【建筑材料行业标准(JC)】 绝热材料中可溶出氯化物、氟化物、硅酸盐及钠离子的化学分析方法

中华人民共和国建材行业标准
JC/T618-1996
绝热材料中可溶出氯化物、氟化物、硅酸盐及钠离子的化学分析方法1 9 9 6-0 2-0 6 发布
国家建筑材料工业局
1996-0 8-01实施
1范围
中华人民共和国建材行业标准
绝热材料中可溶出氯化物氟化物、硅酸盐及钠离子的化学分析方法JC/T618—1996
本标准规定了绝热材料中可溶出氟化物、氟化物、硅酸盐及钠离子的化学分折方法。本标摊适用于矿物棉及其制品，也适用于其他绝热材料，2—般规定
2.1采样时必须戴上干净的聚乙烯手套，以避免汗渍污染试样。2.2试样必须放在无污染的环境中保持干燥。2.3所有设备和工具必须无氟化物、氟化物、硅酸盐、钠离子和酸碱污染。2.4分析试样应于105～110℃烘籍中烘干不少于1h.在干燥器中冷却至室温后称量，2.5分析用水应为燕水或能满足要求的去离子水，所用试剂应为分析纯或优级纯，标准溶液应为基准试剂。
3试液制备
3.1称取10.0士0.1g试样（硅酸钙等固体试样可参照ASTMC871标准),撕成1.6～~3.2mm厚置1000mL烧杯中.加入500mL水，称重，并记下试料，烧杯和水的总质量。加盖后置于电炉上加热点沸，不断搅拌·并保持30班1主1m拉。取下，选速冷却，用滤纸擦干烧杯外的水，加水至等于原始总质量，搅拌均勾，静置。
3.2转移除固体之外的液休至干燥的聚乙烯瓶中，此溶液为试液A，待测。4分析方法
4. 1 氧化物的测定
4.1.1方法提要
在一定的条件下氧离子能定基地罩换出硫氧酸手中的硫氧醛根，与三价铁离手生成有色配含物，从而间接地测出氟离子含量。
4.1.2.试剂与仪器
a）硝酸：1-1;
b）硝酸铁：30g硝酸铁溶于40mL水中，加60mL（1+1)硝酸；c）碰氰酸汞：溶解 0. 5 g硫氰酸汞于 100 mL95%甲醇中,过滤于棕色瓶内,备用：d）氯标准溶液：称取 0. 1649 g士0. 0001 & 经 600℃灼烧 1 h 的氯化钠溶于 1 L 水中,此溶液含氯0.1 mg/mL;
e）721型分光光度计或类似性能分光光度计：f）高速离心机。
4. 1.3氯工作曲线的绘制
国家建筑材料工业局1996-02-06批准万蝎粗
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1 9 9 6-0 8-0 1 实施
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JC/T 618-1996
于一组100mL容量瓶中，加人50mL水，然后分别加人0.00、1.00.2.00、3.00、4.00.5.00mL氟标准溶液，加入3.00ml,硝酸、5.00mL硝酸铁溶液和1.00mL硫氰酸汞溶液，用水稀释至刻度、勾。在常温下放置10min，用30mm比色血，以试剂空白为参比，在波长460nm处测定标准比色溶腋的吸光度，按测得的吸光度与标准比色溶液浓度的关系绘制工作曲线。4.1.4分析步骤
吸取试液A50.00mL.,置于.100mL容量瓶中，加入3.00mL硝酸，5.00mL硝酸铁溶液，1.00ml蔬鼠酸乘溶液，再用水稀释至刻度，摇匀。在常温下放置10min，试液经高速离心（1000r/min，3min），吸取上清液，用30mm比色血，以试剂空白为比，在波长460nm处，测其吸光度。从T作曲线上查得试料比色浴液中氧隔手的浓度
4. 1.5结果计算
氯化物（以CI\表示）的质量分数按公式(1)计算：E
V, + c1× 100 - Vi=91
m×500×
式中：W氯化物的质量分数.%：
V.-试料比色辫液的体积，mL；
「从工作曲线土查得比色溶液中氮商子的浓度.mg/mLGi
试料的质量+g。
所得结果应表示至四位小数。
4.2氟化物的测定
4.2.1方法提要
试料经水溶后，吸取试液50.00mL，过滤于100mL容量瓶中用依来铬青R和铬盐进行显色分光光度法测氟。
4.2.2试剂与仪器
a）硝酸锆称取0.215gLZr(NO,)5H,0],用少量水溶解，加入700mL密度119的盐酸，用水稀释至1工此于棕色瓶中，保存在暗处·备用：b）依来铬青R（铬青R)溶液：称取1.35g依来铬青R(Cz,H;Na,O,S)，用水稀释至1L；c）氟标准溶液，称取经120C烘干不少于2h的氟化钠（优级纯）0.2210g土0.0001名置于塑料杯中，加水熔解，转入1L容量瓶中，用水稀释至标线，播匀。立即转人干燥的塑料瓶中，此溶液含0.1mg/mL:
d）721型分光光度计或类似性能分光光度计。氧工作曲线的绘制
于十组100mL容量瓶中.先加人约40mL承，然后分别加人0.00、1.00、2.00、3,00、4.00、5.00mL氟袜准溶液，用移液管分别入10mL硝酸错溶液和10mL依来铬青R溶液，用水稀释至标线，摇勾。于分光光度计上，用30 mm比色血，在波长550mm处测其吸光度，按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。
4.2.4分析步骤
吸取试液A50.00mL.过滤于100mL穿量瓶中加10.00ml.硝酸锆，然后按4.2.3步骤进行，从工作曲线上查得试料比色溶液中氟的浓度。4.2.5结果计算
氟化物(以F\表示>的质量分数按公式(2)计算：Va. X100
X 10009
式中：w一一氟化物的质量分数，%，V一一试料比色溶液的体积，mL
JC/T618-1996
C——工作曲线上查得试料比色溶中氟的浓度，mg/mLmg-试料的质量+B。
所得结果应表示至四位小数。
4.3硅酸盐的测定
4.3.1方法提要
永溶性硅酸盐用硅组蓝分光光度法测定硅酸根的含量。4.3.2试剂与仪器
a）z醇；95%；
b）盐酸：1+1：
c）盐酸，1mol/Lt
d）氢氧化钠溶液：100g/L，贮于塑料瓶中e）氟化钾溶液：20g/L、贮于塑料瓶中，f）硼酸溶液：20g/L
g）钳酸鞍［(NH)Ma,O·4H.O了溶液：80g/L.过滤后贮于塑料瓶中，h）抗坏血酸溶液：20g/I.，用吋现配+1）（二氧化硅标准溶液：
称取0.1000g士0.0001g预先经1000购烧本少手1h的高纯（99.99%）石了铂地娲中，加入1.5名无水碳酸钠（优级纯），混匀.再加0.5无水碳酸钠铺在表面，盖上堆盖，先低温加热，逐渐升高温度至1000C，熔至透明熔体，继续熔融35min，冷。用热水浸取熔块习：300mL料瓶中，加入150mL沸水，搅拌使其溶解（此时溶液应清亮），冷却。移入1L容量瓶中用水稀释至标线，摇匀后立.即转移到塑料瓶中，贮存备用。此溶液言二氧化硅0.1ug/mlj）对硝基酚指示剂：5g/L乙醇溶液k）721型分光光度计或性能类似分光光度计。4.3.3二载化工件曲线的给制
于：一组100mL容量瓶中，加人5ml盐酸和20mL水，摇匀.分别加入0.00.1.00、2.00、3.00，4.00,5.00mL二氧化硅标准溶液，加入8mL乙醇.4mL钼酸铵溶液，摇匀。于常温下放置15mi1加人15mL盐酸（b）用水稀释至约90mL，加入5mL抗坏血酸溶液.用水稀释至标线，摇匀。1h后.于分光光康计士，用5mmr比色册，以试剂空自为费比，在波长700nm处测定标准比色溶液的吸光度，按测得的吸光度与标准比色溶液浓度的关系绘制工作曲线。分析步骤
吸试液A10.00mL，过滤于100mL塑料杯中，加入5ml.瓶化钾溶液，摇匀。放置10mim后，加入5mI，调酸溶波和一滴对硝基酚指示剂，滴加氢氧化钠溶液室试液变黄，加人5mL盐酸（c）.转入100mL容量瓶中，加入8mL乙醇。然后按4.3.3步骤进行。从工作曲线.上查得试料比色溶液中二氧化硅的浓度。
4.3.5结巢计算
硅盐（以硅酸根表示）的质量分数按公式（3）计算：te
V.-c,X100
mg×500
就中，w—硅酸盐的质最分数，%：V-——试料比色溶液的体积.mL
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V.ca × 1. 266
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-从工作曲线上查得试料比色溶波中二氧化硅的浓度，mg/mL；n：—试料的质量，g
一二氧化硅换算为硅酸根的系数。1.266-
所得结果应表示至二位小数。
4.4钠离子的测定
4.4.1方法提要
试料经水溶后，在微酸性溶液中，用原子吸收分光光度计或火焰光度计，内插法测定钠。4.4.2试剂与仪證
a）盐酸，1+I：
b）氧化钠标准储备溶液：
称取0.9429g士0.0001g预先经600℃灼烧半小时的氯化钠（基准试剂）溶于水，稀入500mL容量瓶中。用水稀释至标线,播匀。贮于塑料瓶中。此溶液含钠 mg/mL，）氧化钠标准稀释溶液：
取氧化钢标准储备溶液50.00mL.于500mL容最瓶中，用水稀释至标线.掘匀。忙于塑料瓶中。此溶液含钠0.1mg/mL；
d）氧化钠数考标准紊列溶浓：www.bzxz.net
于一组100mL容量瓶中，加入50mL水和4mL盐酸，分别加入0.00.0.50、1.00、2.00、3.00、1.00.5.00mL氧化钠标准稀释溶液.用水稀释至标线，摇勾。移入塑料瓶中，此溶液含钠分别为0、0.0005,0.001.0.002,0.003.0.004.0.0n5mg/mle）原子吸收分光光度计或火焰光度计。4.4.3分析步骤
吸取试液A50.00mL，过滤于100taL容量瓶甲加人4mL盐酸，用水稀释至标线.摇勺，将仪器预热21min并调至最违作状悉，存波长589.0nm处，以试剂空白为参比，用内插法测定试液和两个对照的氧化钢参考标准溶被的吸光度。4.4.4结果计算
试液中氧化钠浓度按公式(4)计算：C = CEl-
式中：C4-—械化钠浓度,mg/mL.!AnAnl(C
一分别氧化钠参考标准溶减的浓度，m/ml分别为c饿1期：的吸光度；
A小A2
一试液的吸光度。
钠商子的质量分数按公式（5)计算e
V. +c+ X 100
式中，W—钠离子的质量分数，K；V—\-试液的体积+mL;
c.——试液测出的浓度，mg/mL，n—试料的质量·名，
V.-c- × 0.7419
X 0. 7419 -
X 1000
0.7419——氧化钠换算为钠离子的系数。所得结果应表示至三位小数。
分析结果允许差值
分析结果允许差值按表1规定，
分析项目
JC/T 6 18--19 9 6
含最范
0. 0010, 01
0. 01~0.10
0.001~0,01
0. 01 ~0. 1
附加说明：
本标准由国家建筑材料工业局南京玻璃纤维研究设计院负责起草。本标准主要起草人：李辉仁、嬰安萍。提角
紅瘦张科5鳍
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充允许差值
种饼冬難藕跖
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中华人民共和
建材行业标准
绝热材料中可溶出氟化物、氟化物、硅酸盐及钠离子的化学分析方法JC/T 618-1996
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开本880×12301/16印张1/2字数10.心001996年8月第一版 1996年8月第一次印刷印数上—300
定价4.00元
编号1007
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