【国家标准(GB)】 天然脂肪醇

GB/T16451--1996
本标准规定的天然脂肪醇系列产品，适合于合成各类表面活性剂，也可应用于其他相应行业。所谓天然脂肪醇是指由天然油脂经甲酯化、氢化、精制制得的脂肪伯醇，包括主组分为Cg~10、C12~14、C14~16、C16~ 18、C12、C14、C16和 C1s的偶数碳链脂肪伯醇。本标准确定各类脂肪醇特性要求时参考了国外公司相应产品的质量规格，如德国Henkel公司、美国P&G公司、日本花王公司等的产品质量规格。本标准由中国轻工总会提出。
本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准由上海油脂化工厂、中国日用化学工业研究所负责起草。本标准主要起草人：沈树生、陆弗汉俭、朱传家、樊平。427
1范围
中华人民共和国国家标准
Natural fatty alcohols
GB/T16451--1996
本标推规定了天然脂肪醇的特性要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、存要求。本标准适用于以天然油脂为原料，经甲酯化、氢化、分馏制得的脂肪伯醇系列产品，2要求
2.1分类
天然脂肪醇分为Cg~10醇、C12~14醇、C14~16醇、C16~18醇、C12醇、C,4醇,C16醇、C18醇八类，其分子式量如表1。
表1各类天然脂肪醇的分子式量
Ce--10醇
Ci12~14醇
C1--6醇
Ch4醇
分子式
Cg~1aH17 ~210H
C12~ 14H25-29OH
C1*~ 15H29 ~ 30H
C16~ 18H33~ 3OH
Ci2H25OH
CH2gOH
CiHaOH
CigHaOH
天然脂肪醇具有固有的特性气味，其理化指标应符合表2规定。表2天然脂肪醇的理化指标
Cg-c醇
优等品
透明油状
等品液
含格品
(30℃）
国家技术监督局1996-06-25批准428
皂化值
Hazen mgKOH/g mgKOH/g
gl2/100g
分子式量
130~158
186~214
214~242
242~270
mgKOH/g
385~410
380~410
375~410
主组分
1997-01-01实施
C12~14醇
C14 ~16醇
C16~-18醇
C12醇
Ci4醇
C16醇
优等品
合格品
优等品
一等品
合格品
优等品
合格品
优等品
一等品
合格品
优等品
合格品
优等品
合格品
优等品
一等品
合格品
透明油状
(30℃）
白色结晶
体（30℃）
白色片状
透明油状
(30℃)
白色结晶
体（30℃）
白色片状
白色片状
1 脂肪醇的碘值为型式检验项目。GB/T16451--1996
表２（完）
皂化值
mgKOH/gmgKOH/g
2脂肪醇的水分不列入指标项目，如用户需要可按协议执行。3烷烃含量包括烷烃和其他非醇杂质≤0.5
mgKOH/g
gl2/100g
4主组分含量系指类型名称所标明组分偶碳伯醇的含量（单组分或二组分之和）。试验方法
除另有说明外，试验中应使用分析纯试剂和蒸馏水。285~295
280～300
280305
240~255
240~260
235~260
210~～220
210~～230
205～230
295~301
295~310
290~310
255~265
254~～266
250~266
225233
220~235
220~240
203～210
200215
200~~220
主组分
3.1样品制备
GB/T16451-1996
须将样品混匀后(固态样品应熔融混匀后)方可取样试验。3.2外观评价
目测。
3.3熔点测定
在开口毛细管中试样受热熔融后，因浮力而上升的初始温度，即作为试样的上升熔点。3.3.1仪器
a）熔点测定装置（见图1)：
b）烧杯，600mL；
c）水银温度计（GB514)，30～100℃。最小分度值0.2℃，需经校准；d）开口毛细管，硬质玻璃，管壁均匀，厚度约0.15mm，内径约1mm，长度约80mm。单位：mm
1-磁力加热搅拌器；2—搅拌棒；3--烧杯；4毛细管；5--固定夹：6—温度计
图1熔点测定装置
3.3.2试验程序
将样品加热熔融，用开口毛细管吸取试样至10mm高度。置于冰上1h，将毛细管用橡皮圈固定在温度计上，使样品层与水银球齐平。将带有样品毛细管的温度计垂直浸入冷水浴中，使样品层的上端在液面下30mm处。
在控制搅拌速度不产生涡流的条件下，以每分钟1～2℃的速率加热，至样品熔点前约10C时，调节热源使温度每分钟上升0.5C左右。当毛细管内试样熔融被水浮力升起时的初始温度即为试样的熔点。以两次平行测定结果的算术平均值作为试样的熔点，以摄氏度（℃）表示。3.3.3精密度
GB/T16451-1996
平行测定结果与其算术平均值之差不超过0.2℃。3.4色泽的测定（铂-钻色度法）用铂-钻色度标准溶液作为标准色，目测比较确定与脂肪醇试样色泽相近的标准色，以哈曾(Hazen）表示。
3.4.1试剂
试验中应使用二次蒸馏水。
a）氯化钻（GB1270）
b）氯铂酸钾；
c）盐酸(GB 622）。
3.4.2仪器
a）比色管，50mL，无色，平底，具有磨砂玻塞，其玻璃颜色应相配，50mL刻线高度应相一致；b）比色架，试管托板为乳白色玻璃，下面以日光灯照明，c）容量瓶，100mL，1000mL（棕色）。3.4.3标准色度溶液的配制
3.4.3.1标准色度原液的配制
准确称取1.2450g氯铂酸钾和1.0000g氯化钻，溶于100mL盐酸中，然后用蒸馏水稀释至1000mL，此溶液为500Hazen标准色度原液。标准色度原液用分光光度计以10mm比色池，按下列波长进行检查，其吸光度范围应为：波长，nm
吸光度
0.110~0.120
0.130~~0.145
0.105～0.120
0. 055 ~~0. 065
该溶液应贮于棕色瓶中，置暗处保存，有效期为六个月。3.4.3.2标准色度比较溶液的配制为了配制一系列预计色度的标准色度溶液，可取不同量的500Hazen原液。用0.1mol/L盐酸溶液稀释至100mL，即可制得所需Hazen数的标准色度溶液。所原液体积(V)由式(1)给出。.V
N X 100
式中：V一-配制100mLNHazen标准色度比较溶液所需标准色度原液的体积，mL;N-欲配制的标准色度比较溶液的Hazen数。·(1)
配制好的标准色度比较溶液转入具有磨口塞的比色管中，比色后置于暗处存放，有效期为一个月。3.4.4试验程序
液态脂肪醇试样可直接置于比色管中，固态脂肪醇试样需加热至75℃土5℃，待全部熔化后，立即倒入预先温热过的比色管中。用肉眼观察，应是透明油状液体，无混浊现象，无明显机械杂质，在室温条件下与标准色度比较溶液进行比色观察。比色时，将注入50mL试样和分别注入相同体积的不同标准色度比较溶液的比色管置于比色架中，比色管外套黑纸简，避免侧射光影响。在白光照明背景下，沿轴线方向自上向下，目测比较样品与标准色度比较溶液的颜色，选取与试样色泽相近的标准色度比较溶液的Hazen数作为试样的色泽。若试样色泽界于二者之间时应取较高值的Hazen数作为试样的色泽。3.4.5精密度
平行测定结果的允许误差应不超过5Hazen。3.5酸值的测定
GB/T 16451---1996
中和1g脂肪醇样品的酸度所需氢氧化钾的毫克数称为酸值。3.5.1试剂
a）氢氧化钾（GB2306），c（KOH）=0.05mol/L标准乙醇（95%）溶液；b）95%乙醇(GB679),用碱中和至对酚酞呈中性；c）酚酸(GB10729),10 g/L乙醇(95%)溶液。3.5.2仪器
a）无塞滴定管，10mL，分度0.02mL；b）锥形瓶，250mL。
3.5.3试验程序
称取约10g样品（准确至0.0002g）置于锥形瓶中，加入50mL中性乙醇3.5.1b）），加热使样品溶解后，加入2～3滴酚酰指示剂，用氢氧化钾标准溶液[3.5.1a)]滴定至与中和乙醇相同的粉红色，且保持15s不褪色为终点。
3.5.4分析结果计算
脂肪醇的酸值X,，以毫克氢氧化钾每克(mgKOH/g）表示，由式（2)给出。XI = V× 56. 11
式中：C1—氢氧化钾标准乙醇溶液的浓度,mol /L，V,一一滴定耗用的氢氧化钾标准乙醇溶液的体积,mL;试样的质量，g;
56.11———氢氧化钾的毫摩尔质量，mg/m mol。以两次平行测定结果的算术平均值作为试样的酸值。3.5.5精密度
平行测定结果与其算术平均值之差应不超过0.05mgKOH/g。3.6皂化值的测定
皂化1g脂肪醇样品所需氢氧化钾的毫克数称为脂肪醇的皂化值。3.6.1试剂
a）95%乙醇（GB679）,用碱中和至对酚酥呈中性；b）氢氧化钾（GB2306），0.5mol/L乙醇（95%）溶液；（2）
称取氢氧化钾33g溶于30mL蒸馏水中，用乙醇[3.6.1a))稀释至1000mL，放置24h，取清液使用。
c）盐酸(GB 622),c(HCI)=0.5mol/L标准溶液；d）酚酞(GB10729),10g/L乙醇（95%)溶液。3.6.2仪器
a）锥形瓶，250mL，磨口，无硼耐碱；b）回流冷凝管，具磨砂接头与锥形瓶磨口相配；c）具塞滴定管，50mL,分度0.lmL，d）移波管，50mL；
e）水浴或电热板。
3.6.3试验程序
称取10g样品（准确至0.0002g）置于锥形瓶C3.6.2a))中，用移液管移入50mL0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液，装上回流冷凝管，加热回流1h。用少量无二氧化碳蒸馏水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，加酚酞2~3滴，趁热用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至红色消失为终点。同时做空白试验。
3.6.4分析结果计算
GB/T16451-1996
脂肪醇的皂化值X，以毫克氢氧化钾每克(mgKOH/g)表示，由式（3)给出。X2 = (V。- V) ×cX 56. 11
式中：V。空白试验耗用盐酸标准溶液的体积，mL；V，-样品测定耗用盐酸标准溶液的体积，mL；c2-—盐酸标准溶液的浓度,mol/L；m2\—试样的质量，g;
56.11----氢氧化钾的毫摩尔质量，mg/mmol。以两次平行测定结果的算术平均值作为试样的皂化值。3.6.5精密度
平行测定结果与其算术平均值之差应不超过0.2mgKOH/g。3.7碘值的测定
每100g脂肪醇样品吸收碘的克数，称为碘值。3.7.1试剂与溶液
a）四氯化碳（GB688)或三氟甲烷（GB682），b）氯化碘，c（1/2ICl）0.2mol/L冰乙酸溶液（韦氏溶液）；溶解16.2g氯化碘于1000mL冰乙酸中。或按如下方法配制：·(3)
称取13g碘溶解于1000mL冰乙酸，置于1000mL棕色瓶中，倒出100mL于另-棕色瓶中，预留供调整用。通入通过浓硫酸干燥器干燥的氯气至溶液由棕色变成桔红色为止。通氯气前后取样，按空白试验测定，消耗的0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液毫升数，后者应为前者的二倍，若超过二倍，必须用预留的碘液调整；
c）碘化钾（GB1272），10%水溶液；d）硫代硫酸钠(GB637）)，c(NazS2O3)=0.1mol/L标准溶液；e）淀粉指示剂，1%溶液；
f)冰乙酸(GB676)。
3.7.2仪器
a）碘量瓶，250mL；免费标准下载网bzxz
b）移液營，20mL，
c）量简，10mL；
d）无塞滴定管（棕色），50mL，分度0.1mL。3.7.3试验程序
准确称取5g样品（准确至0.0002g）于碘量瓶中，用量简加20mL四氯化碳或三氯甲烷溶解。精确移入20mL韦氏溶液。塞紧瓶塞，加少量碘化钾溶液封口，慢慢摇匀后，于室温暗处放置60min。取出碘量瓶，加25mL碘化钾溶液及50mL水，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至液体呈淡黄色时，加约1mL淀粉指示剂，再继续滴定到蓝色消失为终点。同时按相同条件做空白试验。
如样品测定耗用的硫代硫酸钠溶液少于空白试验的一半，应减少称样量重新测定。3.7.4分析结果计算
脂肪醇碘值Xz，以克碘每100g(gI2/100g)表示，由式（4)给出。X, = 。V.) ×c × 0. 126 9 × 100ma
式中：V。--
~滴定空白耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；·（4)
GB/T 16451-—1996
V.样品测定耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；硫代硫酸钠(NazS,O;)标准溶液的浓度，mol/L;C
试样的质量，g；
0.1269—-碘原子的毫摩尔质量，g/mmol。以两次平行测定结果的算术平均值作为试样的碘值。3.7.5精密度
平行测定的结果与其算术平均值的差应不超过0.1gI2/100g。3.8羟值的测定（化学法）
使1g脂肪醇乙酰化的乙酸所相当的氢氧化钾毫克数，称为羟值。羟值的测定有化学法和色谱法两种，本标准以化学法为仲裁法。色谱法见3.9。3.8.1试剂
a）氢氧化钾（GB2306)，c(KOH)=0.5mol/L标准溶液；b）乙酸酐(GB677)；
c）吡啶（GB689），无水；
d）酚酸（GB10729），10g/L乙醇（95%)溶液；e）95%乙醇(GB679),用碱中和至对酚酞呈中性；f）乙酰化试剂，吡啶：乙酸酐为4：1(V/V)。3.8.2仪器
a）锥形瓶，250mL，具有磨口，b）空气冷凝管，长度约1.5m，带有磨砂玻璃接头，与锥形瓶相配；c）甘油浴，控温范围96～99℃；d）无塞滴定管，50mL，分度0.1mL；e）移液管,3mL。
3.8.3试验程序
称取0.5~~1g样品（准确至0.0002g)于锥形瓶3.8.2a))中，精确移入3.0mL乙酰化试剂，将空气冷凝管装于锥形瓶口上，置锥形瓶于温度保持在96～99C的甘油浴中，使锥形瓶底部浸入甘油约1cm处，加热1h。取出锥形瓶，稍冷，从空气冷凝管上口加入2mL蒸馏水，摇匀后再放到96-99℃甘油浴中加热10min。取出锥形瓶，冷却至室温，用中性乙醇50mL【3.8.1e）了冲洗空气冷凝管壁和磨砂接头及锥形瓶内壁。待内容物溶匀后，加入2～3滴酚酞指示剂，用氢氧化钾标准溶液［3.8.1a)滴定至微红色，持续30s为终点。
同时做空白试验。
3.8.4分析结果计算
脂肪醇的羟值HV以毫克氢氧化钾每克(mgKOH/g）表示，由式（5)给出。HV
(V。 *- V) X c, X 56. 11l
式中：V。--空白试验耗用氢氧化钾标准溶液的体积，mL；V4—一样品测定耗用氢氧化钾标推溶液的体积，mL；c.—一氢氧化钾标准溶液的浓度,mol /L；m.-试样的质量，g；
56.11-一氢氧化钾的毫摩尔质量，mg/m mol。以两次平行测定结果的算术平均值作为脂肪醇的羟值。3.8.5精密度
平行测定结果与其算术平均值之差应不超过1.5mgKOH/g。434
（5）
GB/T16451-1996
3.9主组分含量、羟值及烷烃含量的测定（色谱法）用气相色谱法分离测定天然脂肪醇主组分含量、烷烃含量及总羟值。3.9.1试剂与材料
a）无水乙醇（GB678）；
b）载气：氮气或氮气，纯度大于99.9%；c）燃气：气，纯度大于99.9%；d）助燃气：二次净化空气；
e）担体ChromosorbT，或ChromosorbWAWDMCS，或60～8o目101硅烷化白色担体。3.9.2仪器
3.9.2.1色谱仪，具有如下部分：a）检测器，氢火焰离子化检测器（FID);b）色谱柱，能使脂肪醇中各组分及杂质很好分离的填充柱或毛细管柱：填充柱：不锈钢或玻璃柱管，内径约2mm~4mm，长度2m，内装有担体［3.9.1e))涂覆约5%SE30或3%～5%0V-101固定液的固定相，或具有相当效能的其他填充柱；毛细管柱：具有相当或更佳的分离效能；c）数据处理器，记录仪和电子积分仪。3.9.2.2微量注射器，1μL。
3.9.3色谱分析条件
根据使用的色谱柱选定色谱条件以获得最佳柱效。填充柱的参考条件如下：a）汽化室温度：250～300℃；
b）柱温
程序升温：初始温度120℃，升温速度4～6℃/min，终温240℃；恒温：170～200℃。
c）检测器温度：250～300℃；
d）燃气流量：40~60mL/min；
e）助燃气流量：400～600mL/min；f）载气流量：40~60mL/min；
g）样品稀释：按样品：无水乙醇为1：3（或1：5)稀释；h）进样量：0.05～0.1μL；
i) FID 量程:10-9~~10-11。
3.9.4试验程序
3.9.4.1根据选定仪器的使用说明，按色谱分析条件操作。在选定进样量时，要求使各色谱峰分开，不能重叠。3.9.4.2采用修正面积归法进行定量分析。3.9.4.3可采用记录仪或电子积分仪处理色谱信号数据。典型色谱图见图2。
3.9.5结果计算
GB/T 16451-—1996
图2天然脂肪酵典型色谱图
1-Co醇;2—C12醇;3—C1e烷;4--C1u醇,5—C1s烷;6—C醇;7—C1醇;8-C18醇;9—C20醇3.9.5.1脂肪醇主组分含量的计算脂肪醇i组分的质量百分含量X;(%)由式(6)给出。X,(%) =
式中：AiROH-脂肪醇i组分的色谱峰面积；A'RH
烷烃；组分的色谱峰面积；
f—烷烃的相对响应值。
用色谱标准试剂的醇、烷烃配置标样（各醇、烷烃的称量与样品组分比例相近），在与样品分析相同操作条件下进行色谱分析。烷烃的相对响应值由式(7)给出。f
式中：mRH-
-标样中各烷烃组分质量的和；
标样中各醇组分质量的和；
SRHXmROH
SROHXmRH
SRH——标样中各烷烃组分色谱峰面积的和；SROH-—-标样中各醇组分色谱峰面积的和。(7)
脂肪醇主组分含量按表2类型名称所标明组分偶碳伯醇的含量加和，分别为：X：+X10，X12+X14X14+X16,X16+Xig,X12,X14,X16,X18 0以两次平行测定结果的算术平均值作为脂肪醇的主组分含量。436
3.9.5.2烷烃含量的计算
GB/T 16451-—1996
脂肪醇中烷烃质量百分含量RH(%)由式(8)给出。RH(%)
一烷烃组分色谱蜂面积，
式中：A'RH—
一脂肪醇i组分色谱峰面积
f--烷烃的相对响应值。
以两次平行测定结果的算术平均值作为脂肪醇中的烷烃含量。3.9.5.3脂肪醇羟值的计算
脂肪醇的羟值HV由式(9)给出。
式中；X,一脂肪醇i组分的含量,%;HV.—脂肪醇i组分的理论羟值，mgKOH/g。Cr～C20烷醇的理论羟值如下；
Cg=430. 9 Cro - 354.5 C12-301. 1 C14-261.7 C1s 231. 4 Cn 207.4 C20187.9以两次平行测定结果的算术平均值作为脂肪醇的羟值。3.9.6精密度
脂肪醇主组分两次平行测定结果的差应不超过 0. 4%。烷烃含量两次平行测定结果与平均值的差应不超过0.5%。羟值两次平行测定结果的差应不超过平均值的3%。4检验规则
4.1检验分类
4.1.1型式检验
天然脂肪醇在下列情况下须进行型式检验：a）当生产原料、工艺有变化，可能影响产品质量时，b）长期停产后，恢复生产时，
c）出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；d）正常生产时，每三个月应进行一次型式检验。4.1.2出厂检验
2.2规定的理化指标，除碘值外，均为出厂检验项目。4.2组批与抽样规则
4.2.1产品按批交付验收，同条件生产的产品以一次交货为一批。(8)
产品应先由生产单位的质量检验部门按本标准检验，符合本标准并出具质量合格证方可出厂。收货单位根据质量合格证，在一个月内按本标准取样验收。4.2.2取样
根据产品批量大小，按表3确定样本大小，从批中随机抽取样本单位。437
批量（包装数）
91～150
GB/T16451--1996
表3批量和样本大小
样本大小
批量（包装数）
151~500
501~1200
注：表3中批量和样本大小系采用GB2828抽样方案的特殊检查水平S-4。样本大小
从每个样本单位中抽取等量的样品，使总量不少于1kg，混匀后分成三份（固态的脂肪醇应熔融后混匀），分装于三个洁净的样品瓶内，加盖密封，贴上标签并注明：样品名称、类型、等级、批号、生产单位、取样日期和取样人。交收双方各执一份检验，第三份由交货方保存，备作仲裁检验用，保存期为一个月。4.3判定规则与复验
理化指标检验结果用修约值比较法判定产品合格或不合格，如有一项不合格时，双方可会同自加倍量样本单位重新取样，对不合格项复验，如复验结果符合本标准规定，则判该批产品合格，如仍不合格，则判该批产品不合格。
4.4仲裁
交收双方如对复验结果仍有争议时，可按本标准商请仲裁检验，仲裁结果为最终依据。5标志、包装、运输、贮存
5.1每件天然脂肪醇包装和所附的质量合格证上应有下列标志：a）产品名称、商标、类型、等级和执行的标准；b）净重；
c）生产批号或生产日期；
d）生产厂厂名、厂址。
5.2液态的脂肪醇产品包装一一般采用200L镀锌铁皮桶，并将桶口密封：固态的片状脂肪醇产品包装一般采用内衬塑料袋的编织袋或纸箱。收货单位有特殊包装要求时，由供需双方协商解决。各种包装物应无破损，清洁无污染，包装后应封口良好。十件包装的平均净重应不少于标称质量。5.3脂肪醇运输时必须有遮盖物，避免阳光直射，防雨防潮。5.4脂肪醇应贮存于通风条件良好的仓库，注意防潮。桶装脂肪醇横放叠堆高度最多不超过五桶，袋装脂肪醇堆放时应下垫仓板，叠堆高度一般不得大于十件。438
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