【轻工行业标准(QB)】 果葡糖浆及其试验方法

中华人民共和国行业标准
果葡糖浆及其试验方法
QB/T1216—91
本标准理化指标参照日本JAS农林水产省告示第208号一1980。试验方法中，固形物含量参照采用ISO1743—1982,DE值参照采用ISO5377—1981,硫酸灰分参照采用ISO58091982,果糖含量、PH值、色度、透光度参照采用JAS农林水产省告示第208号一1980。主题内容与适用范围
本标准规定了42型果葡糖浆产品的技术要求、检验规则、标志、包装、运输、贮存及其试验方法。
本标准适用于淀粉质原料,用酶法或酸酶法水解制得高DE值的糖液,再经葡萄糖异构酶转化而得的果葡糖浆。
2引用标准
GBn240
GB4789
GB5009
GB7718
GB8170
包装储运图示标志
淀粉糖卫生标准
食品卫生检验方法微生物学部分食品卫生检验方法理化部分
食品标签通用标准
数字修约规则
3技术要求
3.1感官指标
3.1.1色泽
无色或淡黄色，清亮透明，无肉眼可见杂质。3.1.2香气
具有葡萄糖、果糖的纯正香气,无异臭。3.1.3滋味
甜味纯正，无异味。
理化指标
见表1。
卫生指标
见表2。
固形物含量,%(m/m)
果糖含量,%(对固形物)
DE值,%
透光度，%
硫酸灰分,%
砷(以AS计)
铅(以pb计),
二氧化硫（以so2计),g/ kg
氰化物(以HCN计),mg/kg1
(以木薯为原料者)
细菌总数，
大肠菌群，
个/gl
个/100glwww.bzxz.net
致病菌(系指肠道致病菌
及致病性球菌）
检验规则
4.1验收
≤1500
不得检出
4.1.1凡同一生产厂名、同一产品名称、同一规格、同一商标及批号，并具有同一质量证明书的果葡糖浆产品视为一批。4.1.2产品应由生产厂的质量检测部门按本标准规定对其生产的产品进行逐批检验，产品应附有质量检验部门签署的质量合格证，不合格的产品一律不得出厂。4.1.3受货方有权按本标准规定,从交付的该产品中抽样进行检验。检验结果，若理化指标或卫生指标有一项不符合规定，可重新抽取同批样品进行复验，若仍不合格，则该批产品为不合格品。
4.1.4、当供需双方对产品质量发生争议时，可请上级法定质量检验部门进行仲裁，费用由败诉方承担。
4.2取样
4.2.1每批果葡糖浆产品的检验可按表3、表4抽取样本。表3
批量范
取样本数
抽取单位包装数
100以下
100~250
251~500
500以上
注：“单位包装数”系指大包装中的最小包装单位。表
50以下
50~100
100以上
槽车装产品每车必检。
抽取样本数
桶装和槽车装产品须从液面10cm以下处抽取样品。取样器必须符合食品卫生标准。槽车装产品每份取样量不得少于2kg；桶装产品每份取样量不得少于1kg。4.2.4
4.2.5抽取的样品混匀后分作两份.其中的一份做理化、卫生检验，另一份由生产方和受货方共同封印。如发生争议,以此样品作仲裁。4.2.6果葡糖浆产品保质期为6个月以上(应根据产品质量，在标签上注明确切的保质期)。注：外销产品可按双方协议执行。5标志、包装、运输、贮存
5.1标志、标签
5.1.1包装标志必须符合GB7718《食品标签通用标准》的有关规定。5.1.2内包装的标签上要注明：产品名称、生产厂名、净重、规格（包括固形物含量、果糖含量）、注册商标、生产日期、批号、保质期、产品标准代号。5.1.3外包装箱上应注明：产品名称、生产厂名、批号、出厂日期、净重、毛重、瓶（箱)数,并标有“小心轻放”字样及标志,其使用方法按GB191的规定执行。5.2包装
包装材料必须符合《中华人民共和国食品卫生法》的有关规定。5.2.1
瓶包装必须用食用塑料瓶或玻璃瓶，瓶体整齐，瓶外清洁，封盖严密，无漏糖浆现象。
外包装必须用合格的塑料箱、纸板箱或木箱，箱内装有防震的间隔材料。5.2.3
瓶装和桶装果葡糖浆重量允许公差为：果葡糖浆重量
允许公差
≤1kg
>1kg,≤3kg
>3kg,≤5kg
5.2.5槽车装果葡糖浆,应使用洁净的专用槽车。5.3运输、贮存
±250g
5.3.1本品在搬运过程中应小心轻放严禁摔、砸、磕碰。5.3.2本品在运输过程中要注意防雨、防晒。5.3.3本品在贮运中，不得与有害、有毒、有腐蚀性物质及其污染物混装、混运、混贮。5.3.4、本品应贮存在阴凉、干燥、通风的场地。果葡糖浆适宜在28～32℃贮存。5.3.5本品在贮存中若有晶体析出不影响本品质量。试验方法
6.1总则
6.1.1试验方法中所采用的名词术语、计量单位应符合国家规定的标准，6.1.2试验方法中所用的各种分析仪器(如分析天平、折光仪、分光光度计等)要按时检定；所用移液管、滴定管、容量瓶等器血应按有关检定规程定期校正，6.1.3试验方法中的“仪器”为试验中所必须使用的特殊仪器，一般实验室仪器不再列入。
试验方法中所用的水，在未注明其他要求时，均指蒸留水或去离子水。6.1.5试验方法中所用试剂,在未注明规格时,均指分析纯(A.P)。数据的计算与取舍,应遵照GB8170执行。6.1.6
6.1.7理化指标以实测数据报告其试验结果,有效数字要与技术要求相一致。6.2基本要求
6.2.1测定样品，必须做平行试验。6.2.2试验中所用玻璃器血,用前宜用铬酸洗涤液浸泡,用自来水冲洗，再用蒸馏水洗干净。
6.2.3试验方法中的有效数字，表示吸取或称量时要求达到的精确度。6.2.4卫生指标采用GB4789、GB5009中相应的试验方法。6.2.5试验方法中若列有两种以上分析方法时,第一法为仲裁法。6.3感官评定
6.3.1原理
感官评定是指评定者通过眼、鼻、口等感觉器官对果葡糖浆样品进行色泽、香气、滋味的评定。
6.3.2评定方法
6.3.3色泽
将果葡糖浆样品倒入洁净、干燥的50m1烧杯中，在自然光线明亮处观察其颜色、透明程度、有无杂质等情况。
6.3.4香气
将果葡糖浆样品倒入洁净、干燥的玻璃杯中，立即进行闻嗅，记录其香气特征。6.3.5滋味
将果葡糖浆样品倒入洁净、干燥的玻璃杯中，品尝少量样品，记录其口味特征。6.4固形物含量
6.4.1原理
在规定温度下测定样品的折光率，并通过折光率与固形物含量对照表求出固形物含量。6.4.2仪器
6.4.2.1折光仪：量度范围1.3333~1.5310.精度0.0003温度计范围10～60℃，分刻度0.5℃6.4.2.2超级恒温水浴：温度范围室温～95℃，精度0.1℃6.4.2.3玻璃棒：末端弯曲扁平。6.4.3分析步骤
6.4.3.1仪器校正
在20℃时，用水校正折光仪，使其折光率读数为1.3330或27℃时为1.3323,相当于固形物含量为零。仪器至少每天校正一次。6.4.3.2测定
将折光仪放置在光线充足的位置，与温度恒定为20℃(或30℃、45℃)土0.2℃的超级恒温水浴连接，并使棱镜也处于同样温度。打开折光仪的棱镜，用玻璃棒加1～3滴样品于棱境面上（玻璃棒不要和棱镜表面接触，并避免形成空气泡）,立即闭合棱镜，停留几分钟，使样品达到棱镜的温度。测量样品的折光率读准至0.0001)。再立即重读一次，两次读数的算术平均值做为一次测定值。洗净并擦干两个棱镜，使同一样品按上述方法进行第二次测定。从附录A中查出样品的固形物含量%(m/m)。两次测定值之差应小于0.2%。结果表示至一位小数。
6.5果糖含量
6.5.1原理
在一定条件下，果糖与半胱氨酸盐酸盐一—咔唑反应生成紫色物质，而在此条件下，葡萄糖呈浅蓝色。用比色法测定，选择合理的比色波长，可以减少其它糖的干扰。6.5.2仪器
6.5.2.1分光光度计：波长560nm；6.5.2.2恒温水浴；
6.5.2.3具塞比色管：25ml；
6.5.2.4分析天平：感量0.1mg。6.5.3试剂
6.5.3.170%硫酸溶液(V/V)；
6.5.3.2半胱氨酸硫酸溶液：称取半胱氨酸盐酸盐(C3H702NS·HCI·H20O)150mg，加10ml水溶解，然后再加入70%硫酸溶液200ml；6.5.3.3咔唑硫酸溶液：称取咔唑（C12H9n)12mg，加1.0ml无水乙醇溶解，然后加入70%硫酸溶液100ml；
6.5.3.4果糖标准溶液：取一定量的D一果糖（C6H1206)放入真空干燥箱内，在55℃下真空干燥至恒重。迅速称取果糖300mg，用水定容至100ml,贮于冰箱内。使用时用水稀释100倍，即含果糖30ug/ml。
6.5.4分析步骤
6.5.4.1试样制备
称取样品约1g（称准至0.0002g),用水稀释定容至100ml,吸取1ml此液，再用水稀释定容至100ml。此时试样含果糖约为25～40ug/ml。6.5.4.2试样测定
取4支25ml具塞比色管，一支吸入1ml水，另一支吸入1ml果糖标准溶液，其余两支各吸
入1ml试样。将比色管置于冰水浴中,分别加入4ml半胱氨酸硫酸溶液和2ml咔唑硫酸溶液剧烈摇匀.置入40℃水浴中保温30min，再移入冰水浴中冷却，然后置入室温水中约0.5min,于560nm波长下，用1cm比色血测其吸光度。蒸馏水管为空白试验，以此管调节零点。取两分试样的吸光度的算术平均值进行计算。结果表示至一位小数。6.5.5计算
30XA2X10000
×100=
A1XmXGX10**6
式中：X—样品的果糖含量,%(对固形物)：A1—果糖标准溶液的吸光度；
A2—试样的吸光度；
样品浓度，ug/ml；
G—样品的固形物含量,%
3030ug/ml果糖标准溶液。
6.6.1恒量滴定法
6.6.1.1原理
A1XmXG
在特定的条件下，样品中的还原糖将费林试剂中二价铜还原，生成红色氧化亚铜，借助亚甲基蓝指示剂的颜色变化,使滴定终点灵敏度提高。6.6.1.2仪器
6.6.1.2.1三角瓶：250ml；
6.6.1.2.2电炉：可调温电炉；
分析天平：感量0.1mg。
6.6.1.2.3
6.6.1.3试剂
6.6.1.3.1贮备A液：称取硫酸铜（CuSo4·5H20)69.3g，用水溶解并定容至1000ml,贮于棕色瓶中；
6.6.1.3.2贮备B液：称取酒石酸钾钠（KNaC4H406·4H20)346.0g和氢氧化钠100.0g用水溶解并定容至1000ml贮于橡胶塞玻璃瓶中。使用前若有沉淀，则吸取上层清液使用6.6.1.3.3亚甲基蓝指示剂：称取亚甲基蓝(C16H18CIN3S·2H2O)0.1g,用水溶解并定容至100ml；
6.6.1.3.4葡萄糖标准溶液(6g/L)：称取于105℃下烘至恒重的无水葡萄糖0.6000g，用水溶解并定容至100ml。此溶液应在使用当天配制：6.6.1.3.5混合费林试剂：在干燥的烧杯中装入一定量的贮备A液，然后装入等量的贮备B液，混匀。此溶液应在使用当天配制，不宜保存。6.6.1.4分析步骤
6.6.1.4.1混合费林试剂的标定
6.6.1.4.1.1预备试验
吸取25ml混合费林试剂于250ml三角瓶中。将葡萄糖标准溶液(6g/L)注入25m1滴定管中至刻度0处。从滴定管中将18ml葡萄糖标准溶液(6g/L)注入三角瓶中,摇匀。将三角瓶置于电炉上加热使其在2min左右至沸，保持沸腾2min,并加入1ml亚甲基蓝指示剂。然后从滴定管中每次加入0.5ml葡萄糖标准溶液（6g/L)直至蓝色刚好褪去。整个滴定过程应始终保持沸腾,记下消耗葡萄糖标准溶液(6g / L)的总体积V(ml)。6.6.1.4.1.2标定
吸取25ml混合费林试剂于250ml三角瓶中。将葡萄糖标准溶液（6g/L)注入25ml滴定管中至刻度0处。从滴定管中预先将(V一0.8)ml葡萄糖标准溶液(6g/L)注入三角瓶中，..com摇匀。将三角瓶置于同一电炉上加热使其在2min左右至沸，保持沸腾2min。并加入1ml亚甲基蓝指示剂。逐滴加入葡萄糖标准溶液(6g/L),最后滴定速度应为10～15s一滴。整个滴定操作应在1min内完成。记下消耗葡萄糖标准溶液（6g/L）的体积。重复上述操作两次消耗葡萄糖标准溶液的总体积的算术平均值为V1(ml)。6.6.1.4.1.3对于每天的混合费林试剂的标定，由于已知V1的准确值，因此只需标定次即可。葡萄糖标准溶液(6g/L)V的预加量为(V一0.5)ml。6.6.1.4.2样品测定
6.6.1.4.2.1试样制备
称取样品0.850～0.900g于烧杯中，用水溶解并定容至100ml。6.6.1.4.2.2预备试验
用试样代替葡萄糖标准溶液（6g/L),重复6.6.1.4.1.1操作，记下消耗试样的总体积V(ml)。
6.6.1.4.2.3正式试验
用试样代替葡萄糖标准溶液(6g/L),重复6.6.1.4.1.2操作，记下消耗试样的总体积。重复上述操作，两次滴定消耗试样体积的算术平均值为V2(ml)。平行试验之差小于0.1ml。结果表示至一位小数。
6.6.1.4.3计算
6×V1×10
V2XmXG
式中：DE
样品的DE值，%；
-25ml混合费林试剂消耗葡萄糖标准溶液(6g/L)的体积,ml；V2—25ml混合费林试剂消耗试样的体积,ml；样品的浓度，ug/ml；
G—样品的固形物含量。
6.6.2直接滴定法
6.6.2.1原理
在特定的条件下，样品中的还原糖将费林试剂中二价铜还原，生成红色的氧化亚铜，用亚铁氰化钾络合红色的氧化亚铜，可使终点更易辨别。6.6.2.2仪器
同6.6.1.2。
6.6.2.3试剂
6.6.2.3.1费林氏甲液：称取硫酸铜(CuSo4·5H2O)15g及亚甲基蓝（C16H18CIN3S·2H20)0.05g,用水溶解并定容至1000ml,贮于棕色玻璃瓶中；6.6.2.3.2费林氏乙液：称取酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O)50g及氢氧化钠（Na0H）75g,用水溶解，再加入亚铁氰化钾（K4Fe(CN)6·3H2O）4g，完全溶解后用水定容至1000ml,贮于橡胶塞玻璃瓶中；
6.6.2.3.3葡萄糖标准溶液(1g/L)：称取于105℃下烘至恒重的无水葡萄糖1.0000g，用水溶解后加入5ml浓盐酸，再用水定容至1000ml。6.6.2.4分析步骤
6.6.2.4.1费林氏溶液的标定
吸取费林氏甲、乙液各5ml,置于250ml三角瓶中，加水20ml可加入玻璃珠2粒，从滴定管中滴加约9m1葡萄糖标准溶液(1g/L),将三角瓶置于电炉上加热使其在2min内至沸，趁沸腾时以每两秒一滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液(1g/L），直至溶液蓝色..com刚好褪去即为终点.记下消耗葡萄糖标准溶液（1gL）的总体积。重复上述操作，两次消耗葡萄糖标准溶液(1g/ L)的体积的算术平均值为V3(ml)。6.6.2.4.2样品测定
6.6.2.4.2.1试样制备
称取样品1.250~1.350g于烧杯中，用水溶解并定容至100ml。6.6.2.4.2.2预备试验
吸取费林氏甲、乙液各5ml,置于250ml三角瓶中，加水20ml,可加入玻璃珠2粒，将三角瓶置于电炉上加热,使其在2min内至沸,趁沸腾时以先快后慢的速度从滴定管中滴加试样液，并保持溶液沸腾状态，待溶液颜色变浅时，以每两秒一滴的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点,消耗试样的体积为V(ml)。6.6.2.4.2.3正式试验
吸取费林氏甲、乙液各5ml，置于250ml三角瓶中，加水20ml,可加入玻璃珠2粒，从滴定管中滴加(Vl一1)ml试样于三角瓶中.将三角瓶置于电炉上加热使其在2min内至沸，趁沸腾时以每两秒一滴的速度继续滴定，直至蓝色刚好褪去为终点，记录消耗试样的体积，重复上述操作,两次消耗试样体积的算术平均值为V4(ml)。平行试验之差小于0.1ml。结果表示至一位小数。
6.6.2.5计算
1XV3×10
V4Xm×G
样品的DE值，%；
式中：DE
V3——标定时消耗葡萄糖标准溶液(1g / L)的体积,ml;V4测定时消耗试样的体积,ml；
样品的浓度，ug/ml;
G样品的固形物含量。
6.7.1原理
将玻璃电极（指示电极）与甘汞电极（参比电极）共同插入待测溶液中，构成一电池该电池的电动势与溶液的pH值有关,测量电池的电动势,进而求得溶液的pH值。6.7.2、仪器
6.7.2.1pH计：精度为土0.01；
6.7.2.2烧杯：50ml；
6.7.2.3分析天平：感量0.1mg；6.7.2.4天平：感量0.1g。
6.7.3试剂
0.05mol/L邻苯二甲酸盐缓冲溶液：称取邻苯二甲酸氢钾10.2100g，用水溶解并定容至1000ml。该溶液在20℃时pH值为4.00,28℃时pH值为4.01。6.7.4、分析步骤
6.7.4.1试样制备
称取含固形物30.0g的样品，用水溶解并定容至100ml。6.7.4.2仪器校正
将玻璃电极在水中浸泡24h以上。然后把电极插入0.05mol/L邻苯二甲酸盐缓冲溶液中。调节“温度”调节器，使仪器指示的温度与溶液的温度相同，调节“定位”调节器，使仪器读数为缓冲溶液的pH值。仪器至少每天校正一次。6.7.4.3测量
用水冲洗电极头部，并用滤纸轻轻吸干，然后将电极插入试样液中，调节“温度”调节器，使仪器指示的温度与溶液的温度相同,稳定几分钟后再读数。此时指针所指示的读数,即为试样的pH值。结果表示至一位小数。6.8色度
6.8.1原理
当一束平行单色光通过有色溶液时，溶液颜色越深，吸光度越大。6.8.2仪器
波长420mm~720nm
6.8.2.1分光光度计：
6.8.2.2天平：感量0.1g。
6.8.3分析步骤
6.8.3.1试样制备
称取含固形物30.0g的样品，用水溶解并定容至100ml。6.8.3.2测定
将试样液装入1cm比色皿中，用水作空白调节零点，分别在420nm波长和720nm波长下测其吸光度。结果表示至三位小数。6.8.4计算
X=A420—A720
式中：X一样品的色度：
A420试样在420nm波长下的吸光度；A720试样在720nm波长下的吸光度。6.9透光度
6.9.1原理
当一束平行单色光通过溶液时，溶液的吸光度与溶液的浓度及液层的厚度成正比。溶液的吸光度愈小，则透光度愈大,溶液愈清彻透明。6.9.2仪器
6.9.2.1分光光度计：波长720nm；6.9.2.2天平：感量0.1g。
6.9.3分析步骤
6.9.3.1试样制备
称取含固形物30.0g的样品，用水溶解并定容至100ml。6.9.3.2测定
将试样液装入1cm比色血中，用水作空白调节零点，在720nm波长下测其透光度。结果表示至一位小数。
6.10硫酸灰分
6.10.1原理
硫酸是强氧化剂，样品在灼烧前先用梳酸处理.使有机物质在灼烧时易于除去，此时无机物变成了硫酸盐,得到的残留物称为硫酸盐灰分。6.10.2仪器
瓷：50ml；
高温电阻炉：525土25℃；
6.10.2.3干燥器：内装变色硅胶：分析天平：感量0.1mg：
可调温电炉(或煤气加热器)。
..com6.10.3试剂
硫酸溶液：小心地将一份浓硫酸加到三份水中并混合。6.10.4分析步骤
称取试样10.000g，置于已灼烧至恒重的瓷中，加入1：3硫酸5ml.将埚置于电炉上缓慢小心加热直至炭化，放入高温炉中，在550土25℃高温下灼烧至完全炭化（一般2h即可）,取出冷却后，再加几滴1：3硫酸润湿，放入高温炉中，在550土25℃下继续灼烧0.5h置于干燥器内冷却,称重,直至恒重。结果表示至两位小数。6.10.5计算
式中：A—
-样品的硫酸灰分含量，%；
瓷埚的质量，g：
瓷加样品的质量，g：
瓷埚加灰分的质量，g。
附录A
42%果葡糖浆折光率与固形物含量对照表(补充件)
含量对照见表A1
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