稀释溶液：
取氧化钢标准储备溶液50.00mL.于500mL容最瓶中，用水稀释至标线.摇匀。忙于塑料瓶中。此溶液含钠0.1mg/mL；
d）氧化钠琴考标雅系列溶液：
于一组100mL容量瓶中，加人50mL水和4mL盐酸，分别加入0.00.0.50、1.002.00、3.00、1.00.5.00mL氧化钠标准稀释溶液.用水稀释至标线，摇勾.移入塑料瓶中，此溶波含钠分别为0、0.0005,0.001,0.002,0.003.0.004.0.005mg/mL:e）原子吸收分光光度计或火焰光度计。4.4.3分析步骤
吸取试液A50.00mL，过滤于100aL容量瓶中，加入4mL盐酸，用水稀释至标线.摇勺。将仪器预热20min并调至最佳工作状态，在波长589.0nm处，以试剂空白为参比，用内插法测定试液和两个对照的氧化钠参考标溶液的吸光度。4.4.4结果计算
试激中氧化钠浓度按公式(4)计算：C = CEl-
An.- Anl(cma - cwl)
式中：C4-——城化钠浓度，mg/ml.1C标1vC拆2——分别为氧化钠参考标准溶藏的浓度，mg/mI.；Am1、A2———分别为C饿1G期g的吸光度；A——试液的吸光度。
钠离子的质量分数按公式(5)计算：
V. +c+ X 100
V.-c- x 0.7419
X 0. 7419 -
X 1000
式中，W—钠离子的质量分数，%；V—-试液的体积+mL;
c.——试液测出的浓度，mg/mL，n—试料的质量·名，
0.7419——氧化钠换算为钠离子的系数。所得结果应表示至三位小数。
wW.分析结果允许差值
分析结果允许差值按表1规定
分析项目
JC/T 6 18-19 9 6
含景范围
0. 0010, 01
0.001~0.01
附加说明：
本标准由国家建筑材料工业局南京玻璃纤维研究设计院负责起草。本标准主要起尊人：李辉仁、想案萍。充允许差值
中华人民共和国
建材行业标准
绝热材料中可溶出氟化物、氟化物、硅酸盐及钠离子的化学分析方法JC/T 6 18—1 9 9 6
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机械科学研究院标准出版中心印刷权专有不得翻印
开本880×12301/16印张1/2字数10.心001996年8月第一版1996年8月第一次印刷定价4.00先
印数上—300
编号1007
JC/T
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