【国家标准(GB)】 不饱和橡胶中饱和橡胶的鉴定 第1部分 酸消化法

GB/T16583-1996
本标准非等效采用ISO/DP7234-1：1980《不饱和橡胶中饱和橡胶的鉴定—第一部分——酸消化法》。
本标准与ISO/DP7234-1相比扩大了适用范围，使饱和橡胶和不饱和橡胶在任何共混比例下都能鉴定。试样消化根据不同胶种对酸消化液浓度、温度和时间作了明确规定。为了缩短消化时间，试样的制备采用磨细的胶粉，并根据国情改用磁力恒温搅拌器替代浸润剂浸润橡胶。为保证过滤效果不锈钢网规定为45μm，过滤后的残余物可留在不锈钢网中，折迭后直接入管式炉裂解，简化了操作程序。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部北京橡胶工业研究设计院归口。本标准由化学工业部北京橡胶工业研究设计院起草。本标准主要起草人：戴美英。
本标准委托北京橡胶工业研究设计院负责解释。849
1范围
中华人民共和国国家标准
不饱和橡胶中饱和橡胶的鉴定
第一部分酸消化法
Rubbers saturated-Identificationin unsaturated rubbers--
Part 1 :by acid digestion
本标准规定了在不饱和橡胶中鉴定饱和橡胶的方法。GB/T16583—1996
neq ISO/DP 7234-1: 1980Www.bzxZ.net
本标准适用于单一或并用不饱和橡胶，如聚异戊二烯（IR或NR）、丁二烯-苯乙烯共聚物（SBR）、各种丁二烯-丙烯共聚物(NBR）和聚氯丁二烯(CR)共混胶中鉴定异丁烯-异戊二烯共聚物（丁基橡胶、氯化丁基橡胶、溴化丁基橡胶)和乙烯-丙烯共聚物（二元乙丙橡胶、三元乙丙橡胶）。本标准不适用于含有低分子量聚乙烯或聚苯乙烯的胶料。这一类材料是耐酸消化的，并可溶于热二氯甲烷中。如果存在，会和饱和橡胶同时出现在红外谱图中。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出板时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6028—94橡胶聚合物（单一及并用）的鉴定裂解气相色谱法。（egVISO7270：1987）GB/T7764—87橡胶鉴定红外分光光度法。（neqISO4650：1984)GB/T13249--91硫化橡胶中橡胶含量的测定管式炉热解法3定义
本标准采用下列定义。
3.1饱和橡胶是指在橡胶链中含有少量双键的橡胶，例如含有少量异戊二烯的丁基橡胶（IIR）和含有少量己二烯的乙丙橡胶(EPDM)。注：这并不意味异戊二烯和已二烯是唯一在制造 IIR和EPDM橡胶中可以使用的不饱和组分。3.2不饱和橡胶是指在橡胶链中每隔一定间隔含有相当数量双键的橡胶，例如聚异戊二烯橡胶、天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、丁腈橡胶和氟丁橡胶。4原理
在一定条件下不饱和橡胶会被硫酸和铬酸的混合酸所降解，残留的饱和橡胶可以用红外光谱法或气相色谱法鉴定。
5试剂
在试验过程中除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。进行本试验时，所有国家技术监督局1996-10-28批准850
1997-06-01实施
GB/T16583--1996
公认的健康和安全防护措施都应该是有效的5.1丙酮(GB686)。
5.2二氯甲烷。
5.3硫酸和铬酸混合消化液：将200g兰氧化铬（CrO3）溶于500mL水中，小心地边搅拌边加入150mL.硫酸（p=1.84Mg/m2）,冷却至室温。6仪器
6.1红外光谱仪：以透射模式或吸收模式操作。6.2气相色谱仪：按GB/T6028。
6.3磁力恒温搅拌器：可控制（45士2)C。6.4不锈钢网：45μm（325自）。6.5电热板。
7分析步骤
7.1称取0.5~~1g磨细的硫化胶试料（精准至0.0001g）。假若橡胶是未硫化的，实验前应先硫化。7.2将试样放在150ml烧杯中，加50mL丙酮，在电热板上煮沸1min，然后倾去丙酮。稍稍加热烧杯内容物直至没有丙酮气味。
7.3加入50mL.酸消化混合液，把烧杯放在磁力恒温搅拌器上，在（45士2）℃，消化2h。注意不应让丙酮留在烧杯中，把酸混合液加到丙酮中会引起剧烈反应。7.4把溶液连同内容物倒在45μm不锈钢网上过滤，先用热水充分洗涤残渣，然后再用丙酮洗涤直至基本无黄色。
7.5假若有残渣，按7.8继续进行，若没有残渣，说明试样中没有丁基橡胶存在，但并不说明没有乙丙橡胶的存在。
7.6按7.1称取试料，7.2处理试料。加入30mL硫酸和铬酸混合消化液和20ml蒸馏水，把烧杯放在磁力恒温搅拌器上，在（45士2)℃消化3h，接着按7.4进行。7.7假若在不锈钢网上仍没有残渣，说明试样中也没有乙丙橡胶存在。试验到此结束。假若有残渣，按7.8继续进行。
7.8将7.5或7.7所得残渣收集在200mL烧杯中，把丙酮蒸干后加100mL二氯甲烷，在大于300C的电热板上将溶液蒸至30mL。
7.9用45μm不锈钢网过滤，将滤液收集在50mL烧杯中。7.10缓慢加热将二氯甲烷溶液蒸发至大约5~～10mL，接着按GB/T7764进行饱和橡胶的红外鉴定。或直接将7.5或7.7所得残渣按GB/T6028进行饱和橡胶气相色谱鉴定。7.11若须半定量测定饱和橡胶含量，重复7.1至7.7操作，然后将7.5或7.7所得残渣，在105C烘箱中烘1h，取出放入干燥器中，冷至室温（约30min），称量，再按GB/T13249通氮30min裂解后称量。根据裂解减量计算饱和橡胶在原样中的近似质量百分含量。851
GB/T17531--1998
本标准等同采用ISO/TR9474：1993《橡胶与橡胶制品化学试验方法准确度和偏差的确定》。本标准所述准则是对GB4471—1984和GB/T14838—1993的补充。本标准的附录A、附录B和附录C都是提示的附录。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会归口。本标准起草单位：化学工业部沈阳橡胶研究设计院。本标准主要起草人：刘玉芝。
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